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[发明专利]一种三苯基氧膦的回收方法-CN202011340605.7有效
发明人：何健;陈雅美;金联明;金大俊;门万辉;邹菁 -专利权人：湖北凌晟药业有限公司
申请日： 2020-11-25 - 公布日： 2022-08-09 - 主分类号： C07F9/53 文献下载
摘要：本发明属于物质回收技术领域，具体涉及一种三苯基氧膦的回收方法。本发明提供的三苯基氧膦的回收方法，包括以下步骤：将三苯基氧膦废渣和第一溶剂混合，将所得的废渣液和金属离子络合剂混合进行共晶沉淀反应，将所得初级固液混合料固液分离得到的的固态物质和第二溶剂混合，调节混合体系的pH值至8～9，再将所得次级固液混合料固液分离得到的的液态物质依次进行浓缩、加第三溶剂打浆和固液分离，得到固相的所述三苯基氧膦。本发明利用三苯基氧膦和络合剂发生共晶沉淀反应，生成的共晶物在第二溶剂中溶解性小，以实现三苯基氧膦与杂质的分离提纯。实验结果表明，以本发明提供的方法进行三苯基氧膦的回收，一次回收率高且三苯基氧膦的纯度高。
一种苯基回收方法

[发明专利]三苯基氧膦的再生方法-CN200810227852.9无效
发明人：张和平;陈朝晖;邱明建;张雅丽;李海滨;于淑利;赵磊;于冰;何琼 -专利权人：北京金源化学集团有限公司
申请日： 2008-12-02 - 公布日： 2010-06-23 - 主分类号： C07F9/50 文献下载
摘要：本发明涉及三苯基氧膦还原再生为三苯基膦的资源回收技术。本发明用硅粉作为再生试剂还原再生三苯基氧膦，原料便宜易得、反应简捷、操作简单、收率提高和副产少，其中收率可达85％以上。此工艺尤其适于大中规模工业生产，不仅有效解决了生产中三苯基氧膦的循环使用问题，而且对三苯基膦为基本原料的其它生产也具有实用意义。
苯基再生方法

[发明专利]高效液相色谱法检测复合油脂类食品过氧化值的方法-CN201811303449.X在审
发明人：程岁寒;俞学锋;李知洪;张彦;潘存锋 -专利权人：安琪酵母股份有限公司
申请日： 2018-11-02 - 公布日： 2020-05-12 - 主分类号： G01N30/06 文献下载
摘要：本发明涉及一种高效液相色谱法检测复合油脂类食品过氧化值的方法，包括下述步骤：(1)在复合油类食品中加入三苯基膦，进行反应；(2)用高效液相色谱法检测反应前三苯基膦的含量，以及反应后三苯基膦或反应后三苯基氧膦的含量；(3)计算得到参加反应的三苯基膦或反应后生成的三苯基氧膦的含量，换算成复合油类食品的过氧化值。本发明应用三苯基膦(TPP)能与油脂中的过氧化物快速反应生成三苯基氧膦(TPPO)的原理对复合油类食品的过氧化值进行检测，样品处理操作简便，易于重复，可排除保健食品中其他功效成分的干扰，专属性强。
高效色谱检测复合油脂类食品过氧化方法

[发明专利]一种耐磨耐冲击的水性环氧地坪漆及其制备方法-CN202110561436.8在审
发明人：江勇 -专利权人：苏州赛荣建筑装饰工程有限公司
申请日： 2021-05-22 - 公布日： 2021-08-06 - 主分类号： C09D163/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种耐磨耐冲击的水性环氧地坪漆及其制备方法。S1.制备烯丙基三苯基溴化膦/氧化石墨烯复合物；S2.制备季铵盐聚合物中间体；S3.制备耐磨耐冲击水性环氧地坪漆。本发明在氧化石墨烯片层中引入烯丙基三苯基溴化膦，可以利用烯丙基三苯基溴化膦分子链来扩展氧化石墨烯的片层结构，增加烯丙基三苯基溴化膦/氧化石墨烯复合物与环氧地坪漆体系之间的界面结合力，优化环氧地坪的耐磨性和抗冲击性能；本发明中的烯丙基三苯基溴化膦特有的苯基膦结构具有高热稳定性，可以大大改善环氧地坪漆的耐候性，防止环氧地坪漆老化，大大延长环氧地坪漆的使用寿命。
一种耐磨冲击水性地坪及其制备方法

[发明专利]一种电子工业固废三苯基氧膦无害化处理系统-CN202111458660.0在审
发明人：王白石 -专利权人：安徽三五生物化工技术开发有限公司
申请日： 2021-12-02 - 公布日： 2022-03-04 - 主分类号： B09B3/10 文献下载
摘要：本发明提供一种电子工业固废三苯基氧膦无害化处理系统。所述电子工业固废三苯基氧膦无害化处理系统包括以下步骤：S1：固废三苯基氧膦+5倍氯仿溶解；S2：过专用金属螯合树脂吸附柱；S3：吸附层析液MVR浓缩蒸；S4：浓缩物乙醇溶解重结晶精制。本发明提供的电子工业固废三苯基氧膦无害化处理系统通过采取逆向吸附由下而上进料，溶液循序渐进地通过树脂，使树脂有充分时间作用于溶液而达到充分吸附目的，由于树脂比重较轻，通过逆向多极吸附去除三苯基氧膦中金属离子，使之再生能循环使用，不但降低了生产成本，也可大大减轻处理工业固废带来的环保压力，可一次性除去电子业清洗剂三苯基氧膦中的多种金属离子。
一种电子工业固废三苯基无害化处理系统

[发明专利]光学纯7,7′－二取代－2,2′－双二苯基膦－1,1′－联萘配体及其合成方法-CN200410040654.3无效
发明人：龚流柱;袁伟成;宓爱巧 -专利权人：中国科学院成都有机化学有限公司
申请日： 2004-09-09 - 公布日： 2006-03-15 - 主分类号： C07F9/28 文献下载
摘要：本发明为光学纯7，7′－二取代－2，2′－双二苯基膦－1，1′－联萘(7，7′－二取代－BINAP)配体及其合成方法。所述配体是指二取代位为2，2′－双二苯基膦－1，1′－联萘的7，7′位，二取代基分别为甲氧基、环状二烷氧基和具有冠醚结构的环缩乙二醇基的一系列膦配体。这一系列配体的合成方法为：以7，7′－二取代－联二萘酚为起始原料和三氟甲磺酸酐在二氯甲烷中反应，其双羟基被三氟甲磺酰基取代；然后，以二甲亚砜为溶剂，在100－110℃单侧三氟甲磺酰基被二苯基氧膦取代；再以甲苯为溶剂，在100－110℃用三氯硅烷还原二苯基氧膦为二苯基膦；再经过另外一侧三氟甲磺酰基被二苯基氧膦取代；继而用三氯硅烷还原二苯基氧膦为二苯基膦即可得到(7，7′－二取代－BINAP)配体。
光学取代苯基联萘配体及其合成方法

[发明专利]基于三苯基氧膦结构单元的磺化聚芳醚及其制备方法-CN200810207215.5无效
发明人：张春杰;桂龙勇;马旭辉;肖谷雨;颜德岳 -专利权人：上海交通大学
申请日： 2008-12-18 - 公布日： 2009-06-03 - 主分类号： C08G65/40 文献下载
摘要：本发明公开了一种化工技术领域的基于三苯基氧膦结构单元的磺化聚芳醚及其制备方法，以磺化三苯基氧膦单体、三苯基氧膦单体和二羟基单体为原料，在极性溶剂中，在反应促进剂的作用下，直接缩聚而得该类聚合物，结构式如上所示，其中，M为氢离子、锂离子、钠离子、钾离子、铯离子或铵离子；m＝1时，为含磺化三苯基氧膦的均聚物；0＜m＜1时，为含磺化三苯基氧膦的共聚物。
基于苯基结构单元磺化聚芳醚及其制备方法

[发明专利]从Mitsunobu反应废渣中再生偶氮二甲酸二异丙酯和三苯基膦的方法-CN201210528799.2无效
发明人：钟为慧;罗仙勇;苏为科 -专利权人：浙江工业大学
申请日： 2012-12-06 - 公布日： 2013-04-17 - 主分类号： C07C281/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种从Mitsunobu反应废渣中再生偶氮二甲酸二异丙酯和三苯基膦的方法，所述Mitsunobu反应废渣中含有联氨二甲酸二异丙酯和三苯基氧膦，所述方法包括如下步骤：（1）用有机溶剂A将Mitsunobu反应废渣溶解，加入氢溴酸作为催化剂，缓慢滴加双氧水，于-10~50℃保温反应，分离得到偶氮二甲酸二异丙酯和三苯基氧膦；（2）三苯基氧膦与双（三氯甲基）碳酸酯在有机溶剂C中反应制得二氯三苯基膦溶液；（3）将二氯三苯基膦溶液滴入由铝粉、催化量的无水三氯化铝和有机溶剂C组成的混悬液中，保温反应；所得反应混合物分离纯化得到三苯基膦。
mitsunobu 反应废渣再生偶氮甲酸二异丙酯苯基方法

[发明专利]一种还原法生产三苯基膦的方法-CN201910593619.0在审
发明人：闫福全 -专利权人：闫福全
申请日： 2019-07-03 - 公布日： 2019-10-18 - 主分类号： C07F9/50 文献下载
摘要：本发明公开了一种还原法生产三苯基膦的方法，涉及三苯基膦生产领域，其步骤包括将三苯基氧膦与溶剂甲苯在脱水后滴加三氯硅烷，三苯基氧磷还原为三苯基膦，滴加入水解釜，放出的尾气HCL经氯甲醚使用后用降膜吸收装置回收为副产盐酸，分出水相过滤出二氧化硅，有机相用水洗分层后放入蒸馏釜回收甲苯，甲苯回用，物料脱溶液与甲醇溶解搅拌均匀，降温结晶，甲醇套用几次后蒸馏回用，结晶物料离心后再真空干燥包装即得产品三苯基膦。有益效果在于：本发明通过还原法生产三苯基膦环保无三废产生，并且节省成本。
三苯基膦还原法回用降膜吸收装置三苯基氧磷三苯基氧膦有机相用水二氧化硅回收甲苯甲醇溶解降温结晶结晶物料溶剂甲苯三氯硅烷蒸馏氯甲醚水解釜蒸馏釜甲苯出水滴加放入分层甲醇生产脱水盐酸过滤还原套用尾气回收环保

[发明专利]一种氯代磷酸二苯酯的制备方法-CN201710122614.0在审
发明人：李红功;巣国平;孙克周;王花云 -专利权人：常州沃腾化工科技有限公司
申请日： 2017-03-03 - 公布日： 2017-06-09 - 主分类号： C07F9/14 文献下载
摘要：本发明涉及一种氯代磷酸二苯酯的制备方法，其特征为将苯酚和三氯氧磷投入到反应釜中，加入催化剂，经2.5～5.5小时升温至130～150℃，保温反应，GC中控苯酚含量小于0.5%反应结束，反应结束后将反应液精馏得到成品氯代磷酸二苯酯；其中催化剂为三苯基膦和三苯基氧膦；苯酚与三氯氧磷的摩尔比为11～31，三苯基膦用量为苯酚重量的0.5～5%，三苯基氧膦用量为苯酚重量的0.5～8%；反应温度为50～150℃。
一种磷酸二苯酯制备方法

[发明专利]三苯基氧膦的去除方法-CN202011273710.3在审
发明人：邹元;甘红星;谢来宾 -专利权人：湖南科瑞生物制药股份有限公司
申请日： 2020-11-14 - 公布日： 2021-02-12 - 主分类号： C07J9/00 文献下载
摘要：本发明公开一种三苯基氧膦的去除方法。向式I化合物和异戊基三苯基溴化膦的反应混合物中加入水淬灭反应，向其中加入萃取剂搅拌，静置分层，对得到的有机相进行水洗；减压浓缩，甲醇置换至稠状，降温析晶，过滤，干燥滤饼，得到基本不含三苯基膦的式II化合物；或者水析，得到基本不含三苯基氧膦的式II化合物。
苯基去除方法

[发明专利]一种还原制备三苯基膦的方法-CN201810201659.1有效
发明人：段好东;张召举;李焕成;王祥;王忠卫 -专利权人：江苏富比亚化学品有限公司
申请日： 2018-03-12 - 公布日： 2020-04-17 - 主分类号： C07F9/50 文献下载
摘要：本发明提供了一种还原制备三苯基膦的方法。本发明以苯基二氯化磷或二苯基氯化膦作为还原剂，原料廉价易得；在催化剂的作用下与三苯基氧化膦进行还原反应，由于三苯基氧化膦和还原剂的氧化产物(苯基膦酰二氯或二苯基次膦酰氯)中膦氧双键稳定性不同，其中苯基膦酰二氯和二苯基次膦酰氯双键的稳定性好，三苯基氧化膦双键在催化剂作用下发生断裂，而形成的苯基膦酰二氯和二苯基次膦酰氯双键不易被催化剂破坏，因而能够在温和条件下得到的三苯基膦；且还原剂的氧化产物(苯基膦酰二氯或二苯基次膦酰氯)是重要的有机合成中间体
一种还原制备苯基方法

[发明专利]一种从废渣中回收三苯基氧膦和三苯基膦的方法-CN200910095636.8无效
发明人：杨泽慧;李陵岚;邵丹凤;周国权;王庭恭 -专利权人：宁波工程学院
申请日： 2009-01-15 - 公布日： 2009-07-15 - 主分类号： C07F9/50 文献下载
摘要：本发明涉及一种从废渣中回收三苯基氧膦和三苯基膦的方法，该方法包括如下过程：废渣经无机酸洗涤后烘干，用有机溶剂使其全部溶解，向溶解液中缓慢滴加浓硫酸，搅拌，过滤得到滤渣和滤液；所述滤液加入碳酸氢钠溶液洗至中性，旋干，经有机溶剂重结晶得到三苯基膦；所述滤渣加入有机溶剂和碳酸氢钠溶液进行萃取，将所得有机层旋干得到三苯基氧膦。本发明方法可回收废渣中质量百分含量约90％左右三苯基膦和约97％左右的三苯基氧膦，具有成本低、收率高、环境友好、工业化操作简单、产品纯度高等优点，有效解决了现有工艺存在的操作繁琐、能耗大、收率低、环境污染严重等问题
一种废渣回收苯基方法

[发明专利]一种手性1,2-双[(2-甲氧基苯基)苯基膦基]乙烷的制备方法-CN202111440178.4在审
发明人：甘贞洁;曹机良;刘文博;曹毅;许志忠;付承臣;王民;焦洁民 -专利权人：河南工程学院
申请日： 2021-11-30 - 公布日： 2022-03-04 - 主分类号： C07F9/50 文献下载
摘要：本发明公开了一种手性1,2‑双[(2‑甲氧基苯基)苯基膦基]乙烷的制备方法，属于有机合成领域。该方法以（2‑甲氧基苯基）（苯基）氯化氧膦为起始原料，与金属锂制备得2‑甲氧基苯基）（苯基）氧膦锂，再与1，2‑二溴乙烷反应得到外消旋的1,2‑双[(2‑甲氧基苯基)苯基膦氧基]乙烷，经手性拆分后得到手性1,2‑双[(2‑甲氧基苯基)苯基膦氧基]乙烷，最后通过还原得到三价的手性1,2‑双[(2‑甲氧基苯基)苯基膦基]乙烷。制得的手性1,2‑双[(2‑甲氧基苯基)苯基膦基]乙烷用于手性催化的配体，应用于医药领域。
一种手性甲氧基苯基乙烷制备方法

[发明专利]一种从Wittig反应精馏残液中回收三苯基氧膦的方法-CN201811581690.9有效
发明人：金联明;门万辉;何健;邹菁 -专利权人：湖北凌晟药业有限公司
申请日： 2018-12-24 - 公布日： 2020-12-29 - 主分类号： C07F9/53 文献下载
摘要：本发明属于医药化工产品技术领域，尤其涉及一种从Wittig反应精馏残液中回收三苯基氧膦的方法。本发明以Wittig反应精馏残液为原料，先通过水析结晶、养晶得到粗品，再通过精制提纯得到三苯基氧膦。本发明所述方法可回收精馏残液中质量百分含量约90％的三苯基氧膦，具有成本低、收率高(可达80％)、环境友好、工业化操作简单、产品纯度高(＞98％)等优点。
一种 wittig 反应精馏残液中回收苯基方法

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