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[发明专利]一种头孢泊肟酯杂质J的制备方法及其应用-CN202310716905.8在审
发明人：黄金果;李淑云;金大俊;宋炳浩;金联明;门万辉 -专利权人：湖北凌晟药业股份有限公司
申请日： 2023-06-15 - 公布日： 2023-10-20 - 主分类号： C07D501/04 文献下载
摘要：本发明提供一种头孢泊肟酯杂质J的制备方法及其应用，属于药物相关杂质合成技术领域。包括以下步骤：将头孢泊肟酯投入有机溶剂中，搅拌溶清，得头孢泊肟酯溶液；在‑15℃～‑5℃条件下往头孢泊肟酯溶液中加入氧化剂反应，得混合液；将混合液水洗后分层得到有机相，将有机相旋蒸至干，得头孢泊肟酯杂质J。本发明提供的制备方法易操作、制备周期短、低成本，制备的头孢泊肟酯杂质J纯度可达95％以上，为药品安全使用提供了理论依据，对头孢泊肟酯生产过程的质量控制提供了有效的数据支持。
一种头孢泊肟酯杂质制备方法及其应用

[发明专利]一种头孢泊肟酯N-甲酰异丙酯异构体的制备方法-CN202310768899.0在审
发明人：黄金果;李淑云;宋炳浩;金大俊;金联明;门万辉 -专利权人：湖北凌晟药业股份有限公司
申请日： 2023-06-28 - 公布日： 2023-09-12 - 主分类号： C07D501/34 文献下载
摘要：本发明属于有机合成技术领域，具体涉及一种头孢泊肟酯N‑甲酰异丙酯异构体的制备方法。本发明提供的制备方法，包括以下步骤：将头孢泊肟酯、缚酸剂和氯甲酸异丙酯在有机溶剂中进行亲核取代反应，得到亲核取代反应液；将所述亲核取代反应液依次经固液分离、除溶剂和柱层析分离，得到所述头孢泊肟酯N‑甲酰异丙酯异构体的纯品。本发明提供的制备方法采用头孢泊肟酯和氯甲酸异丙酯为原料，在水机溶剂中直接进行亲核取代反应。然后经柱层析纯化，能够制备得到高纯度的头孢泊肟酯N‑甲酰异丙酯异构体纯品。由实施例的结果表明，本发明制备得到的头孢泊肟酯N‑甲酰异丙酯异构体纯度＞95％，且制备方法步骤简单，成本低，适合进行标准品快速制备。
一种头孢泊肟酯甲酰异丙酯异构体制备方法

[发明专利]一种头孢妥仑匹酯中间体及相关杂质的分析方法-CN202310527796.5在审
发明人：黄金果;李淑云;金大俊;金联明;门万辉 -专利权人：凌晟（武汉）生物医药技术有限公司
申请日： 2023-05-08 - 公布日： 2023-08-15 - 主分类号： G01N30/34 文献下载
摘要：本发明提供一种头孢妥仑匹酯中间体及相关杂质的分析方法。本发明分析方法通过大量试验筛选确认液相色谱条件，可以实现针对头孢妥仑钠、△3型头孢妥仑钠(杂质A)、E型头孢妥仑钠(杂质B)、7‑ATCA(杂质C)、AE活性酯(杂质D)的同步快速检测分析，便于控制中间体头孢妥仑钠的杂质，进一步保证头孢妥仑匹酯原料药的质量。
一种头孢妥仑匹酯中间体相关杂质分析方法

[发明专利]一种含三苯基氧膦废水的处理方法-CN202010930794.7有效
发明人：何健;陈雅美;金联明;金大俊;门万辉;邹菁 -专利权人：湖北凌晟药业有限公司
申请日： 2020-09-07 - 公布日： 2022-11-01 - 主分类号： C02F9/04 文献下载
摘要：本发明涉及一种含三苯基氧膦废水的处理方法，包括以下步骤：向含三苯基氧膦废水中加入可溶性金属盐沉淀剂混合，得第一固液混合物；将所述第一固液混合物进行固液分离，得第一分离液；向所述第一分离液中加入絮凝剂混合，得第二固液混合物；将所述第二固液混合物进行固液分离，得处理后的废水。本发明工艺简单，参数容易控制，适合规模工业化含三苯基氧膦废水处理。
一种苯基废水处理方法

[发明专利]一种三苯基氧膦的回收方法-CN202011340605.7有效
发明人：何健;陈雅美;金联明;金大俊;门万辉;邹菁 -专利权人：湖北凌晟药业有限公司
申请日： 2020-11-25 - 公布日： 2022-08-09 - 主分类号： C07F9/53 文献下载
摘要：本发明属于物质回收技术领域，具体涉及一种三苯基氧膦的回收方法。本发明提供的三苯基氧膦的回收方法，包括以下步骤：将三苯基氧膦废渣和第一溶剂混合，将所得的废渣液和金属离子络合剂混合进行共晶沉淀反应，将所得初级固液混合料固液分离得到的的固态物质和第二溶剂混合，调节混合体系的pH值至8～9，再将所得次级固液混合料固液分离得到的的液态物质依次进行浓缩、加第三溶剂打浆和固液分离，得到固相的所述三苯基氧膦。本发明利用三苯基氧膦和络合剂发生共晶沉淀反应，生成的共晶物在第二溶剂中溶解性小，以实现三苯基氧膦与杂质的分离提纯。实验结果表明，以本发明提供的方法进行三苯基氧膦的回收，一次回收率高且三苯基氧膦的纯度高。
一种苯基回收方法

[发明专利]一种制备头孢布烯母核7-ANCE的方法-CN202011100367.2有效
发明人：何健;李鹏;程龙;金联明;金大俊;门万辉;邹菁 -专利权人：湖北凌晟药业有限公司
申请日： 2020-10-14 - 公布日： 2022-07-01 - 主分类号： C07D501/18 文献下载
摘要：本发明属于一种制备头孢布烯母核7‑ANCE的方法，所述制备头孢布烯母核7‑ANCE的方法包括：步骤S1:将式Ⅰ所示的化合物A与卤代磷及缚酸剂进行反应；步骤S2：加酸液反应生成铵盐；步骤S3:将所述步骤S2中生成的铵盐调节pH至中性或碱性得到粗品后提纯即得头孢布烯母核7‑ANCE，所述化合物A与卤代磷的摩尔比为1：(2.5～3.5)。与现有技术相比，本发明的有益效果在于：通过控制化合物A与卤代磷的摩尔比，使反应向重排方向进行，可以省去现有技术中羟基保护步骤，避免使用甲基磺酰氯刺激性原料，得到纯度及产率均较高的产物。
一种制备头孢布烯母核 ance 方法

[发明专利]一种头孢沙定母核的制备方法-CN202011182640.0有效
发明人：何健;宋炳浩;金联明;金大俊;门万辉;邹菁 -专利权人：湖北凌晟药业有限公司
申请日： 2020-10-29 - 公布日： 2022-05-06 - 主分类号： C07D501/59 文献下载
摘要：本发明涉及医药中间体合成技术领域，具体涉及一种头孢沙定母核的制备方法。该制备方法以7‑苯乙酰氨基‑3‑羟基‑3‑头孢烯‑4‑羧酸对硝基苄基酯为起始原料，以原甲酸三甲酯作为甲基化试剂进行烯醇甲基化反应，在含有二氯代磷酸三苯酯、盐酸异丁醇和缚酸剂的溶剂中进行苯乙酰胺基脱除反应，将所得产物进行羧酸保护基脱除反应，制得所述头孢沙定母核。该制备方法在脱7位保护基的反应过程中无废水产生，适合工业化生产。
一种头孢沙定母核制备方法

[发明专利]一种从医药废水中回收苯乙酸的方法-CN202110694431.2有效
发明人：陈雅美;何健;金联明;金大俊;门万辉;秦文晟;邹菁 -专利权人：湖北凌晟药业有限公司
申请日： 2021-06-22 - 公布日： 2022-04-22 - 主分类号： C07C51/42 文献下载
摘要：本发明涉及废水资源化利用技术领域，具体公开一种从医药废水中回收苯乙酸的方法。所述从医药废水中回收苯乙酸的方法包括以下步骤：a、调节所述废水的pH至6‑7，浓缩，降温析晶，分离得到含水质量为5％‑10％固体粗品；b、向所述固体粗品中加入烷烃类有机溶剂，加热至65℃‑75℃下搅拌溶解，静置分层，收集上层轻相物质；c、将所述轻相物质降温结晶，分离晶体，干燥，得到苯乙酸产品。本发明提供的回收苯乙酸的方法极大提高了轻相物质中的苯乙酸的收率和纯度。然后将得到的轻相物质进行降温结晶和干燥，即可得到高纯度、高收率、成白色鳞片状的苯乙酸产品，且方法简单、成本低，具有极高的推广应用价值。
一种医药水中回收苯乙酸方法

[发明专利]一种回收7-ACCA废液中磷酸三苯酯的方法-CN202111478261.0在审
发明人： 金大俊;何健;金联明;门万辉 -专利权人：湖北凌晟药业有限公司
申请日： 2021-12-06 - 公布日： 2022-03-18 - 主分类号： C07F9/12 文献下载
摘要：本发明提供一种回收7‑ACCA废液中磷酸三苯酯的方法，包括：在7‑ACCA废液中加入水，充分混合后静置分层，去除下层水相溶液，保留上层油相溶液，得到洗涤溶液；使用调节剂调节所述洗涤溶液的酸碱度，使所述洗涤溶液的pH≥7，减压浓缩至无馏分采出；在所述浓缩溶液中添加烷烃类溶剂，混合均匀后静置分层，保留上层溶液，并在下层溶液再次加入所述烷烃类溶剂重复萃取，将得到的上层溶液合并混合；对所述萃取溶液进行结晶并干燥即得磷酸三苯酯。本发明提供的回收7‑ACCA废液中磷酸三苯酯的方法工艺简单，不需要反复多次精制即可得到高质量的磷酸三苯酯，回收率高，且回收成本较低。
一种回收 acca 废液磷酸三苯酯方法

[发明专利]一种头孢维星中间体的合成方法-CN202110684544.4在审
发明人：陈雅美;何健;金联明;金大俊;门万辉;王安国;邹菁 -专利权人：湖北凌晟药业有限公司
申请日： 2021-06-21 - 公布日： 2021-09-03 - 主分类号： C07D501/18 文献下载
摘要：本发明提供了一种头孢维星中间体的合成方法，属于化学合成技术领域。本发明步骤(1)和步骤(2)可以得到纯度和收率更高的产物a和产物b，避免了因反应进行不彻底，后处理纯化难度大的问题；步骤(3)脱苯乙酰基时选用PCl5为反应原料，反应条件温和，杂质很少，规避了7‑ACCA脱保护工艺中通氯气等严苛条件，避免了柱层析色谱分离杂质，工艺操作过程简单；步骤(4)脱硝基苄基时所用原料为保险粉，在丙酮/水体系，反应条件温和，成功的将对硝基苄醇还原成对氨基苄醇，规避了在处理废液、废水中的对硝基苄醇带来的安全风险，原料丙酮可回收，适合工业化生产。本发明合成工艺路线短、产品纯度≥97.4％，总摩尔收率≥50.5％。
一种头孢中间体合成方法

[发明专利]一种含磷酸根废水的处理方法及其应用-CN202011442900.3在审
发明人：何健;陈雅美;金联明;金大俊;门万辉;邹菁 -专利权人：湖北凌晟药业有限公司
申请日： 2020-12-08 - 公布日： 2021-04-20 - 主分类号： C02F9/04 文献下载
摘要：本发明提供了一种含磷酸根废水的处理方法及其应用，该处理方法包括：加酸调节待处理的含磷酸根废水的pH值为3‑6；加入镁盐和铵盐后搅拌，进行反应，得到反应液；加入碱液，调节反应液的pH值为7‑8，保温反应后，析出固体沉淀物；固液分离后，即可。利用上述方法可以使废水中的总磷去除率达到98.3％以上；其处理效率高，操作简单，工艺设备要求低，处理成本低，适合规模化工业高浓度含磷废水的处理，为绿色化工生产提供切实可行的技术保障，实际应用前景广阔。
一种磷酸废水处理方法及其应用

[发明专利]一种7-氨基-3-甲氧甲基-3-头孢烯-4-羧酸的制备方法-CN202011430601.8在审
发明人：何健;金联明;金大俊;姚远;门万辉;邹菁 -专利权人：湖北凌晟药业有限公司
申请日： 2020-12-07 - 公布日： 2021-03-12 - 主分类号： C07D501/04 文献下载
摘要：本发明提供了一种7‑氨基‑3‑甲氧甲基‑3‑头孢烯‑4‑羧酸的制备方法，属于医药化工技术领域。本发明以甲基磺酸和/或硫酸作为催化剂和反应溶剂，由于甲基磺酸、硫酸不易泄露，且对人体危害小，回收处理方便；本发明通过加入甲醇，能够提供质子，对催化剂进行活化，从而提高催化活性；本发明采用分次加入甲醇和甲基化试剂的方式，在甲氧基化过程中可降低了内酯的形成，从而提高收率。同时，本发明提供的方法操作简单，环境污染小，更易于产业化生产。实施例结果表明，本发明提供的方法所得7‑氨基‑3‑甲氧甲基‑3‑头孢烯‑4‑羧酸的收率在89％以上，纯度在99％以上。
一种氨基甲基头孢羧酸制备方法

[发明专利]一种头孢卡品酯颗粒剂及其制备方法-CN202011483785.4在审
发明人：何健;吕萌;郑丹;金联明;金大俊;门万辉;邹菁 -专利权人：湖北凌晟药业有限公司
申请日： 2020-12-16 - 公布日： 2021-02-26 - 主分类号： A61K9/50 文献下载
摘要：本发明提供了一种头孢卡品酯颗粒剂，包括含药颗粒和香精，所述含药颗粒由芯部和包裹在芯部上的包衣层组成；按重量百分比计，所述头孢卡品酯颗粒剂中，所述含药颗粒的重量百分比为97％‑99％，余量香精为1‑3％；按重量百分比计，所述含药颗粒中，包衣层为0.5‑5％，余量为芯部；所述包衣层由包衣剂组成；按重量百分比计，所述芯部包含如下成分：头孢卡品酯14‑15％，崩解剂10‑30％，矫味剂30‑70％，助悬剂4‑10％，pH调节剂1‑10％，所述pH调节剂为柠檬酸、苹果酸、酒石酸、乳酸中的一种或几种。本发明制备的头孢卡品酯颗粒剂溶解性好，释放速度适宜，稳定性好，口味佳。
一种头孢卡品酯颗粒及其制备方法

[发明专利]一种头孢替唑酸及其钠盐的制备方法-CN202011163150.6在审
发明人：何健;金联明;金大俊;门万辉;邹菁 -专利权人：湖北凌晟药业有限公司
申请日： 2020-10-27 - 公布日： 2021-01-05 - 主分类号： C07D501/04 文献下载
摘要：本发明涉及医药技术领域，具体公开一种头孢替唑酸及其钠盐的制备方法。所述制备方法包括如下步骤：包括如下步骤：向碳酸二甲酯、三氟化硼碳酸二甲酯络合物和甲酸体系中加入MTD和7‑ACA，18～22℃反应，得到中间体7‑ACT；7‑ACT与由TAA和TCL制得的混合酸酐溶液在‑11～‑14℃反应，经脱色、结晶、离心和干燥，得头孢替唑酸。头孢替唑酸加入水中用碳酸氢钠调节pH至4.9～5.5，在甲醇乙醇混合溶剂中初步养晶，再补加乙醇进一步养晶，得头孢替唑钠。本发明提供的制备方法，工艺简单，反应条件较为温和，污染小，能够降低成本，并能够有效地提高头孢替唑酸收率，且头孢替唑酸制备头孢替唑钠的收率≥98％，所得头孢替唑钠的纯度＞99.8％。
一种头孢替唑酸及其钠盐制备方法

[发明专利]一种7-苯乙酰氨基-3-无-3-头孢-4-羧酸的制备方法-CN202010993925.6在审
发明人：何健;金联明;金大俊;程龙;门万辉;邹菁 -专利权人：湖北凌晟药业有限公司
申请日： 2020-09-21 - 公布日： 2020-11-24 - 主分类号： C12P35/02 文献下载
摘要：本发明涉及药物合成技术领域，提供了一种7‑苯乙酰氨基‑3‑无‑3‑头孢‑4‑羧酸的制备方法。本发明将中间体3(结构如式I所示)、酚化剂以及酸催化剂混合进行脱羧基保护基反应，得到中间体4(结构如式II所示)；在酰化酶的作用下，将中间体4进行脱氨基保护基反应，得到7‑苯乙酰氨基‑3‑无‑3‑头孢‑4‑羧酸。本发明提供的制备方法采用酚化法脱除中间体3中4号位的羧基保护基，无需使用氢气，在反应过程中不会产生高盐废水，安全性高，酚化剂可回收套用，环境污染小；本发明提供的方法脱除羧基保护基的整个过程反应条件温和，操作简单，易于产业化生产，最终产品纯度≥99.5％，最大单杂≤0.15％。
一种乙酰氨基头孢羧酸制备方法

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