[发明专利]一种分离和纯化玫瑰醚的方法在审
| 申请号： | 201910519996.X | 申请日： | 2019-06-17 |
| 公开（公告）号： | CN110156731A | 公开（公告）日： | 2019-08-23 |
| 发明（设计）人： | 李辉;宋俊杰;龚梦婷;田海希 | 申请（专利权）人： | 吉首大学 |
| 主分类号： | C07D309/04 | 分类号： | C07D309/04;B01J20/26 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 416000 湖南省湘西*** | 国省代码： | 湖南;43 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种采用虚拟模板印迹聚合物分离和纯化玫瑰醚的方法，将2‑异戊基环戊酮、甲基丙烯酸、二乙烯基苯及偶氮二异丁氰溶于甲苯‑乙腈混合液中，超声、通氩气，然后反应，再用甲醇和四氢呋喃分别沉降2次，过滤，真空干燥得2‑异戊基环戊酮印迹聚合物；将印迹聚合物装入固相萃取器中，洗去残留杂质后上样、洗脱，收集洗脱液后分馏即可。本发明以2‑异戊基环戊酮为虚拟模板，采用采用沉淀聚合法成功制备了粒径20～50μm的印迹聚合物微球，以分子印迹聚合物为吸附剂，在优化洗涤和洗脱条件下，其回收率为96.23%，玫瑰醚纯度达95%以上，分子印迹聚合物经多次重复使用后，其对目标化合物的吸附性能改变不大，稳定性较高。 | ||
| 搜索关键词： | 印迹聚合物 环戊酮 玫瑰醚 异戊基 分子印迹聚合物 分离和纯化 虚拟模板 偶氮二异丁氰 二乙烯基苯 固相萃取器 甲基丙烯酸 目标化合物 多次重复 四氢呋喃 吸附性能 洗脱条件 氩气 混合液 吸附剂 洗脱液 沉降 甲苯 超声 分馏 甲醇 粒径 上样 微球 洗脱 乙腈 制备 回收率 洗涤 装入 沉淀 过滤 残留 合法 优化 成功 | ||
【主权项】：
1.一种分离和纯化玫瑰醚的方法，其特征在于包含以下几个步骤：（1）虚拟模板印迹材料的制备：以2‑异戊基环戊酮为虚拟模板，采用沉淀聚合法制备分子印迹聚合物，将0.375mmol 2‑异戊基环戊酮、1.50mmol甲基丙烯酸、7.0mmol二乙烯基苯及0.475mmol偶氮二异丁氰溶于32mL 甲苯‑乙腈混合液（v/v, 1:3）中，超声混匀2‑8min，通氩气2‑8min，然后将预聚合混合溶液置于55‑65℃旋转水浴中反应10‑40小时；用100mL甲醇沉降3次，再用100mL四氢呋喃沉降2次，过滤，真空干燥至恒重，即得粒径20～50μm的2‑异戊基环戊酮印迹聚合物微球；（2）虚拟模板印迹微球对玫瑰醚的分离和纯化：将200mg的2‑异戊基环戊酮印迹聚合物装入固相萃取器中，依次用20 mL乙腈及10 mL甲醇洗涤聚合物中的残留杂质后，将2.0mL玫瑰花提取液装载到固相萃取器中，然后分别用1mL乙腈、1mL乙腈/水(9.5/0.5，v/v)、2mL乙腈/甲醇/水 (8/1/2，v/v/v)进行洗涤、3mL甲醇/醋酸(9/1，v/v)进行洗脱，收集洗涤洗脱液后分馏即可实现玫瑰醚的分离和纯化。
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