[发明专利]一种氧代苯乙酸酯的新合成方法有效
申请号: | 201811409180.3 | 申请日: | 2018-11-23 |
公开(公告)号: | CN109485566B | 公开(公告)日: | 2019-10-11 |
发明(设计)人: | 李坤武 | 申请(专利权)人: | 宁波江润化工有限公司 |
主分类号: | C07C67/22 | 分类号: | C07C67/22;C07C69/738 |
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地址: | 315020 浙江省宁*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | 本发明公开了一种氧代苯乙酸酯的新合成方法,属于合成技术领域。该方法步骤为:首先将苄腈和卤化试剂在20~35℃下反应得到二卤苯乙腈;然后在35~55℃下向二卤苯乙腈中加入酸和水的混合液,于50~60℃下反应2~8h;其中,产物Ⅰ、水、酸的摩尔比为1:(1~10):(1~10);最后,在50~60℃下向上步反应溶液中加入醇,然后搅拌控温到60~70℃,恒温反应1~4h,冷却、提纯即可得目标产物。本发明方法所采用的反应原料来源广泛,价格低廉,操作过程简单,产物的收率高。 | ||
搜索关键词: | 苯乙酸酯 二卤苯 新合成 乙腈 操作过程 反应溶液 反应原料 合成技术 恒温反应 卤化试剂 目标产物 混合液 摩尔比 提纯 控温 收率 苄腈 冷却 | ||
【主权项】:
1.一种氧代苯乙酸酯的新合成方法,其特征在于,步骤如下:(1)将苄腈和催化剂溶于溶剂中,然后加入卤化试剂在20~35℃下反应,反应结束后脱除溶剂得二卤苯乙腈;所述溶剂为二氯甲烷、二氯乙烷、氯苯、醋酸中的任一一种;所述卤化剂为氯气或硫酰氯;所述催化剂为偶氮二异丁腈AIBN、无水醋酸、氯化氢、溴化氢、硫酸、磷酸中的任一一种或几种混合;(2)在35~55℃下向步骤(1)所得到的二卤苯乙腈中加入酸和水的混合液,然后在50~60℃下反应2~8h;其中,二卤苯乙腈、水、酸的摩尔比为1:(1~10):(1~10);所述酸为磷酸、醋酸、硫酸、氯化氢、溴化氢中的任何一种或几种混合;(3)在50~60℃下向步骤(2)反应后的溶液中加入醇,醇与二卤苯乙腈的摩尔比为(2~10):1,然后搅拌升温到60~70℃,恒温反应1~4h,冷却、提纯即可得氧代苯乙酸酯;所述醇为甲醇或乙醇。
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