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[发明专利]一种2-氯-3-氨基吡啶的制备方法-CN201911265233.3有效
发明人：赵飞;孙思;陈玮;徐剑锋;曾淼 -专利权人： 江西天戌药业有限公司
申请日： 2019-12-11 - 公布日： 2023-05-02 - 主分类号： C07D213/73 文献下载
摘要：本发明涉及2‑氯‑3‑氨基吡啶的制备方法，包括：第一步、取一萃取离心机作为本级萃取离心机；先将3‑氨基吡啶溶于盐酸溶液中并混匀，再将含3‑氨基吡啶的盐酸溶液、有机溶剂、氯化试剂溶液连续泵入本级萃取离心机中进行萃取离心；分离有机相和水相并保留有机相。第二步、取一萃取离心机作为本级萃取离心机；将上一级萃取离心机分离出的水相、盐酸溶液、有机溶剂、氯化试剂溶液连续泵入本级萃取离心机中进行萃取离心；分离有机相和水相保留有机相。第三步、判断是否进行下一级萃取离心，若是则转向第二步。第四步、将上述的各级萃取离心机保留的有机相合并，得2‑氯‑3‑氨基吡啶溶液。本发明采用“连续法”制备，能提高产物收率和质量。
一种氨基吡啶制备方法

[发明专利]一种盐酸达伯西汀杂质的制备方法-CN202210973179.3在审
发明人：倪润炎;曹标;廖骏;俞蒋辉;李俊永;师梦凡;柏加康;郑雷鸣;林振铭 -专利权人： 江西天戌药业有限公司
申请日： 2022-08-15 - 公布日： 2022-11-15 - 主分类号： C07C213/02 文献下载
摘要：本发明提供了一种盐酸达伯西汀杂质的制备方法。该制备方法包括以下步骤：(R)‑3‑(萘基‑1‑氧基)‑1‑苯丙醇与甲基磺酰氯反应生成活性中间体甲基磺酸酯，将活性中间体甲基磺酸酯与苄胺反应得到中间体，经过脱保护和成盐处理，得到盐酸达伯西汀杂质。本发明的制备方法制备得到的盐酸达伯西汀杂质可以用于盐酸达伯西汀原料药的质量研究，对盐酸达伯西汀的质量控制提供保障。
一种盐酸达伯西汀杂质制备方法

[发明专利]一种恩格列净中间体杂质的制备方法-CN202210975729.5在审
发明人：倪润炎;廖骏;俞蒋辉;曹标;师梦凡;李俊永;柏加康;林振铭;郑雷鸣 -专利权人： 江西天戌药业有限公司
申请日： 2022-08-15 - 公布日： 2022-10-25 - 主分类号： C07H13/04 文献下载
摘要：本发明提供了一种恩格列净中间体杂质的制备方法。该制备方法包括：将下式化合物6溶于有机溶剂中，与醋酸酐或乙酰氯反应得到恩格列净中间体杂质。本发明制备的恩格列净中间体杂质能够有效地用于恩格列净药物的杂质控制，对恩格列净的质量控制提供保障。
一种恩格列净中间体杂质制备方法

[发明专利]一种恩格列净杂质的合成方法-CN202111559723.1在审
发明人：倪润炎;师梦凡;李俊永;曹标;俞蒋辉;柏加康;林振铭;郑雷鸣 -专利权人： 江西天戌药业有限公司
申请日： 2021-12-20 - 公布日： 2022-04-22 - 主分类号： C07D307/20 文献下载
摘要：本发明提供了一种恩格列净杂质的合成方法。该合成方法包括将化合物1在有机溶剂中，低温下用正丁基锂处理后，与溴丁烷反应得到恩格列净杂质。本发明的恩格列净杂质的合成方法制备的恩格列净杂质，能够有效地用于恩格列净药物的杂质控制，对恩格列净的质量控制提供保障。
一种恩格列净杂质合成方法

[发明专利]一种恩格列净杂质的制备方法与应用-CN202111559259.6在审
发明人：倪润炎;李俊永;师梦凡;曹标;俞蒋辉;柏加康;郑雷鸣;林振铭 -专利权人： 江西天戌药业有限公司
申请日： 2021-12-20 - 公布日： 2022-03-11 - 主分类号： C07D407/10 文献下载
摘要：本发明提供一种如式Ⅰ所示恩格列净杂质的制备方法，包括如下步骤：S1、将恩格列净溶于有机溶剂中得到混合液，冷却到‑25℃‑25℃；S2、向所述混合液中滴加醋酸酐，保温反应，再经后处理，得到所述恩格列净杂质；反应式如下所示：本发明通过简单的方法制备得到如式Ⅰ所示恩格列净杂质作为标准品，能够有效地用于对恩格列净药物中存在的该杂质进行分析，进而对恩格列净的质量控制提供保障。
一种恩格列净杂质制备方法应用

[发明专利]一种5,7-二氯-1,2,3,4-四氢异喹啉的制备方法-CN202011346858.5有效
发明人：倪润炎;徐剑锋;曾淼;丁亭玉;程晓文 -专利权人： 江西天戌药业有限公司
申请日： 2020-11-26 - 公布日： 2021-12-24 - 主分类号： C07D217/02 文献下载
摘要：本发明提供了一种5,7‑二氯‑1,2,3,4‑四氢异喹啉的制备方法。该制备方法以3,5‑二氯苯甲酸为原料制备化合物A；由化合物A制备化合物B；由化合物B制备化合物C；由化合物C制备化合物D；由化合物D得到白色固体5,7‑二氯‑1,2,3,4‑四氢异喹啉。本发明的5,7‑二氯‑1,2,3,4‑四氢异喹啉的制备方法的产品纯度高，产品收率高。
一种四氢异喹啉制备方法

[发明专利]一种硫酸沙丁胺醇杂质D的制备方法-CN202011346350.5在审
发明人：倪润炎;徐剑锋;曾淼;丁亭玉;程晓文 -专利权人： 江西天戌药业有限公司
申请日： 2020-11-26 - 公布日： 2021-03-12 - 主分类号： C07C221/00 文献下载
摘要：本发明提供了一种硫酸沙丁胺醇杂质D的制备方法。该制备方法以沙丁醇胺为原料制备物化合物A；由化合物A制备化合物B；由化合物B制备化合物C；由化合物C得到硫酸沙丁胺醇杂质D。本发明的硫酸沙丁胺醇杂质D的制备方法制备得到的产品的纯度和产率均较高。
一种硫酸沙丁胺醇杂质制备方法

[发明专利]一种对甲砜基苯甲醛的合成方法-CN201710205805.3有效
发明人：沈冰良;黄忠林;孙思;徐剑锋;曾淼 -专利权人： 江西天戌药业有限公司
申请日： 2017-03-31 - 公布日： 2019-04-05 - 主分类号： C07C315/04 文献下载
摘要：本发明提供了一种对甲砜基苯甲醛的合成方法，具体包括以下步骤：1）在反应器中加入对甲砜基甲苯、偶氮二异丁腈和邻二氯苯，先通氮气置换，搅拌升温至30～60℃，通入氯气，设备监控以生成对甲砜基二氯甲基苯为主；2）在反应器中，加入水或稀酸并加热至30～80℃，再将步骤1）得到的对甲砜基二氯甲基苯溶液在其温度为30～80℃时加入反应器，并搅拌加热至90～105℃，保温水解完全，抽滤得到对甲砜基苯甲醛粗品后，用水打浆，调pH约为弱碱性，抽滤，得到对甲砜基苯甲醛。本发明提高了反应的收率，总收率达85%，产品纯度达99.0%；大大降低了原材料成本；此外，减少能源消耗及三废排放，更加适应产业化生产。
一种甲砜基苯甲醛合成方法

[实用新型]一种便于物料混合的反应釜-CN201621323045.3有效
发明人：周金玉 -专利权人： 江西天戌药业有限公司
申请日： 2016-12-05 - 公布日： 2017-06-30 - 主分类号： B01J19/24 文献下载
摘要：本实用新型涉及一种便于物料混合的反应釜，包括反应釜容器，反应釜容器的顶部设有反应釜端盖，反应釜容器连接液态原料供给阀，反应釜端盖上设有固态原料投放密封阀和辅料供给阀，反应釜容器内设有内胆，内胆中设有相互对置的固料送料斗和液料送料斗，固料送料斗与内胆的顶部连通并与固态原料投放密封阀连接，液料送料斗与内胆的底部连通，液态原料供给阀通过送料管与内胆连通，送料管的端部伸入到液料送料斗内，反应釜容器内的液态原料和固态原料进行投放时，可以从固态原料投放密封阀稳定均匀地投放固态原料，同时，液态原料供给阀通过送料管朝液料送料斗输送液态原料，液态原料与固态原料在内胆中可以逐步融合并发生反应，反应均匀彻底。
一种便于物料混合反应

[实用新型]一种医药中间体生产用圆筒压力机-CN201621322633.5有效
发明人：范建兴 -专利权人： 江西天戌药业有限公司
申请日： 2016-12-05 - 公布日： 2017-06-13 - 主分类号： B30B3/02 文献下载
摘要：本实用新型涉及一种医药中间体生产用圆筒压力机，包括壳体，在壳体内设有压力滚筒，壳体的底部设有挤压调整机构，挤压调整机构包括设置在壳体底部的弧形挤压板，弧形挤压板的弧形凹面与压力滚筒的周面吻合，壳体的底部设有液压油缸，液压油缸的油缸杆与弧形挤压板连接，通过液压油缸来控制弧形挤压板与压力滚筒周面之间的距离，从而调节物料的挤压精度以及效率，而且弧形挤压板的弧形凹面上设有多个喷液孔，喷液孔处设有单向阀，壳体底部设有供液壶，供液壶通过软管伸入到壳体内与单向阀连接，通过单向阀可以随时给壳体内的物料供液，供液可以为添加剂或者水，根据物料的干湿度以及添加剂的需求可以随时供给。
一种医药中间体生产圆筒压力机

[实用新型]一种蒸汽沸腾粉末烘干机-CN201621323055.7有效
发明人：范建兴 -专利权人： 江西天戌药业有限公司
申请日： 2016-12-05 - 公布日： 2017-06-13 - 主分类号： F26B3/08 文献下载
摘要：本实用新型涉及一种蒸汽沸腾粉末烘干机,包括支架，在支架上设有沸腾罐，沸腾罐内设有分隔过滤机构，分隔过滤机构将沸腾罐分隔为粉末储存腔和出气腔，出气腔的顶部连接出气阀，粉末储存腔的一侧连接蒸汽管，分隔过滤机构包括固定在沸腾罐内壁上的环形固定板，环形固定板上设有过滤单元，过滤单元包括下过滤盘和上过滤盘，下过滤盘和上过滤盘上设有过滤网，下过滤盘和上过滤盘之间设有圆形支撑套筒；下过滤盘和上过滤盘均由两个半圆形过滤盘组成，两个半圆形过滤盘之间通过弹簧连接，两个半圆形过滤盘的材质为金属，沸腾罐的外侧位于分隔过滤机构的位置处设有环形电磁铁。下过滤盘和上过滤盘既可更换还能保证很高的密封性。
一种蒸汽沸腾粉末烘干机

[实用新型]一种医药中间体的废气清除设备-CN201621328843.5有效
发明人：范建兴 -专利权人： 江西天戌药业有限公司
申请日： 2016-12-06 - 公布日： 2017-06-09 - 主分类号： B01D53/78 文献下载
摘要：本实用新型涉及一种医药中间体的废气清除设备，包括反应釜壳体，反应釜壳体内设有内胆，反应釜壳体的顶部设有密封盖，反应釜壳体的内壁与内胆的外壁之间形成密封空腔，内胆的顶部设有弧形滤气板，弧形滤气板上设有多个连通内胆和密封空腔的导气孔，密封空腔的顶部设有多个风机，风机的出风端朝向密封空腔的底部，风机的下方设有环形过滤板，环形过滤板卡合在内胆外壁与反应釜壳体内壁之间，密封空腔的底部连接导气管，导气管连接废气收集罐，废气收集罐依次连接碱液罐和酸液罐，酸液罐连接干燥箱，干燥箱的顶部连接检测箱，检测箱内设有倒置的气体收集袋，达到了消除废气和检测废气清除质量的目的。
一种医药中间体废气清除设备

[实用新型]一种医药中间体生产过程中氢气的加工及收集系统-CN201621322604.9有效
发明人：刘来富 -专利权人： 江西天戌药业有限公司
申请日： 2016-12-05 - 公布日： 2017-06-09 - 主分类号： B01J19/00 文献下载
摘要：本实用新型涉及一种医药中间体生产过程中氢气的加工及收集系统，包括反应釜容器，反应釜容器的顶部设有反应釜端盖，反应釜容器与反应釜端盖的结合处设有多个环形排布的温度感应器，多个温度感应器之间通过连接带连接，反应釜端盖连接氢气输送管，氢气输送管连接氢气处理箱，氢气处理箱内设有隔板，隔板将氢气处理箱的内腔分隔为碱液储存箱和干燥箱，隔板的顶部设有连通碱液储存箱和干燥箱的连通口，碱液储存箱内填充碱液，干燥箱内设有多个导气隔板，导气隔板将干燥箱分隔为多个均匀的导气室，干燥箱内最外侧的导气室通过连管与输气总管连接。既保证了氢气的干燥时间也保证了氢气与活性炭的接触时间，使用效果好。
一种医药中间体生产过程氢气加工收集系统

[实用新型]一种医药中间体的生产废气收集设备-CN201621322605.3有效
发明人：刘来富 -专利权人： 江西天戌药业有限公司
申请日： 2016-12-05 - 公布日： 2017-06-09 - 主分类号： B01J19/00 文献下载
摘要：本实用新型涉及一种医药中间体的生产废气收集设备，包括反应釜壳体，反应釜壳体内设有内胆，反应釜壳体的顶部设有密封盖，反应釜壳体的内壁与内胆的外壁之间形成密封空腔，内胆的顶部设有弧形滤气板，弧形滤气板上设有多个连通内胆和密封空腔的导气孔，密封空腔的顶部设有多个风机，风机的出风端朝向密封空腔的底部，风机的下方设有环形过滤板，环形过滤板卡合在内胆外壁与反应釜壳体内壁之间，密封空腔的底部连接导气管，导气管连接废气收集罐，收集方便且占地空间小。
一种医药中间体生产废气收集设备

[实用新型]一种医药中间体生产用反应釜-CN201621322631.6有效
发明人：刘来富 -专利权人： 江西天戌药业有限公司
申请日： 2016-12-05 - 公布日： 2017-06-09 - 主分类号： B01J19/00 文献下载
摘要：本实用新型涉及一种医药中间体生产用反应釜,包括反应釜容器，反应釜容器的顶部设有反应釜端盖，反应釜容器的底部设有固定套，固定板上设有安装孔，反应釜容器穿过安装孔，固定板扣合在固定套上，固定套的底部设有底板，反应釜容器的底部伸入到固定套内，反应釜容器的底部与固定套的底板接触；固定套的内壁、反应釜容器的外壁以及固定板围成加热空腔，固定套上设有与加热空腔连通的热气供给阀，热气供给阀连接热气管，底板内设有电热丝，底板内的电热丝通电后可以为反应釜容器加热，同时，热气管通过热气供给阀可以向加热空腔供给热气，达到给反应釜容器辅助加热的目的，工人操作时站在固定板上，反应釜容器的外壁不会造成人烫伤。
一种医药中间体生产反应

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