[发明专利]一种双氧水氧化M-Na过终点的处理方法在审
| 申请号： | 201911199684.1 | 申请日： | 2019-11-29 |
| 公开（公告）号： | CN111039895A | 公开（公告）日： | 2020-04-21 |
| 发明（设计）人： | 方雪山;周福朋;李硕;郭焕宇;齐步金;唐士通 | 申请（专利权）人： | 山东尚舜化工有限公司 |
| 主分类号： | C07D277/78 | 分类号： | C07D277/78 |
| 代理公司： | 济南龙瑞知识产权代理有限公司 37272 | 代理人： | 叶平平 |
| 地址： | 274300 山东省菏泽市单*** | 国省代码： | 山东;37 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | 本发明公开了一种双氧水氧化M‑Na过终点的处理方法，属于橡胶促进剂生产技术领域。本发明双氧水氧化M‑Na过终点的处理方法，向过终点的反应溶液中滴加碱液，调节溶液pH值≥8，然后滴加双氧水和硫酸的混合复配氧化剂，调整溶液pH值至6~7；搅拌10~20分钟；取产物DM样品，用油酸钴检测终点呈粉红色；脱水、水洗、干燥得成品DM。本发明方法简单，便于操作，成本较低，而且有效处理了双氧水氧化M‑Na过终点的现象，可显著提升产品的纯度、质量，同时减少原料的浪费，具有显著的经济效益。本发明可实现工业化，彻底解决了双氧水法工艺发展的瓶颈。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 双氧水 氧化 na 终点 处理 方法 | ||
【主权项】：
暂无信息
下载完整专利技术内容需要扣除积分，VIP会员可以免费下载。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于山东尚舜化工有限公司，未经山东尚舜化工有限公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/patent/201911199684.1/，转载请声明来源钻瓜专利网。
- 上一篇：一种耐老化的道路沥青混合料
- 下一篇：一种海水中浮游植物压滤装置
- 同类专利
- 一种氧气氧化法合成促进剂MBTS（DM）的方法-202211638364.3
- 方雪山;肖玉哲;冯爽;张杨;刘彬;齐步金;张俊 - 山东尚舜化工有限公司
- 2022-12-19 - 2023-05-12 - C07D277/78
- 本发明公开了一种氧气氧化法合成促进剂MBTS(DM)的方法。本发明包括以下步骤：向熔融态的MBT中依次加入主催化剂和助催化剂，所述主催化剂4,8‑二羟基喹啉‑2‑甲酸，所述助催化剂为可进行氧化还原反应的金属催化剂，升温至一定温度后，向供氧系统中通入一定压力的氧气，而后氧气在供氧系统和反应釜中循环流动，当反应釜中的压力不再降低时，反应结束，得反应产物；而后将反应产物依次进行过滤、降温、干燥、粉碎，过筛，得MBTS(DM)产品。本发明要求保护的氧气氧化法合成促进剂MBTS(DM)的方法具有环保的优点，而且制备的产品纯度也较高。
- 一种回收二硫代二苯并噻唑的方法-202010695008.X
- 刘文忠;张大成;冯冲;杨志军;李艳达 - 赤峰迪生药业有限责任公司
- 2020-07-19 - 2023-05-05 - C07D277/78
- 本发明公开了一种从AE活性酯生产过程中产生的AE粗品母液回收二硫代二苯并噻唑的方法，该方法包括以下步骤：AE粗品母液回收溶剂后加入苯类溶剂，过滤得到2‑巯基苯并噻唑溶液，2‑巯基苯并噻唑溶液在催化剂及催化引发剂的作用下进行催化氧化反应后，经过滤、洗涤、干燥得到二硫代二苯并噻唑。本发明的优点为工艺稳定，操作简单，回收率高，生产成本低，适合大规模工业化生产。
- 由树脂中回收粗品MBT直接合成促进剂MBTS的方法-201811243797.2
- 魏伟涛;李霞;鞠光;田少华 - 科迈化工股份有限公司
- 2018-10-24 - 2023-04-07 - C07D277/78
- 本发明属于固废再利用技术领域，具体涉及一种由树脂中回收粗品MBT直接合成促进剂MBTS的方法。包括下述步骤：1)溶解；2)过滤；3)氨溶：将步骤2)得到的滤饼投入到盛有氨水的氨溶釜内；4)铵盐提纯：将溶解好的M铵盐通过管道直接输送到氧化釜内，通入双氧水氧化化，双氧水浓度为4～12％，氧化温度40‑70℃，得到澄清透明的铵盐溶液即为反应终点；5)MBTS氧化；6)MBTS成品：将MBTS浆料通过甩干机进行固液分离，甩干后的湿料MBTS进行干燥，得到合格的橡胶促进剂MBTS。总之，本发明解决了树脂带来的环境污染，同时也充分利用了废料创造了经济价值。
- 一种双氧水氧化M制备DM的方法-201911181446.8
- 付永丰;唐晓婵;贾荣畅;夏雪强;岳涛;刘启奎 - 山东省化工研究院
- 2019-11-27 - 2023-03-10 - C07D277/78
- 本发明公开了一种水相金属盐催化氧化双氧水氧化M制备DM的方法，以M为原料、水作溶剂、双氧水作氧化剂，采用水溶性磷基金属盐催化，在水相中合成DM，含催化剂母液套用。从根源上解决了废盐问题、氮氧化物废气问题、废水量大的问题及安全性问题，解决了传统双氧水法工艺水相反应存在的氧化不彻底或过氧化、产品收率低的问题，同时解决了催化剂的活性流失问题及生产成本问题。产品收率高、品质好、操作简单、工艺稳定，实现了DM的水相合成、清洁生产，不仅节约了传统工艺环境污染问题，还有效降低了成本，符合工业化生产要求。
- 一种工业级促进剂M一步制备医药级DM的方法-202211173638.6
- 杜翔月;郭彦烁;康凯;曹丽娜 - 河北翰成生物科技有限公司
- 2022-09-26 - 2023-02-28 - C07D277/78
- 本发明公开了一种工业级促进剂M一步制备医药级DM的方法，包括以下步骤：步骤1.将工业级促进剂M溶解于酯类溶剂和质子溶剂的混合溶剂中，升温溶清后，得到溶清液；步骤2.向步骤1中的溶清液加入有机膦螯合剂，再加入碱调节PH到8.5~9，体系颜色变深再变浅后，过滤除去固体杂质，得到滤液；步骤3.将步骤2的滤液重新使用酸调节pH至7.0~7.5，控温缓慢滴加双氧水进行氧化结晶，滴毕后降温至室温，过滤干燥后得医药级DM；本发明通过反应动力学研究、催化体系的调整，简化了工艺过程，提高了反应收率、降低了三废排放。工艺过程不使用活性炭，完全避免废碳产生，废水及废盐的产生量也降低90%以上。
- 非对称二硫醚类化合物的制备方法-202010994453.6
- 谭启涛;郭纪敏;查健健;许斌;刘秉新;王辉;丁昌华 - 上海大学
- 2020-09-21 - 2022-11-18 - C07D277/78
- 本发明涉及一种非对称二硫醚类化合物的合成方法。本发明以方便易得的硫醇及对称的二硫醚化合物为原料，在钯盐或铜盐的催化作用下，高效地合成非对称的二硫醚类化合物。该方法具有原料易得、催化体系简单、操作方便、官能团兼容性好、产率高等优点。该方法尤其适合在复杂底物中选择性地引入二硫键，将在药物和食品等行业中得到广泛的应用。
- 一种橡胶硫化促进剂二硫化二苯并噻唑的制备方法-202211021347.5
- 李合平;张雁;常帅军;宋志强;宋士杰;秦金良;刘杰;张旭旭;苏琼;刘诗新;王茜愉 - 鹤壁中昊新材料科技有限公司
- 2022-08-24 - 2022-11-04 - C07D277/78
- 本发明提供一种橡胶硫化促进剂二硫化二苯并噻唑的制备方法，该方法以粗M为原料，以水与有机溶剂的混合溶剂为介质，通过还原脱色反应、两段氧化制备得到了高纯度的二硫化二苯并噻唑，纯度达到99％以上，游离M低于0.2％，熔点≥181℃。
- 多功能橡胶硫化助剂及其制备方法和应用-202110953414.6
- 王志强;史宗浩;屈军伟 - 蔚林新材料科技股份有限公司
- 2021-08-19 - 2022-09-13 - C07D277/78
- 本发明涉及化学化工技术领域，尤其是涉及一种多功能橡胶硫化助剂及其制备方法和应用。多功能橡胶硫化助剂，具有如下结构通式中的至少一种：
- 一种医药级二硫化二苯并噻唑的制备方法-201910906432.1
- 刘振强;姜鹏鹏;孙美婷;刘艳君;张佳成;白伟东 - 河北合佳医药科技集团股份有限公司
- 2019-09-24 - 2022-06-07 - C07D277/78
- 本发明公开了一种医药级二硫化二苯并噻唑的制备方法，包括以下步骤：步骤一、在反应器中加入粗品2‑巯基苯并噻唑，用醇类溶剂和水组成的混合溶剂升温溶解；步骤二、在反应器中加入还原剂反应掉有色物质；步骤三、在反应器中加入吸附剂过滤掉不溶物质；步骤四、在反应器中加入分散剂乙醇胺，滴加双氧水，将2‑巯基苯并噻唑氧化成二硫化二苯并噻唑，降温养晶、过滤、烘干，得到产品；步骤五、产生的母液取一半的量用至下一批，根据组分水，折合补加溶剂及水的量。本发明实现了“一锅法”有粗M制备医药级可用的精品DM，本发明方法成本低，即可制得高纯度符合医药使用的精品DM，又绿色环保；本发明适用于制备符合医药使用的高纯度精品DM。
- 一种曼尼希碱型酸化缓蚀剂及其制备方法-201910505064.X
- 王静;刘向斌;孟建勋;王庆国;徐慧琳;张新月;陈文将;王俐超 - 中国石油天然气股份有限公司;大庆油田有限责任公司
- 2019-06-12 - 2022-05-20 - C07D277/78
- 本发明涉及采油工程技术领域，尤其涉及一种曼尼希碱型酸化缓蚀剂及其制备方法，本发明是针对油田酸化过程中酸液易对油气井管材及井下金属设备造成严重腐蚀问题而研制的。一种曼尼希碱型酸化缓蚀剂按质量百分比由下列成分组成：曼尼希碱型化合物35～45%、有机溶剂30～50%、增效剂15～20%；本发明所提供的酸化缓蚀剂，选用无毒，无污染，易生物降解的的材料，制备方法简单易行，缓蚀性能优良，绿色环保，在油气井酸化作业中具有广泛的应用前景。
- 一种二硫醚类化合物及其用于催化烷基芳香烃化合物苄位氧化的方法-202210061469.0
- 孟庆伟;赵静喃;孙慧楠;李嘉宁;于宗义;马存飞;朱红霏 - 大连理工大学;大连理工大学宁波研究院
- 2022-01-19 - 2022-04-08 - C07D277/78
- 本发明公开一种二硫醚类化合物及其用于催化烷基芳香烃化合物苄位氧化的方法；是一种可见光激发二硫醚类化合物催化烷基芳香烃类化合物的苄位C‑H键氧化制备芳香酮(芳香醛)类化合物的方法。本发明使用商业易得、廉价稳定的苯并噻唑二硫化物类化合物作为催化剂，在室温条件下，不外加金属、碱、还原剂等，用可见光照射下实现烷基芳香烃类化合物的苄位C‑H键氧化高效制备芳香酮和芳香醛类化合物。该工艺操作简单，底物适用性宽、低碳，成本低，适合工业规模生产。
- 一种橡胶有机多硫化物的制备方法-202111413609.8
- 王志强;史宗浩;岳利红;窦明波;葛同伟;葛茂胜 - 蔚林新材料科技股份有限公司
- 2021-11-25 - 2022-03-01 - C07D277/78
- 本发明公开了一种橡胶有机多硫化物的制备方法。首先将氢氧化钠水溶液加入反应容器内，然后依次加入硫磺粉和碱性催化剂进行加热反应，反应后得到多硫化钠溶液；所得多硫化钠溶液中加入水稀释；向稀释后所得多硫化钠溶液中加入有机物R、有机物R′或二者的混合物，然后滴加混酸进行氧化反应；所得反应物进行固液分离，得到湿品物料，湿品物料进行干燥，得到有机多硫化物R‑Sn‑R′。利用本发明制备所得产品的纯度高、收率高，产品中游离硫含量由5％以上，降至1.0％以下；制备所得多硫化物在结合硫含量提高的同时降低了分解温度，使其活性得到了提高，由于产品游离硫含量低，制成的橡胶制品不喷霜，应用性能更好。
- 一种制药业生产头孢的废料再生处理工艺-202010712557.3
- 周广林;钟浩硕;李江水 - 东营市晨宏橡胶助剂有限公司
- 2020-07-22 - 2022-01-25 - C07D277/78
- 本发明公开了一种制药业生产头孢的废料再生处理工艺。其工艺步骤是将回收的巯基苯并噻唑加入溶解釜（反应釜内为乙醇或丙酮或异丙醇）加温溶解，热压滤到吸附釜（反应釜内加活性炭或白土或纳米级二氧化硅球），再热压滤到氧化釜，在氧化釜中的温度60℃‑65℃，再滴入双氧水，双氧水用溶剂稀释到3％，进行氧化得到DM（二硫化二苯并噻唑），氧化好后DM不溶于所用溶剂过滤真空干燥，母液回收重新利用。本发明与现有技术相比较，具有以下优点：现在工艺是用水相法酸碱产生污水，硫酸钠无法处理，本工艺是全封下进行，压滤时采用氮气压滤，可用这一套设备生产多种产品，安全环保。
- 一种光催化有机合成促进剂的方法-201810015064.7
- 包志泉;翁民;包充宇 - 浙江鸿浩科技有限公司
- 2018-01-08 - 2021-12-17 - C07D277/78
- 本发明涉及促进剂生产技术领域，尤其涉及一种光催化有机合成促进剂的方法，包括以下步骤：（1）将300~500重量份10~50wt%的M‑Na盐溶液、0.5~5重量份的5~35wt%的双氧水和0.1~10重量份的光催化剂加入到光催化反应器中，于氙灯照射下，搅拌条件下反应；（2）取样并测量其pH值，当pH值为4.0~8.0时，停止反应，抽滤、水洗、过滤、干燥得橡胶促进剂DM产品。本发明避免使用硝酸、硫酸强腐蚀性性化学试剂，制备条件温和，低能降耗，整个工艺中没有产生过多的废水，降低水处理工程的压力，工艺条件容易控制，操作简单，有利于实现国家所倡导的环保节能产业。
- 一种橡胶硫化促进剂二硫化二苯并噻唑的绿色合成方法-201910972760.1
- 骆广生;田佳鑫;王凯 - 清华大学
- 2019-10-14 - 2021-09-03 - C07D277/78
- 本发明公开了属于化学化工技术领域的一种橡胶硫化促进剂二硫化二苯并噻唑的绿色合成方法。具体为将2‑巯基苯并噻唑完全溶解于碳酸钠水溶液中，然后滴加双氧水，并通入二氧化碳调节体系pH，氧化生成二硫化二苯并噻唑和碳酸氢钠。所得碳酸氢钠溶液经加热形成的碳酸钠溶液，能用于溶解原料2‑巯基苯并噻唑从而实现原料的循环。本发明方法制备的产品纯度可达99％以上，与传统混酸氧化法相比，减少了含盐废水的大量产生，过程更加绿色环保。
- 一种氧化法生产二硫化二苯并噻唑的装置-202022232936.0
- 苏晶;段洪全;赵群 - 东营平明医药科技有限公司
- 2020-10-09 - 2021-05-18 - C07D277/78
- 本实用新型涉及二硫化二苯并噻唑技术领域，尤其是一种氧化法生产二硫化二苯并噻唑的装置，包括主壳体，所述主壳体底部四角处均固定有支脚，所述主壳体上方盖设有盖板，所述盖板与主壳体接触处固定有密封垫，所述主壳体一侧固定有支撑板，所述支撑板上方安装有鼓风机，所述鼓风机上连接有进气管，所述进气管一端穿过主壳体侧壁并固定在主壳体的内壁，所述进气管侧壁开设有多个圆孔，所述盖板上方安装有电机，所述电机下方连接有转轴，所述转轴一端穿过盖板并插设在主壳体内。该装置通过将生产的原料倒入主壳体内，通过启动电机能够对原料进行搅拌。
- 从头孢活性酯生产母液中回收二硫化二苯并噻唑的方法-201910675828.X
- 付凯;赵文勇;韩强;张希诚;侯乐伟;蔡会敏 - 山东金城医药化工有限公司
- 2019-07-25 - 2021-02-26 - C07D277/78
- 本发明属于医药化工技术领域，具体涉及一种从头孢活性酯生产母液中回收二硫化二苯并噻唑的方法。将头孢活性酯生产母液的pH调节至4.0‑6.5，加入活性炭，升温脱色，过滤，滤液转入高压反应釜，加入催化剂，通氧气反应，过滤得二硫化二苯并噻唑；其中：所述的头孢活性酯生产母液是在二氯甲烷、乙腈组成的混合溶剂中，在亚磷酸三乙酯的作用下，头孢侧链酸与二硫化二苯并噻唑反应制备头孢活性酯过程中产生的母液。本发明直接从头孢活性酯生产母液中进行回收，避免了M分解；选择性高，绿色无污染，得到DM，HPLC纯度在99.0％以上，回收率在88％以上，成本低，具有较大的经济效益和社会价值。
- 一种二硫化二苯骈噻唑的合成方法-201710752580.3
- 杨晓玲 - 青岛科技大学
- 2017-08-28 - 2021-02-19 - C07D277/78
- 本发明公开了一种二硫化二苯骈噻唑的合成方法，具体步骤是：①成盐：称取一定量的2‑巯基苯并噻唑和一定量的H
- 一种溴盐或碘盐水相催化M制备DM的工艺-201910967104.2
- 岳涛;付永丰;王灏;夏雪强;唐晓婵;冯维春 - 山东省化工研究院
- 2019-10-12 - 2021-02-02 - C07D277/78
- 本发明公开了一种溴盐或碘盐水相催化M制备DM的新工艺，其特征在于，包括如下步骤：(1)将溴盐或碘盐催化剂加入到水中，搅拌均匀，加入M打浆；(2)将混合液加热升温，滴加双氧水；(3)滴加完毕，保温反应至油酸钴检测原料M消耗完毕；(4)离心、洗涤，滤液套用，滤饼干燥得到DM成品。本发明所述方法不仅克服了传统工艺制备DM产生大量废盐、废气、废水的问题，而且克服了双氧水工艺依赖有机溶剂的问题，做到了绿色环保、清洁生产，而且产品初熔点、纯度高、收率高。
- 一种合成2，2’-二硫代二苯并噻唑的微反应方法-201810049264.4
- 王凯;骆广生 - 清华大学
- 2018-01-18 - 2020-09-11 - C07D277/78
- 本发明公开了一种基于微混合器的2,2'‑二硫代二苯并噻唑(简称DM)的合成方法。该方法使用微混合器快速混合2‑巯基苯并噻唑(简称M)的低碳醇溶液和过氧化氢的低碳醇溶液，随后在反应釜内反应一定时间完成反应过程，产物经过滤、洗涤、干燥即可完成生产过程。该方法可以实现M转化率大于99％，DM收率大于98％，初熔点大于174℃的反应效果，能够高效、连续和安全的实施DM生产过程。
- 硫化促进剂DM无水清洁生产的新工艺-202010243138.X
- 苗进之;严敬磊;王奎亮;刘志勇;李丛林 - 河南省开仑化工有限责任公司
- 2020-03-31 - 2020-06-09 - C07D277/78
- 硫化促进剂DM无水清洁生产的新工艺，属于橡胶促进剂的生产技术领域，依次进行以下步骤：a反应釜中加入25～35L有机溶剂乙醇、乙二醇、异丙醇、二氯甲烷、氯仿、丙酮、乙酸乙酯之一种，使2.5～3.5kg促进剂M溶解，同时加入5%～20%催化剂二苯基碲、氯化镍、2‑碘酰基苯甲酸之一种，b通蒸汽加热到50～100℃，以100～300ml/min的速率缓慢通入氧气，当釜内压力开始增大到1.5MPa时，反应结束，停止通入氧气，c继续保温1～3h；d在密闭容器中进行热滤得到粗品DM；e用纯净的有机溶剂洗涤2～4次；f洗涤后的物料烘干，包装得成品。本发明的优点在于：本发明彻底解决传统工艺中“三废”治理的难题，有利于本企业可持续发展，为本行业快速发展提供了一条崭新的思路。
- 二硫代二苯并噻唑类化合物及其制备方法和应用-202010057175.1
- 王农跃;瞿雄伟;李国华;沙艳松;陈莉 - 江苏方圆芳纶研究院有限公司
- 2020-01-19 - 2020-05-15 - C07D277/78
- 本发明公开了二硫代二苯并噻唑‑2‑硫酮类化合物及其制备方法。此外，该化合物还涉及在橡胶制品中的应用。本发明的二硫代二苯并噻唑‑2‑硫酮类化合物不仅能促进橡胶硫化，而且能延长橡胶制品的使用寿命，并且在橡胶硫化过程中还具有后效性。
- 一种利用回收的橡胶促进剂M废料生产DM的方法-201911080004.4
- 王志刚 - 王志刚
- 2019-11-07 - 2020-04-21 - C07D277/78
- 本发明属于制备DM的方法，特别涉及一种利用回收的橡胶促进剂M废料生产DM的方法，包括以下步骤：(1)将10份粗M在75‑80℃条件下搅拌溶于70‑90份70‑80％的乙醇溶液中；(2)在步骤1中的混合液中滴加5‑8份3‑5％的双氧水，然后搅拌20分钟；(3)步骤2混合液停止搅拌后沉降20分钟，排出沉淀在下方的树脂；(4)继续将步骤3混合液在75‑80℃条件下进行二级过滤得到纯净母液；(5)经过步骤4过滤后的母液在55‑65℃条件下，滴加12‑15份8‑10％的双氧水，在恒温条件下搅拌2‑3小时，生成DM悬浮液。本方法用双氧水代替亚硝酸钠，工业乙醇为溶剂，经热过滤去除树脂杂质，保证产品质量，生产过程无含盐废水，蒸馏回收乙醇后的残液经过滤，回收未反应的M和DM后，残液作为后生产工艺补水套用，此方法无废水，产品质量好。
- 一种双氧水氧化M-Na过终点的处理方法-201911199684.1
- 方雪山;周福朋;李硕;郭焕宇;齐步金;唐士通 - 山东尚舜化工有限公司
- 2019-11-29 - 2020-04-21 - C07D277/78
- 本发明公开了一种双氧水氧化M‑Na过终点的处理方法，属于橡胶促进剂生产技术领域。本发明双氧水氧化M‑Na过终点的处理方法，向过终点的反应溶液中滴加碱液，调节溶液pH值≥8，然后滴加双氧水和硫酸的混合复配氧化剂，调整溶液pH值至6~7；搅拌10~20分钟；取产物DM样品，用油酸钴检测终点呈粉红色；脱水、水洗、干燥得成品DM。本发明方法简单，便于操作，成本较低，而且有效处理了双氧水氧化M‑Na过终点的现象，可显著提升产品的纯度、质量，同时减少原料的浪费，具有显著的经济效益。本发明可实现工业化，彻底解决了双氧水法工艺发展的瓶颈。
- 一种连续合成橡胶硫化促进剂二硫化二苯并噻唑的反应系统及其方法-201910994859.1
- 章娟;何为盛;尹跃宁;刘勇贵 - 蔚林新材料科技股份有限公司
- 2019-10-18 - 2020-03-06 - C07D277/78
- 本发明公开了一种连续合成橡胶硫化促进剂二硫化二苯并噻唑的反应系统及其方法。反应系统包括加料器、氨水溶解釜、萃取釜、分相罐、多级氧化反应釜和压滤机，各设备之间通过管道串联连接；氨水溶解釜上部设有氨水加料器，萃取釜上部设有萃取剂加料器，各级氧化反应釜上部设有氧化剂加料器。首先将氨水加入氨水溶解釜中，然后加入粗M进行充分混合，得到M‑NH
- 利用微反应装置制备橡胶促进剂MBTS的方法-201710024023.X
- 朱嘉震;赵文超;赵新远;尹传祥;王金才;田旭 - 山东斯递尔化工科技有限公司
- 2017-01-13 - 2019-09-17 - C07D277/78
- 本发明涉及化工合成领域，特别公开了一种利用微反应装置制备橡胶促进剂MBTS的方法。该利用微反应装置制备橡胶促进剂MBTS的方法，其特征为：将促进剂M溶解于氢氧化钠溶液中形成M钠盐溶液，然后加入溶剂混合得到溶液A；将98%浓硫酸缓慢加入水中，降至室温后加入氧化剂，混合得到溶液B；将溶液A和溶液B经计量泵送入微反应装置中的微混合器中，充分混合后导入微反应装置中的微反应器中进行氧化反应；反应完成后，所得反应液经水洗、过滤和烘干，得到产品。本发明对设备的损耗低，可以连续不间断的进行反应；同时，本发明操作简单，溶剂可以循环套用，对环境污染小，具有良好的工业应用前景。
- 一种氧气法制备橡胶硫化促进剂DM的方法-201710459206.4
- 章娟;丁俊杰;李宏喜;尹跃宁;葛茂盛;郭同新;王志强;宋风朝;王飞;倪京华 - 蔚林新材料科技股份有限公司
- 2017-06-16 - 2019-09-13 - C07D277/78
- 本发明公开了一种氧气法制备橡胶硫化促进剂DM的方法。首先将溶剂和原料2‑巯醇基苯并噻唑M加入反应釜内，然后向反应釜内通入催化剂，接着向反应釜中通入氧气达到一定压力下进行反应，停止通入氧气，反应结束；反应结束后得到粗品2、2’‑二硫代二苯并噻唑DM；将所得粗品DM进行过滤，对过滤所得产物进行烘干，得到产品2、2’‑二硫代二苯并噻唑DM。利用本发明方法制备促进剂DM，该方法简单，低压、低温，反应速度快，成本低，易于工业化生产，且本发明方法用到的水可循环套用，产品质量高、收率高，合成过程中没有“三废”排放。具有显著的经济效益和社会效益。
- 一种二硫化二苯并噻唑生产装置-201821812822.X
- 宫卫东;杜有亭 - 山东邦威医药有限责任公司
- 2018-11-05 - 2019-08-06 - C07D277/78
- 本实用新型涉及二硫化二苯并噻唑技术领域，尤其是一种二硫化二苯并噻唑生产装置，包括箱体，箱体底部一侧上设有出料口，箱体底部固定连接有若干底座，箱体内部中心位置通过驱动电机转动连接有转轴，驱动电机固定连接在箱体底部，位于箱体内部的转轴上沿轴向连接有若干滤板，转轴接近驱动电机的一侧上同轴固定连接有环形座，且转轴外壁上沿轴向设有若干滑槽，滤板滑动连接在滑槽内，且转轴接近顶盖的一端外壁上设有螺纹，且转轴接近顶盖的一端上螺纹连接有定位座，转轴接近顶盖的一端通过轴承座和顶盖相连接。本实用新型设置的滤板的能够有效的搅拌作用，能够很好的对原料进行混合，操作简单且实用性强。
- 一种橡胶促进剂二硫化二苯并噻唑的生产系统-201821980190.8
- 黄家辉;张恒耘;谢妍;金新新 - 中国科学院大连化学物理研究所
- 2018-11-28 - 2019-07-30 - C07D277/78
- 本实用新型公开一种橡胶促进剂二硫化二苯并噻唑的生产系统，包括萃取釜、分离罐、储存罐、自吸式反应釜、压滤机和烘干机，萃取釜设有进料口和出料口，萃取釜内设有搅拌装置；所述分离罐设有进料口、油相出口和水相出口；自吸式反应釜设有进料口和出料口；压滤机设有进料口、固相出口和液相出口；萃取釜的出料口连通分离罐的进料口；分离罐的油相出口连通储存罐、水相出口连通自吸式反应釜的进料口；自吸式反应釜的出料口连通压滤机的进料口；压滤机的固相出口连通烘干机、相出口连通萃取釜的进料口。本实用新型使用自吸式反应釜利于氧化剂氧气在2‑巯基苯并噻唑碱性溶液中的分散，加快2‑巯基苯并噻唑氧化生成二硫化二苯并噻唑，碱性水溶液能循环套用，减少三废。
- 水相中催化分子氧氧化制备2;2’-二硫联二苯并噻唑的方法-201710054491.1
- 杨贯羽;杨利婷;豆颖超;张攀科;袁冰芯;李恒 - 郑州大学
- 2017-01-24 - 2019-07-12 - C07D277/78
- 本发明涉及一种水相中催化分子氧氧化制备2,2’‑二硫联二苯并噻唑的方法，该方法以以水溶性过渡金属酞菁化合物为催化剂，使2‑巯基苯并噻唑在氧气或空气环境中于压力0.01‑0.5 MPa、温度40‑100℃有溶剂条件下反应1‑30小时合成2,2’‑二硫联二苯并噻唑。本发明制备方法的反应在水相中进行，无需添加其它有机溶剂，催化剂活性高，反应效率高，可多次利用，合成工艺简捷，产物选择性高，副产物少，废物少，环境友好，具有较强的工业应用前景。
- 专利分类
