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[发明专利]一种3,4-二甲基吡咯的合成方法-CN202310227834.5有效
发明人：种道皇;李新;李红兵;朱振峰;任合成;闫鑫;于国栋 -专利权人： 济南悟通生物科技有限公司
申请日： 2023-03-06 - 公布日： 2023-10-03 - 主分类号： C07D207/323 文献下载
摘要：本发明公开了一种3,4‑二甲基吡咯的合成方法，具体的合成方法为：在高压釜中按照质量比依次加入异丙醇胺、环氧丙烷、活化后的催化剂，搅拌均匀后，加热到170～190℃，在此温度下，保温反应12～20h，反应结束后停止加热，降温至35℃时，过滤反应液，过滤掉固体的催化剂，滤液进行减压蒸馏，收集60‑67℃的馏分，得到无色的液体即为3,4‑二甲基吡咯。本发明提供一种无需溶剂的3,4‑二甲基吡咯的合成方法，原料易得，操作简单，三废少，收率能达到80％以上，纯度可达98％以上。
一种甲基吡咯合成方法

[发明专利]一种用于合成3,4-二甲基吡咯的催化剂及其制备方法与应用-CN202310202615.1有效
发明人：任合成;李红兵;种道皇;李新;邬桂宁;朱淑澳 -专利权人： 济南悟通生物科技有限公司
申请日： 2023-03-06 - 公布日： 2023-10-03 - 主分类号： B01J23/86 文献下载
摘要：本发明公开了一种铜锌铬锆催化剂，所述催化剂的组成为CuO‑ZnO‑Cr2O3‑ZrO2；其中CuO的含量为1％‑90％，ZnO的含量为1％‑90％，Cr2O3的含量为1％‑90％，ZrO2的含量为1％‑90％。利用本发明的铜锌铬锆催化剂可以催化异丙醇胺和环氧丙烷合成3,4‑二甲基吡咯，并且能使原料异丙醇胺100％转化，收率高达95.2％，具有高转化率、高选择性和收率的特点。
一种用于合成甲基吡咯催化剂及其制备方法应用

[发明专利]一种烷基取代苯硫酚的合成方法-CN202310649632.X在审
发明人：毛浙徽;卢朋;霍领雁;王文新;常成全;汪运光;王新 -专利权人： 济南悟通生物科技有限公司
申请日： 2023-06-02 - 公布日： 2023-09-05 - 主分类号： C07C319/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种烷基取代苯硫酚的合成方法，属于本发明属于染料、助剂、医药、香料等化工合成领域。包括如下步骤：(1)控制温度为20‑50℃，在有机溶剂中，硫化钠和硫粉反应生成过硫化钠；(2)无氧气氛下，向步骤(1)所得溶液中滴加硝基烷基苯，控制反应温度为20‑50℃，反应完毕后，回收有机溶剂后将得到的物料固液分离，回收硫粉；向所得液相中加入萃取剂，在无氧气氛中，滴加酸调节pH至5‑6，收集有机相，有机相回收溶剂后得到烷基取代苯硫酚。本发明提供的新的合成烷基取代苯硫酚路线，操作容易简单，设备要求低，选择性高，收率和产品质量有保障，成本更低，更适合工业化放大生产。
一种烷基取代苯硫酚合成方法

[发明专利]一种2,2′-联吡嗪的电化学合成方法-CN202310495076.5在审
发明人：王文新;李新;李红兵;毛浙徽;汪运光;霍领燕;常成全 -专利权人： 济南悟通生物科技有限公司
申请日： 2023-05-05 - 公布日： 2023-09-01 - 主分类号： C25B3/05 文献下载
摘要：本发明属于精细化工和有机电化学合成技术领域，具体涉及一种2,2′‑联吡嗪的电化学合成方法，包括以下步骤：采用H型电解槽作为反应器，阳极室和阴极室之间使用阳离子交换膜隔开；向阳极室中加入硫酸或磷酸溶液；向阴极室加入饱和过硫酸铵溶液、吡嗪、催化剂和有机溶剂，其中饱和过硫酸铵溶液中的硫酸铵、吡嗪和催化剂的摩尔比为20‑100:20:1‑2，饱和过硫酸铵溶液和有机溶剂的体积比为1‑2:1；保持恒温搅拌并通电电解，电解结束后调节阴极室反应液pH，分离出有机相，蒸出溶剂后重结晶得到2,2′‑联吡嗪。本发明利用电化学方法来合成2,2′‑联吡嗪，条件温和，试剂廉价，收率高，具有反应易于控制，环境友好等特点。
一种联吡嗪电化学合成方法

[发明专利]一种2,3-丁二酮的催化合成方法及催化剂和制备方法-CN202310351621.3有效
发明人：种道皇;任合成;朱振峰;李新;贺军;朱淑澳 -专利权人： 济南悟通生物科技有限公司
申请日： 2023-04-04 - 公布日： 2023-08-29 - 主分类号： C07C45/38 文献下载
摘要：本发明属于有机合成催化剂技术领域，具体涉及一种合成2，3‑丁二酮的催化剂及其制备方法和应用。本发明制备了一种新的铁铈复合氧化物催化剂，催化剂装填到固定床中，通入空气在一定温度下乙偶姻被氧化成丁二酮，收到丁二酮粗品直接精馏，提纯到99％以上合格产品；使用铁铈复合氧化物催化剂，直接通空气催化氧化的反应方式，无需双氧水、硝酸等其他氧化剂，节省成本，同时避免产生大量废水。所制备的催化剂能多次钝化、焙烧后循环使用，生产成本进一步降低；同时固定床反应能够实现连续生产，提高产能，减少人工。
一种丁二酮催化合成方法催化剂制备

[发明专利]一种(S)-降烟碱的合成方法-CN202310507183.5有效
发明人：陈文更;高明;李新;刘元武;李国辉 -专利权人： 济南悟通生物科技有限公司
申请日： 2023-05-08 - 公布日： 2023-08-29 - 主分类号： C07D401/04 文献下载
摘要：本发明涉及一种(S)‑降烟碱的合成方法，属于化工合成技术领域。尼古丁的重要中间体（R,S）‑降烟碱为外消旋体，需要拆分保留(S)‑降烟碱进行后续合成，合成副产物较多。针对上述问题，本发明方法以烟酸甲酯和N‑乙烯基吡咯烷酮为起始原料，经两步反应得到(S)‑降烟碱，合成过程中引入手性试剂，即可直接得到S型对映体占比更高的降烟碱产物，简单拆分后即可得到纯净的(S)‑降烟碱。本发明产物中S型对映体过量可观，拆分更容易，作为尼古丁合成原料可有效降低生产成本。
一种烟碱合成方法

[实用新型]一种富含二硫化碳的尾气预处理装置-CN202320644151.5有效
发明人：贺军;卢朋;冯深 -专利权人： 济南悟通生物科技有限公司
申请日： 2023-03-24 - 公布日： 2023-08-11 - 主分类号： B01D53/18 文献下载
摘要：本实用新型公开了一种富含二硫化碳的尾气预处理装置，包括氮气鼓吹的微正压尾气进口管线、尾气捕捉罐、雾状喷淋系统、循环水箱、界面液位显示计、循环动力泵，尾气捕捉罐底部连接氮气鼓吹的微正压进口管线，顶部设有雾状喷淋系统，侧面设有溢流口，溢流口溢流出的上层水相自然流入循环水箱，循环水箱侧面的循环水出口通过循环动力泵将循环喷淋水经过循环管线泵入雾化喷淋系统；尾气捕捉罐的另一侧设有界面液位显示计。本实用新型的富含二硫化碳的尾气预处理装置采用的含二硫化碳尾气进气系统通过氮气鼓吹装置实现氮气氛围的保护、采用喷淋捕捉和分层的方式将尾气中的二硫化碳回收，避免了后续尾气处理中二硫化碳含量高所带来的风险。
一种富含二硫化碳尾气预处理装置

[发明专利]一种2-异丁基噻唑的合成方法-CN202310513700.X在审
发明人：汪运光;李新;高明;毛浙徽;王文新;霍领燕 -专利权人： 济南悟通生物科技有限公司
申请日： 2023-05-05 - 公布日： 2023-08-08 - 主分类号： C07D277/22 文献下载
摘要：本发明属于食品添加剂制备领域，具体涉及一种2‑异丁基噻唑的合成方法。本发明提供了一种2‑异丁基噻唑的合成方法，将氯乙醛缩醛和甲基丁烷硫代酰胺按摩尔比为1.05‑1.15:1混合溶解在有机酸溶剂加热回流，反应结束后脱出溶剂，降温调整pH，蒸馏，蒸出混合物分层，上层无色产品抽真空，闪蒸，得到2‑异丁基噻唑。本发明将氯乙醛缩醛、甲基丁烷硫代酰胺与酸性溶剂混合，使用一锅法制备得到2‑异丁基噻唑，操作简单，三废少，收率和产品质量优异。本发明通过氯乙醛缩醛水解生成氯乙醛，无需分离，氯乙醛生成后即参与关环反应，防止了氯乙醛的分解，提高了整体收率和产品纯度，收率可达到69.5％及以上，最高收率82.7％，产品纯度可达到95％及以上。
一种丁基噻唑合成方法

[实用新型]一种连续生产2，3-戊二酮的反应装置-CN202320805326.6有效
发明人：种道皇;李新;贺文良 -专利权人： 济南悟通生物科技有限公司
申请日： 2023-04-12 - 公布日： 2023-08-08 - 主分类号： B01J19/24 文献下载
摘要：本实用新型公开了一种连续生产2，3‑戊二酮的反应装置，涉及连续反应装置技术领域。反应装置包括前后依次相连的连续反应装置、油水分离器、连续脱溶塔、冷凝器。所述连续反应装置是一套定制的管式反应器，内衬为耐腐蚀材料，包括先后连接的四部分：物料混合段、加热反应段、反应液降温段、萃取段。原料能够在管式反应器中连续反应，实现2，3‑戊二酮的连续生产，提高了生产效率和产物稳定性，安全性高，减少人工节省成本，且连续流设备占地面积变小。相比釜式反应，管式反应减少反应时间，原料和产物的高温时间缩短，原料和产物的变质现象减少，产物更稳定，提高了反应收率和生产效率。
一种连续生产戊二酮反应装置

[发明专利]一种甲基环戊烯醇酮的绿色合成方法-CN202010993922.2有效
发明人：王文新;李新;毛浙徽;汪运光;种道皇 -专利权人： 济南悟通生物科技有限公司
申请日： 2020-09-21 - 公布日： 2023-07-25 - 主分类号： C07C45/64 文献下载
摘要：本发明涉及一种甲基环戊烯醇酮的绿色合成方法，属于有机合成领域，其合成步骤是A:以2‑甲基呋喃为原料，与哌啶盐酸盐发生曼尼西反应生成胺化中间体。B:该胺化中间体加入催化量的硫酸回流反应，得到水解产物。C:将水解产物加入甲苯中，用氢氧化钠中和至中性，加入哌啶和吡啶，再回流分水至无水分出，再精馏得到环化产物。D:将环化产物投入到醋酸‑盐酸溶液中回流反应，降温后出去哌啶盐酸盐，将滤液脱出醋酸后加水结晶得到甲基环戊烯醇酮。本发明大幅降低了废水、废盐的产生，且产生的哌啶盐酸盐可回收套用，是一种绿色的合成甲基环戊烯醇酮的合成方法。
一种甲基戊烯绿色合成方法

[实用新型]一种2-乙酰基噻唑的合成系统-CN202320538654.4有效
发明人：高明;卢朋;孙斌 -专利权人： 济南悟通生物科技有限公司
申请日： 2023-03-15 - 公布日： 2023-07-25 - 主分类号： B01J19/00 文献下载
摘要：本实用新型公开了一种2‑乙酰基噻唑的合成系统，包括第一冷却器、第二冷却器、第三冷却器、深冷器、第一管道混合器、第二管道混合器、管式反应器、分层罐；经第一冷却器和第二冷却器的冷却后的丁基锂液体和溴噻唑液体通过第一管道混合器混合后进入深冷器，反应得到2‑锂噻唑中间体，深冷器深冷后的2‑锂噻唑中间体与第三冷却器冷却后的乙酸乙酯液体通过第二管道混合器混合后进入管式反应器，物料在管式反应器完成反应后进入分层罐分层。本实用新型的2‑乙酰基噻唑的合成系统，利用微管反应器，比表面积大，热换效率高的优势，通过逐级冷却的方式及时的移除反应产生的热量，确保反应收率，并且避免了超低温介质的使用。
一种乙酰噻唑合成系统

[发明专利]区分2,5二甲基吡嗪和2,6-二甲基吡嗪的液相分析方法-CN202310385801.3在审
发明人：姜瑞;古静燕;徐道林;张磊;孙越;朱振峰 -专利权人： 济南悟通生物科技有限公司
申请日： 2023-04-04 - 公布日： 2023-07-07 - 主分类号： G01N30/34 文献下载
摘要：本发明公开了一种区分2,5二甲基吡嗪和2,6‑二甲基吡嗪的液相分析方法，属于吸附分离技术领域。本发明利用高效液相色谱法对2,5二甲基吡嗪及其同分异构体2,6‑二甲基吡嗪进行定性区分，并采用外标法进行定量检测，色谱柱采用C18色谱柱；流动相为:0.25％三氟乙酸水溶液:乙腈＝95:5，体积比；洗脱方式为等度洗脱。本发明的方法简便、准确，在10min内便可实现两者的分离，由图谱可知2,5‑二甲基吡嗪和2,6‑二甲基吡嗪的分离度是2.61＞1.5，符合分离要求，为生产、使用、销售及科研各领域内对不同纯度的2,5‑二甲基吡嗪测定提供了一种快速检测手段。
区分甲基分析方法

[发明专利]一种制备γ-丁内酯的催化剂及其制备方法和应用-CN202310298903.1在审
发明人：任合成;李新;种道皇;邬桂宁;朱淑澳;闫鑫 -专利权人： 济南悟通生物科技有限公司
申请日： 2023-03-24 - 公布日： 2023-06-23 - 主分类号： B01J29/03 文献下载
摘要：本发明属于加氢工艺技术领域，提供了一种制备γ‑丁内酯的CuZnPr/SBA‑15催化剂及其制备方法，通过沉积分步沉淀的方法，制备步骤如下：向SBA‑15载体的混合水溶液中，先后加入Zn前驱体溶液、Cu前驱体溶液和Pr前驱体溶液及沉淀剂并分别在一定的温度和PH下熟成，将得到的悬浊液经过过滤、洗涤、干燥、碾磨和焙烧后制得CuZnPr/SBA‑15催化剂。本发明制备的CuZnPr/SBA‑15催化剂，以顺酐为原料和氢气氛围下，在0.35mL/g.h‑1较高的原料空速下，原料顺酐转化率100％，选择性97.4％，单次运行时间850h。本发明的催化剂具有较高的活性、选择性和寿命长的特点，反应过程简单，可适用于γ‑丁内酯的制备等加氢反应。
一种制备内酯催化剂及其方法应用

[发明专利]一种2，5-吡嗪二羧酸副产物的纯化方法-CN202211172608.3有效
发明人：霍领雁;李新;毛浙徽;汪运光;王文新 -专利权人： 济南悟通生物科技有限公司
申请日： 2022-09-26 - 公布日： 2023-06-13 - 主分类号： C07D241/24 文献下载
摘要：本发明属于医药中间体纯化领域，提供了一种2，5‑吡嗪二羧酸副产物的纯化方法，包括：取2，5‑吡嗪二羧酸副产物湿品与水混合，加热，加入碱至全溶，得到溶解液；将所述溶解液减压浓缩，降温至30‑50℃，加入盐，调节pH＝2.5‑4.5，保温静置析晶，热滤，得到滤饼；将所述滤饼进行酸洗，干燥，即得。利用在热水中特定pH范围内溶解度的不同分离出5‑甲基吡嗪‑2‑羧酸产品，并得到高纯度2，5‑吡嗪二羧酸，解决了现有技术中2，5‑吡嗪二羧酸副产物仅作为废固的问题。
一种二羧酸副产物纯化方法

[发明专利]一种香料中间体2-甲基-3-呋喃硫醇乙酸酯的合成方法-CN202211039029.1有效
发明人：武林刚;李新;毛浙徽;李善科 -专利权人： 济南悟通生物科技有限公司
申请日： 2022-08-29 - 公布日： 2023-04-28 - 主分类号： C07D307/64 文献下载
摘要：本发明公开了一种香料中间体2‑甲基‑3‑呋喃硫醇乙酸酯的合成方法，包括如下步骤：首先，通过羟醛缩合的过程，乙醛和丙酮醛在脯氨醇及其衍生物的催化作用下，得到3‑羟基‑4‑氧代戊醛；低温下向3‑羟基‑4‑氧代戊醛溶液中加入有机碱和甲磺酰氯，然后升温至20‑40℃，进行甲磺酰基与羟基中氢的取代反应，得到化合物2；将化合物2溶于有机溶剂后，向其中加入硫代乙酸钾和相转移催化剂，将化合物2中的‑OMS基团替换为‑SAC基团，制得1,4‑戊二羰基‑3‑基‑乙硫酸酯；1,4‑戊二羰基‑3‑基‑乙硫酸酯的醋酸乙烯酯溶液在浓硫酸的催化作用下进行环化反应，制得2‑甲基‑3‑呋喃硫醇乙酸酯。该合成方法操作更简单，三废少，选择性高，收率和产品质量有保障，更适合工业化放大生产。
一种香料中间体甲基呋喃硫醇乙酸合成方法

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