[发明专利]一种生产2-甲基-4-氯苯氧乙酸的酯类的方法在审

专利信息
申请号: 201810814275.7 申请日: 2018-07-23
公开(公告)号: CN108727196A 公开(公告)日: 2018-11-02
发明(设计)人: 王玉贵;李霞;赵龙凯;金奎;尹仕兵;汪志稳 申请(专利权)人: 安徽华星化工有限公司
主分类号: C07C69/712 分类号: C07C69/712;C07C67/08;C07C51/02;C07C51/367;C07C59/125;C07C37/66;C07C39/235;C07C51/41;C07C53/16
代理公司: 合肥顺超知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 34120 代理人: 黄晶晶
地址: 238200*** 国省代码: 安徽;34
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摘要: 发明涉及除草剂技术领域,具体涉及一种生产2‑甲基‑4‑氯苯氧乙酸的酯类的方法,步骤如下:将氯乙酸加入反应釜,滴加80%碳酸钠溶液进行中和反应,生成氯乙酸钠;将邻甲酚加入另一反应釜,滴加30%氢氧化钠溶液进行反应,生成邻甲酚钠,反应完后进行保温处理;将氯乙酸钠通过计量罐向邻甲酚钠反应釜中滴加,通过缩合反应生成邻甲基苯氧乙酸钠等;本发明具有产品成本低,同时产品对环境友好,工艺先进、成熟,安全操作性高的优点,2‑甲基‑4‑氯苯氧乙酸的酯类总收率≥93%,而且绝不含二噁英。
搜索关键词: 反应釜 滴加 酯类 氯苯氧乙酸 邻甲酚钠 氯乙酸钠 氢氧化钠溶液 除草剂 碳酸钠溶液 产品成本 保温处理 环境友好 邻甲基苯 缩合反应 中和反应 计量罐 邻甲酚 氯乙酸 氧乙酸 总收率 生产 成熟 安全
【主权项】:
1.一种生产2‑甲基‑4‑氯苯氧乙酸的酯类的方法,其特征在于,步骤如下:1)将氯乙酸加入反应釜,滴加80%碳酸钠溶液进行中和反应,生成氯乙酸钠;2)将邻甲酚加入另一反应釜,控制温度25~40℃,压力为常压,反应时间25~35分钟,滴加30%氢氧化钠溶液进行反应,生成邻甲酚钠,反应完后进行保温处理;3)将氯乙酸钠通过计量罐向邻甲酚钠反应釜中滴加,通过缩合反应生成邻甲基苯氧乙酸钠;4)将邻甲基苯氧乙酸钠转入氯化反应釜,加盐酸酸化生成邻甲基苯氧乙酸晶体,水洗洗去邻甲基苯氧乙酸晶体中的盐后,向反应釜中加入甲苯,搅拌升温至50℃后开始通氯气,通氯结束升温至55℃保温反应2小时后开始中控,反应结束后分层水洗,脱甲苯,再加入二氯乙烷冷却结晶,最后经抽滤、烘干后即得2‑甲基‑4‑氯苯氧乙酸;5)将2‑甲基‑4‑氯苯氧乙酸、醇类溶剂和酯化酶分别加入到酯化反应釜中,酯化反应完成后水洗、脱除过量的醇类溶剂后得到成品2‑甲基‑4‑氯苯氧乙酸的酯类。
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