[发明专利]一种2-噻唑烷酮的制备方法有效
| 申请号： | 201910917794.0 | 申请日： | 2019-09-26 |
| 公开（公告）号： | CN110563666B | 公开（公告）日： | 2022-04-19 |
| 发明（设计）人： | 刘小丽;张均;汤丽华;张千峰 | 申请（专利权）人： | 安徽工业大学 |
| 主分类号： | C07D277/24 | 分类号： | C07D277/24 |
| 代理公司： | 北京惠科金知识产权代理有限公司 11981 | 代理人： | 刘潇 |
| 地址： | 243002 *** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | 本发明公开一种2‑噻唑烷酮的制备方法，属于农药化工产品技术领域。该方法以半胱胺盐酸盐和尿素为原料，采用热熔法合成生产2‑噻唑烷酮；首先将半胱胺盐酸盐和尿素在反应釜中热熔后进行环合反应，得到热熔法合成产物的混合液；然后向反应釜中加入甲苯进行热萃取，将甲苯的萃取液抽滤过滤至脱溶釜，通过减压蒸馏脱溶，然后将脱溶釜的釜底液转入结晶釜内降温结晶，向结晶釜内加入2‑噻唑烷酮晶种制得白色针状微晶产品，白色针状微晶产品在通风环境下风干干燥，制得2‑噻唑烷酮。本发明方法简单易控，生产成本较低，没有明显的微废及有害副产物产生，具有显著的环境友好效应。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 噻唑 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种2-噻唑烷酮的制备方法，其特征在于该制备方法的具体步骤如下：/n(1)向反应釜中投入一定量的尿素，将所述反应釜的温度逐渐升高至100～120℃，尿素热熔至液态；开启并保持所述反应釜内为微负压，使氨气气体能顺畅逸出被水吸收，氨气尾气用三级吸收至吸收罐内，最后用稀硫酸处理排空；由固体加料器连续分批向所述反应釜中投入半胱胺盐酸盐，1h内投毕，保温2.5～3.5h得到热熔法合成产物的混合液，所述半胱胺盐酸盐与所述尿素的摩尔比为1：1.3～1.5；/n(2)在氮气气氛下将所述反应釜温度降至80℃，向所述反应釜中分2-3次加入甲苯对步骤(1)得到的所述热熔法合成产物的混合液进行热萃取，将甲苯的萃取液抽滤过滤至脱溶釜；/n(3)开启负压泵，使所述脱溶釜温度为80～90℃，压力0.2～1MPa，通过减压蒸馏脱溶，然后将所述脱溶釜的釜底液转入结晶釜内降温结晶，向所述结晶釜内加入2-噻唑烷酮晶种，在0～10℃的温度条件下，保温2～4h制得白色针状微晶产品，经离心分离，滤液能够收集套用，再循环脱溶与结晶，所述白色针状微晶产品在通风环境下风干干燥，得到产物：2-噻唑烷酮。/n
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- 本发明属于有机合成领域，公开了一种一种硫噻唑的合成方法，以乙酰乙酸甲酯和3‑溴‑3‑氯丙基乙酸酯在碱性条件下制备4‑乙酰氧基‑2‑乙酰基‑2‑氯丁酸甲酯的步骤；4‑乙酰氧基‑2‑乙酰基‑2‑氯丁酸甲酯在酸性条件下水解制备3‑氯‑3‑乙酰丙醇乙酸酯的步骤；以3‑氯‑3‑乙酰丙醇乙酸酯和双硫代氨基甲酸铵在酸性条件下制备2‑巯基‑4‑甲基‑5‑（β‑乙酰氧乙基）‑噻唑的步骤；以2‑巯基‑4‑甲基‑5‑（β‑乙酰氧乙基）‑噻唑在酸性条件下，加入氧化剂制备4‑甲基‑5‑（β‑乙酰氧乙基）‑噻唑的步骤；以4‑甲基‑5‑（β‑乙酰氧乙基）‑噻唑在碱性条件下，制备4‑甲基‑5‑(β‑羟乙基)‑噻唑的步骤。本发明的合成方法整体反应条件温和，后处理简单，适合中试和工业化生产。
- 一种利托那韦中间体5-羟甲基噻唑的合成方法-202010287080.9
- 顾维龙;封乃军;戚小军;丁勇;严箐 - 南通森萱药业有限公司
- 2020-04-13 - 2020-08-18 - C07D277/24
- 本发明公开了一种利托那韦中间体5‑羟甲基噻唑的合成方法，将2‑氯‑5‑氯甲基噻唑200g、缚酸剂240g、甲醇600g、雷尼镍催化剂120g、水加入氢化釜中，氮气置换三次，氢气置换3次，加压至1.0‑1.4PA，升温至67.5℃，保温32‑38h；取样2‑氯‑5‑氯甲基噻唑≤0.3%，反应完毕，泄压，过滤，回收雷尼镍，减压脱干有机层拉干1小时，用EA洗涤，合并，减压回收有机层，精馏得到5‑氯甲基噻唑。其工艺步骤简单，生产周期短、收率高、工艺三废量低，能有效兼顾工业生产的成本、安全，适合工业化大生产。
- 一种4-甲基-5-噻唑甲醛的制备方法-201810982358.7
- 高明;李新;孙斌;刘元武;李国辉;毛浙徽;贺军 - 济南悟通生物科技有限公司
- 2018-08-27 - 2020-08-04 - C07D277/24
- 本发明公开了一种4‑甲基‑5‑噻唑甲醛的制备方法，将2‑氨基‑4‑甲基噻唑进行氨基的甲基化反应获得2‑甲氨基‑4‑甲基噻唑，然后将2‑甲氨基‑4‑甲基噻唑进行维尔斯迈尔反应获得2‑甲氨基‑4‑甲基‑5‑甲酰基噻唑，最后将2‑甲氨基‑4‑甲基‑5‑甲酰基噻唑加氢脱除甲氨基得到4‑甲基‑5‑噻唑甲醛，该制备方法反应条件温和、收率高、产生的三废较少，适合进行工业化放大生产。
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