[发明专利]一种苝四甲酸标记壳聚糖荧光浆料的制备方法在审
| 申请号： | 201910227133.5 | 申请日： | 2019-03-25 |
| 公开（公告）号： | CN109988254A | 公开（公告）日： | 2019-07-09 |
| 发明（设计）人： | 金恩琪;王征科;胡巧玲;李曼丽 | 申请（专利权）人： | 浙江大学 |
| 主分类号： | C08B37/08 | 分类号： | C08B37/08;C09K11/06;C09K11/02 |
| 代理公司： | 杭州求是专利事务所有限公司 33200 | 代理人： | 万尾甜;韩介梅 |
| 地址： | 310058 浙江*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种苝四甲酸标记壳聚糖荧光浆料的制备方法，包括：将壳聚糖粉末、催化剂DMAP、脱水剂DCC分散于DMAc/LiCl溶剂体系中，待壳聚糖完全溶解后，加入苝四甲酸(PTCA)DMAc溶液开始反应，充分搅拌一段时间后停止反应，抽滤去除固体杂质，加入甲醇使PTCA标记壳聚糖产物析出，用甲醇反复洗涤并离心去除杂质；得到的PTCA标记壳聚糖用蒸馏水溶解，再在蒸馏水中透析24h，真空冷冻干燥后可得PTCA标记壳聚糖浆料。本发明制备工艺简单，得到的PTCA标记壳聚糖浆料具有良好的荧光效应，利用该浆料上浆后的纱线，仅需采用荧光显微镜替代普通光学显微镜即可准确测定壳聚糖浆液的浸透率、被覆率和浆膜完整率，解决了纺织浆料领域壳聚糖浆液浸透性和被覆性的测定难问题。 | ||
| 搜索关键词： | 壳聚糖 苝四甲酸 糖浆 荧光浆料 甲醇 制备 蒸馏水 发明制备工艺 离心去除杂质 真空冷冻干燥 光学显微镜 壳聚糖产物 壳聚糖粉末 荧光显微镜 蒸馏水溶解 反复洗涤 纺织浆料 固体杂质 浆料上浆 溶剂体系 完全溶解 荧光效应 纱线 析出 被覆率 浸透性 脱水剂 抽滤 浆膜 透析 催化剂 去除 浸透 替代 | ||
【主权项】：
1.一种苝四甲酸标记壳聚糖荧光浆料的制备方法，包括以下步骤：1)将壳聚糖粉末、催化剂DMAP和脱水剂DCC分散于质量分数为8％的DMAc/LiCl溶剂体系中，配制成0.400～1.00％(wt％)的壳聚糖溶液，其中，DMAP/壳聚糖(wt％)＝4.50～5.50％，DCC/壳聚糖(wt％)＝46.0～48.0％，80℃下搅拌至壳聚糖完全溶解；2)在步骤1)得到的壳聚糖溶液中加入质量分数为0.0114～0.0456％(wt％)的苝四甲酸(PTCA)DMAc溶液开始反应，其中苝四甲酸DMAc溶液与壳聚糖溶液的体积比为1:18，90～100℃下充分搅拌1.0～3.0h后结束反应，抽滤去除固体杂质得到PTCA标记壳聚糖溶液；3)将甲醇加入到步骤2)得到的溶液中，使得PTCA标记壳聚糖产物析出，将析出产物置于离心管内10000rpm离心15min，反复用甲醇洗涤、离心多次，再用蒸馏水将PTCA标记壳聚糖产物溶解；4)将步骤3)得到的PTCA标记壳聚糖水溶液置于透析袋中，利用蒸馏水透析24h，将透析后产物冷冻干燥后即可得到PTCA标记壳聚糖荧光浆料。
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- 2015-01-13 - 2019-09-20 - C08B37/08
- 本发明涉及一种透明质酸和/或其盐，其平均分子量为3500以下，二糖的比例为1质量％～30质量％，氯含量和硫含量均为1质量％以下，且堆积密度大于0.25g/cm3。
- 一种利用碱性蛋白酶水解虾、蟹壳制备甲壳素方法-201910621573.9
- 张大庆 - 张大庆
- 2019-07-10 - 2019-09-17 - C08B37/08
- 本发明公开了一种利用碱性蛋白酶水解虾、蟹壳制备甲壳素方法，该方法包括将虾壳、蟹壳加水加热煮熟；将降温至常温后煮熟的虾壳、蟹壳转移至发酵容器内，并向所述发酵容器内加入碱性蛋白酶进行发酵12‑16天获得发酵混合物；所述碱性蛋白酶的质量为所述煮熟的虾壳、蟹壳质量的0.3‑0.4%；将所述发酵混合物进行固液分离，分别获得发酵液以及沉淀物。该方法在虾蟹溶化分解时采用复合酶法分解，避免了传统工艺的酸解分解法对蛋白质生物效价的破坏，一次发酵即可依次分离提取出甲壳素、蛋白粉、脂肪三种高纯度产品，解决了传统工艺只能提取单一产品的弊端，原料综合利用率大幅度提高，生产过程中不污染境。
- 肝素钠下脚料制备高纯度硫酸皮肤素工艺-201610597994.9
- 赵焕荣;田志鹏;张素艳;白文举;王鹏飞;高树华 - 河北常山生化药业股份有限公司
- 2016-07-27 - 2019-09-17 - C08B37/08
- 本发明涉及一种利用肝素钠下脚料制备高纯度硫酸皮肤素的方法，它是以生产精品肝素钠产出的下脚料为原料，通过乙醇分级沉淀，得到类肝素粗品和硫酸皮肤素粗品，然后类肝素粗品通过乙醇分级沉淀、双氧水进行氧化，得到正比旋类肝素和负比旋类肝素；硫酸皮肤素粗品通过亚硝酸盐降解，使粗品中含有的肝素类物质降解成低分子肝素类物质，再通过乙醇分级沉淀、双氧水氧化得到纯度达98%以上的硫酸皮肤素。解决了长期以来市场上存在的硫酸皮肤素纯度不高的问题，实现了将下脚料变废为宝过程，可以为企业创造出较大的额外收益，其工艺步骤简易，工艺过程绿色环保，不产生有毒有害物质，成本低廉，易于规模化生产。
- 一种活性氧响应性高分子载体及其制备方法-201710355061.3
- 曾戎;乔仁忠;杨锋 - 暨南大学
- 2017-05-19 - 2019-09-17 - C08B37/08
- 本发明公开了一种活性氧响应性高分子载体及其制备方法，其制备方法包括以下步骤：将4‑(羟甲基)苯基硼酸频哪醇酯与有机碱、对硝基氯甲酸苯酯混合，搅拌反应后制得NBC；将含氨基的水溶性高分子溶于水中，加入有机溶剂，为溶液A；将NBC溶于有机溶剂得到溶液B，在溶液B中加入碱、溶液A；搅拌反应，再调节反应体系pH值至6.5‑7.0，得到改性高分子粗品；将粗品经纯化，冻干，得到活性氧响应性高分子载体纯品。本发明的活性氧响应性高分子载体制备方法简单，得到的芳基硼酸修饰高分子载体易于化学偶联含邻二酚结构的多酚类活性物质，改善其水溶性和稳定性，并可实现其氧化响应性释放，在抗炎、抗肿瘤治疗等领域具有重要应用前景。
- 一种利用酸碱“三脱法”提取甲壳素的方法-201910617103.5
- 张大庆;邓忠贤;刘吉柱;赵瑞清;佟晔 - 张大庆
- 2019-07-09 - 2019-09-13 - C08B37/08
- 本发明公开了一种利用酸碱“三脱法”提取甲壳素的方法，该方法包括将原料虾壳、蟹壳用水洗净后，用0.8‑1.2mol/L的HCI在室温下浸渍22‑25小时获得浸渍混合物；将所述浸渍混合物进行过滤获得沉淀物，将所述沉淀物水洗后在浓度为3％‑4％的NaOH中沸煮4‑6小时，即得粗品甲壳素。该方法是利用酸脱除虾蟹壳中的碳酸钙等矿物质，用碱煮脱除蛋白质和脂质，最后用高锰酸钾溶液或过氧化氢溶液脱色获得甲壳素。本申请提供的方法不仅减少了酸碱的用量，且得到的甲壳素中的灰分含量很低，分子质量也比较大。同时具有操作简单、方便等优点，且加工过程中会产生的废液，用来加工壳寡糖氨基酸生物肥的原料。
- 一种壳寡糖-O-香叶醇衍生物及其制备方法和用途-201710227762.9
- 乐琳;李婧茹;陈琬雯;于沛沛;姜启兴;夏文水 - 江南大学
- 2017-04-10 - 2019-09-06 - C08B37/08
- 本发明提供了一种壳寡糖‑O‑香叶醇衍生物及其制备方法和用途，溴化的香叶醇与氨基保护的壳寡糖C6位上的羟基发生烷基化反应生成壳寡糖希夫碱‑O‑香叶醇衍生物，经过氨基脱去保护反应和纯化得到壳寡糖‑O‑香叶醇衍生物，所得衍生物用红外光谱和1H核磁共振作分析确证，壳寡糖分子与接入的基团有效结合形成壳寡糖衍生物，衍生物的取代度通过元素分析得到：0.25‑0.38。本发明制备方法简单、成本低、提纯方法简便、性质稳定，得到的壳寡糖衍生物具有良好水溶性，热稳定性和抗菌活性，对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌等各种细菌均具有很好的抗菌活性，在医药、食品、化妆品和农业等领域具有很好的应用前景。
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