[发明专利]1-[苄氧羰基-氨基]-2-甲基-4-氧代-3-叔丁磺酰基-3-氨杂环丁烷的合成在审
申请号: | 201811045029.6 | 申请日: | 2018-09-07 |
公开(公告)号: | CN109232349A | 公开(公告)日: | 2019-01-18 |
发明(设计)人: | 马永祥;孟宪强;蔡会敏;代建建 | 申请(专利权)人: | 山东金城柯瑞化学有限公司 |
主分类号: | C07D205/085 | 分类号: | C07D205/085 |
代理公司: | 青岛发思特专利商标代理有限公司 37212 | 代理人: | 耿霞 |
地址: | 255074 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | 本发明属于医药合成技术领域,具体的涉及一种1‑[苄氧羰基‑氨基]‑2‑甲基‑4‑氧代‑3‑叔丁磺酰基‑3‑氨杂环丁烷的合成。向反应釜中加入N‑苄氧羰基‑L‑苏氨酸酰胺固体,加入有机溶剂搅拌降温,然后加入甲基磺酰氯和缚酸剂得到混合反应液;加入三氧化硫‑有机碱络合物,升温反应,升温过程蒸出溶剂,反应完毕,蒸干溶剂后得到N‑磺基‑N‑苄氧簇基‑0‑甲烷磺酸基‑L‑苏氨酸酰胺钠盐;加水溶解,将水溶液加入到热的氢氧化钠溶液中,降温抽滤得到1‑[苄氧羰基‑氨基]‑2‑甲基‑4‑氧代‑3‑叔丁磺酰基‑3‑氨杂环丁烷,加氢验证2h之内反应完毕。该方法反应时间短,绿色环保,工艺简单,成本较低,总收率高。 | ||
搜索关键词: | 苄氧羰基 氨基 磺酰基 丁烷 杂环 苏氨酸酰胺 合成 氢氧化钠溶液 反应时间短 混合反应液 甲基磺酰氯 甲烷磺酸基 搅拌降温 绿色环保 三氧化硫 升温反应 升温过程 医药合成 有机溶剂 蒸出溶剂 蒸干溶剂 反应釜 缚酸剂 络合物 有机碱 总收率 抽滤 磺基 加氢 加水 钠盐 氧簇 溶解 验证 | ||
【主权项】:
1.一种1‑[苄氧羰基‑氨基]‑2‑甲基‑4‑氧代‑3‑叔丁磺酰基‑3‑氨杂环丁烷的合成,其特征在于:具体包括以下步骤:(1)向反应釜中加入N‑苄氧羰基‑L‑苏氨酸酰胺固体,加入有机溶剂搅拌降温,然后加入甲基磺酰氯和缚酸剂得到混合反应液;(2)加入三氧化硫‑有机碱络合物,升温反应,升温过程蒸出溶剂,反应完毕,蒸干溶剂后得到N‑磺基‑N‑苄氧羰基‑0‑甲烷磺酸基‑L‑苏氨酸酰胺钠盐;(3)加水溶解,将水溶液加入到热的氢氧化钠溶液中,反应至pH在6.0~7.0;降温抽滤得到1‑[苄氧羰基‑氨基]‑2‑甲基‑4‑氧代‑3‑叔丁磺酰基‑3‑氨杂环丁烷,加氢验证2h之内反应完毕。
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