[发明专利]一种4-(氮杂环丁烷-3-基)-1-甲基哌嗪-2-酮二盐酸盐的合成方法有效
| 申请号： | 201910821998.4 | 申请日： | 2019-09-02 |
| 公开（公告）号： | CN110577515B | 公开（公告）日： | 2022-05-17 |
| 发明（设计）人： | 朱金丽;陆麟霞;张彦;田丹;金瑞娣;苏广军;魏莹莹;王春现 | 申请（专利权）人： | 南通大学 |
| 主分类号： | C07D403/04 | 分类号： | C07D403/04 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 226019*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明属于有机合成领域，公开了一种4‑(氮杂环丁烷‑3‑基)‑1‑甲基哌嗪‑2‑酮二盐酸盐的合成方法。本发明提供的合成方法包括：将氢化钠与3‑氧代哌嗪‑1‑羧酸苄基酯和碘甲烷进行反应得到4‑甲基‑3‑氧代哌嗪‑1‑羧酸苄基酯；2)将4‑甲基‑3‑氧代哌嗪‑1‑羧酸苄基酯与湿钯碳进行反应得到1‑甲基哌嗪‑2‑酮；3)将1‑甲基哌嗪‑2‑酮与3‑氧代氮杂环丁烷‑1‑羧酸叔丁酯和乙酸进行反应得3‑(4‑甲基‑3‑氧代哌嗪‑1‑基)氮杂环丁烷‑1‑羧酸叔丁酯；4)将3‑(4‑甲基‑3‑氧代哌嗪‑1‑基)氮杂环丁烷‑1‑羧酸叔丁酯与浓盐酸进行反应得到4‑(氮杂环丁烷‑3‑基)‑1‑甲基哌嗪‑2‑酮二盐酸盐。本发明提供的方法合成方法简单，合成路径段，产品收率高。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 氮杂环 丁烷 甲基 盐酸 合成 方法 | ||
【主权项】：
1.一种4-(氮杂环丁烷-3-基)-1-甲基哌嗪-2-酮二盐酸盐的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：/n1)将氢化钠溶于N,N-二甲基甲酰胺中，加入3-氧代哌嗪-1-羧酸苄基酯，搅拌至均匀，-10～10℃温度下加入碘甲烷，然后升温至室温，反应12～24h，萃取、干燥后，得到4-甲基-3-氧代哌嗪-1-羧酸苄基酯；/n2)将步骤1)得到的4-甲基-3-氧代哌嗪-1-羧酸苄基酯溶于甲醇后，加入湿钯碳，室温反应1～2h，过滤后滤液浓缩，得到1-甲基哌嗪-2-酮；/n3)将步骤2)得到的1-甲基哌嗪-2-酮溶于1,2-二氯乙烷后，加入3-氧代氮杂环丁烷-1-羧酸叔丁酯，搅拌至均匀后加入三乙酰氧基硼氢化钠，-10～10℃温度下加入乙酸，升温至室温反应12～16h，加入水淬灭反应后，水相采用pH值调节剂调节pH值至9～10，萃取后浓缩至干，得3-(4-甲基-3-氧代哌嗪-1-基)氮杂环丁烷-1-羧酸叔丁酯；/n4)将步骤3)得到的3-(4-甲基-3-氧代哌嗪-1-基)氮杂环丁烷-1-羧酸叔丁酯溶于二恶烷中，加入浓盐酸，室温反应12～16h，得到4-(氮杂环丁烷-3-基)-1-甲基哌嗪-2-酮二盐酸盐。/n
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