[发明专利]一种制备3,3’，4,4’-联苯四甲酸二酐的方法有效
| 申请号： | 202010501414.8 | 申请日： | 2020-06-04 |
| 公开（公告）号： | CN111620769B | 公开（公告）日： | 2022-06-28 |
| 发明（设计）人： | 吴晓霞 | 申请（专利权）人： | 南通汇顺化工有限公司 |
| 主分类号： | C07C51/353 | 分类号： | C07C51/353;C07C51/42;C07C51/43;C07C63/331;B01J23/89;C07D307/89 |
| 代理公司： | 北京劲创知识产权代理事务所(普通合伙) 11589 | 代理人： | 张铁兰 |
| 地址： | 226407 江苏省南*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种制备3,3’，4,4’‑联苯四甲酸二酐的方法，包括以下步骤：1)偶联、酸析：以水为溶剂，氯代邻苯二甲酸单钠盐混合物在钯‑铜炭负载催化剂的催化下，由肼类还原剂还原，发生脱氯偶联反应，得到3,3’，4,4’‑联苯四甲酸，将过滤完催化剂后的滤液加入到稀硫酸中，降温结晶，得到3,3’，4,4’‑联苯四甲酸粗品；2)精制：再用甲醇水溶液精制，得到3,3’，4,4’‑联苯四甲酸精品；3)无水化：将3,3’，4,4’‑联苯四甲酸精品加热脱水，得到3,3’，4,4’‑联苯四甲酸二酐。本发明原料易得，采用钯‑铜炭载催化剂，优选出了适宜的脱氯偶联还原剂硫酸肼，使氯代邻苯二甲酸钠盐混合物转化率达到100％；选用了适宜的溶剂体系，最后得到产物，含量大于99.7％，收率81～87％，金属离子小于2ppM。 | ||
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