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[发明专利]三羟甲基氨基甲烷的制备方法-CN202310991052.9有效
发明人：陈玮;沈冰良;韦伟;孙思;余志强 -专利权人：苏州开元民生科技股份有限公司
申请日： 2023-08-08 - 公布日： 2023-10-10 - 主分类号： C07C213/02 文献下载
摘要：本发明属于化合物制备技术领域，具体涉及一种三羟甲基氨基甲烷的制备方法，包括以下步骤：S1：将N‑甲基三氟乙酰胺溶于溶剂中，搅拌下缓慢滴加多聚甲醛混合溶液，加毕后保温反应2~5小时，减压浓缩得到中间体1；S2：将S1所得中间体1加入碱溶液中，搅拌加热，催化水解，水解完成后降温，过滤得到三羟甲基氨基甲烷粗品；S3：将S2中得到的三羟甲基氨基甲烷粗品加入纯水、活性炭，升温搅拌，趁热过滤除活性炭，过滤液缓慢降温，过滤后滤饼干燥得到三羟甲基氨基甲烷成品。本发明使用了以N‑甲基三氟乙酰胺为起始原料制备三羟甲基氨基甲烷的新路线；合成路线短，反应条件温和，多聚甲醛利用率高、副反应较少，产品收率高。
甲基氨基甲烷制备方法

[发明专利]一种2-氨基-5-氯-N,3-二甲基苯甲酰胺的合成方法-CN202211571849.5有效
发明人：余志强;沈冰良;张庆战;徐剑锋;曾淼 -专利权人：苏州开元民生科技股份有限公司
申请日： 2022-12-08 - 公布日： 2023-04-07 - 主分类号： C07C231/12 文献下载
摘要：本发明涉及一种2‑氨基‑5‑氯‑N,3‑二甲基苯甲酰胺的合成方法，包括：以二氯乙烷为溶剂，加入3‑甲基‑5‑氯‑苯甲酸，滴加硫酸与硝酸反应得到2‑硝基‑3‑甲基‑5‑氯苯甲酸；将2‑硝基‑3‑甲基‑5‑氯苯甲酸、氯化亚砜反应得到2‑硝基‑3‑甲基‑5‑氯苯甲酰氯；向一甲胺水溶液中滴加2‑硝基‑3‑甲基‑5‑氯苯甲酰氯溶液，反应得到2‑硝基‑5‑氯‑N,3‑二甲基苯甲酰胺；将2‑硝基‑5‑氯‑N,3‑二甲基苯甲酰胺、甲醇、雷尼镍进行硝基还原反应，获得2‑氨基‑5‑氯‑N,3‑二甲基苯甲酰胺成品。本发明工艺产品纯度高，收率高，反应条件温和，操作简单，三废大幅减少，具有环保效益，适合工业化大生产。
一种氨基甲基甲酰胺合成方法

[发明专利]一种3-溴-1-(3-氯-2-吡啶基)-1H-吡唑-5-甲酸的合成方法-CN202211571058.2有效
发明人： 沈冰良;卫海浩;沈洁;张庆战;曹俊 -专利权人：苏州开元民生科技股份有限公司
申请日： 2022-12-08 - 公布日： 2023-03-10 - 主分类号： C07D401/04 文献下载
摘要：本发明涉及一种3‑溴‑1‑(3‑氯‑2‑吡啶基)‑1H‑吡唑‑5‑甲酸的合成方法，以3‑氯‑2‑肼基吡啶和3‑氰基丙炔酸酯为起始原料，先经环合反应获得3‑羟基‑1‑(3‑氯‑2‑吡啶基)‑5‑氰基吡唑，再经溴代反应获得3‑溴‑1‑(3‑氯‑2‑吡啶基)‑5‑氰基吡唑，经水解反应将氰基水解成羧酸，然后调酸获得3‑溴‑1‑(3‑氯‑2‑吡啶基)‑1H‑吡唑‑5‑甲酸。本发明路线精简，每步反应选择性高、总体收率高。
一种吡啶吡唑甲酸合成方法

[发明专利]一种三氟乙酸酐的合成方法-CN202211439643.7有效
发明人：曾淼;徐剑锋;郝建君;沈冰良;蒋长生 -专利权人：苏州开元民生科技股份有限公司
申请日： 2022-11-17 - 公布日： 2023-03-03 - 主分类号： C07C51/56 文献下载
摘要：本发明涉及一种三氟乙酸酐的合成方法，先在反应釜分散五氧化二磷并降温，再快速加入三氟乙酸，回流反应后开始常压蒸馏，之后适时滴加入高沸点酸，使反应体系溶解澄清，同时保持常压蒸馏，直至三氟乙酸酐被完全蒸馏出来。本发明方法能克服三氟乙酸反应不完全、三氟乙酸酐蒸馏不完全的技术问题，收率高（至少95.5%），且产品纯度高（至少99.3%）；该方法简化了生产操作，能保证在大生产上实现工艺正常运行，并保证流畅性；产品无需精馏，避免以往合成方法产品需要分离原料和产品的麻烦，大大节约了成本。
一种乙酸酐合成方法

[发明专利]一种R-(+)-2-(4-羟基苯氧基)丙酸甲酯的合成方法-CN202210046324.3有效
发明人： 沈冰良;余志强;沈洁;高鹏;卫海浩;廖骏 -专利权人：苏州开元民生科技股份有限公司
申请日： 2022-01-17 - 公布日： 2023-01-03 - 主分类号： C07C67/31 文献下载
摘要：本发明涉及一种R‑(+)‑2‑(4‑羟基苯氧基)丙酸甲酯的合成方法，先以对苯二醌和L‑乳酸甲酯进行亲核加成反应，生成(R)‑2‑(1‑羟基‑4‑氧代环己烷‑2,5‑二烯氧基)丙酸甲酯；再经还原加氢脱水得到产品R‑(+)‑2‑(4‑羟基苯氧基)丙酸甲酯。本发明路线精简环保，原辅料常见易得，各步反应选择性好，总体收率高，经济环保；步总收率高达86~94%，且产品纯度高达99%。
一种羟基苯氧基丙酸合成方法

[发明专利]一种2-氨基-5-氯-N，3-二甲基苯甲酰胺的制备方法-CN201911085276.3有效
发明人： 沈冰良;黄忠林;韦伟;徐剑锋;曾淼;程晓文 -专利权人：苏州开元民生科技股份有限公司
申请日： 2019-11-08 - 公布日： 2022-10-14 - 主分类号： C07C209/74 文献下载
摘要：本发明公开一种2‑氨基‑5‑氯‑N,3‑二甲基苯甲酰胺合成方法，以式I为原料，和氯化试剂在氨基邻对位进行氯代反应，生成式II所示化合物，式II所示化合物在碱性催化条件下，利用氨基邻对位氯热力学稳定性差异，和氰基发生选择性取代反应，以氨基邻位氯取代为主，生成式III所示化合物，然后式III所示化合物水解成式IV所示化合物；式IV所示化合物酯化生成式V所示化合物，式V所示化合物和一甲胺甲醇溶液反应，生成2‑氨基‑5‑氯‑N，3‑二甲基苯甲酰胺。本发明提供的制备方法收率高、反应简单、毒副作用小。
一种氨基甲基甲酰胺制备方法

[发明专利]一种3,4-二氯5-氰基异噻唑的制备方法-CN201811548384.5有效
发明人：黄忠林;沈冰良;韦伟 -专利权人：苏州开元民生科技股份有限公司
申请日： 2018-12-18 - 公布日： 2022-04-15 - 主分类号： C07D275/03 文献下载
摘要：本发明提供一种3,4‑二氯‑5‑氰基异噻唑的制备方法，以低毒性的铁氰配合物作为起始原料，在催化剂催化下和二硫化碳与氯气发生反应，所得产物纯度可达98%。本发明避免使用剧毒氰化钠，提高了工业生产安全性，且原料均为常规化合物，价格便宜。工艺简单，适合放大生产。
一种氰基异噻唑制备方法

[发明专利]一种制备5-溴-2-氯-4’-乙氧基二苯甲烷的合成方法-CN202210030161.X有效
发明人：高鹏;沈冰良;韦伟;张庆战 -专利权人：苏州开元民生科技股份有限公司
申请日： 2022-01-12 - 公布日： 2022-04-05 - 主分类号： C07C51/60 文献下载
摘要：本发明涉及一种制备5‑溴‑2‑氯‑4’‑乙氧基二苯甲烷的合成方法，先将邻氯苯甲酸氯化制成邻氯苯甲酰氯，再傅克酰基化制成2‑氯‑4'‑碘二苯甲酮，进一步溴化制成5‑溴‑2‑氯‑4'‑碘二苯甲酮，后经还原制成5‑溴‑2‑氯‑4'‑碘二苯甲烷，最终经取代反应制成5‑溴‑2‑氯‑4'‑乙氧基二苯甲烷。本发明方法路线精简，所得产品纯度高，所用原料、辅料均为常见化合物，采用低毒性溶剂且能循环回收利用，不会产生含磷废水，安全性高且对环境友好，成本低，对设备要求不高，适合工业化生产。
一种制备乙氧基二苯甲烷合成方法

[发明专利]一种对羟基苯乙酮合成方法-CN201811548399.1有效
发明人： 沈冰良;赵飞;黄忠林 -专利权人：苏州开元民生科技股份有限公司
申请日： 2018-12-18 - 公布日： 2021-08-31 - 主分类号： C07C45/46 文献下载
摘要：本发明提供一种对羟基苯乙酮合成方法，第一步：以氯苯和醋酸酐为原料，在Lewis酸催化剂催化下，合成对氯苯乙酮，收率为85~91%；第二步：对氯苯乙酮在碱性水溶液高温高压水解得到对羟基苯乙酮，酸化冷却析出对羟基苯乙酮，收率为90~98%。两步反应总收率为77~89%。本发明用氯苯为起始原料合成对羟基苯乙酮，摒弃了传统工艺中使用苯酚做为起始原料，因而避免了因苯酚反应不完全，随污水排放，对环境不友好的缺点，具有很高的工业化生产价值。
一种羟基苯乙酮合成方法

[发明专利]2-(4-甲氧苯基)-3-羟基-2,3-二氢-1,5-苯并硫氮杂卓酮的制备方法-CN202011506242.X有效
发明人： 沈冰良;赵飞;陈玮;朱家可;徐剑锋 -专利权人：苏州开元民生科技股份有限公司
申请日： 2020-12-18 - 公布日： 2021-04-02 - 主分类号： C07D281/10 文献下载
摘要：本发明提供了2‑(4‑甲氧苯基)‑3‑羟基‑2,3‑二氢‑1,5‑苯并硫氮杂卓酮的制备方法。该制备方法以邻氨基苯硫酚和丙炔酸甲酯为原料合成中间产物1，再经过选择性环氧化得到中间产物2，中间产物2和4‑甲氧基苯基负离子进行反应、然后Mitsunobu反应，得到中间产物3，然后水解，得到产品。中间产物1成环过程中，Z结构烯烃张力小，所以收率高，后续环氧化为不对称环氧化反应，得到中间产物2光学纯度高，产率高，中间产物2和4‑甲氧基苯基负离子为SN2反应，再邻位经过构型翻转，得到产物。整个应过程，无需拆分，且路线总收率较高、经济。
苯基羟基硫氮杂卓酮制备方法

[发明专利]一种对甲砜基苯甲醛的合成方法-CN201710205805.3有效
发明人： 沈冰良;黄忠林;孙思;徐剑锋;曾淼 -专利权人：江西天戌药业有限公司
申请日： 2017-03-31 - 公布日： 2019-04-05 - 主分类号： C07C315/04 文献下载
摘要：本发明提供了一种对甲砜基苯甲醛的合成方法，具体包括以下步骤：1）在反应器中加入对甲砜基甲苯、偶氮二异丁腈和邻二氯苯，先通氮气置换，搅拌升温至30～60℃，通入氯气，设备监控以生成对甲砜基二氯甲基苯为主；2）在反应器中，加入水或稀酸并加热至30～80℃，再将步骤1）得到的对甲砜基二氯甲基苯溶液在其温度为30～80℃时加入反应器，并搅拌加热至90～105℃，保温水解完全，抽滤得到对甲砜基苯甲醛粗品后，用水打浆，调pH约为弱碱性，抽滤，得到对甲砜基苯甲醛。本发明提高了反应的收率，总收率达85%，产品纯度达99.0%；大大降低了原材料成本；此外，减少能源消耗及三废排放，更加适应产业化生产。
一种甲砜基苯甲醛合成方法

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