[发明专利]一种掺铌钨钽钴酸锂的制备方法在审
| 申请号： | 201810490922.3 | 申请日： | 2018-05-21 |
| 公开（公告）号： | CN108682848A | 公开（公告）日： | 2018-10-19 |
| 发明（设计）人： | 胡家彦;陈晓闯;王红忠;刘世红;吴来红;赵宗明;李俊杰;杜江;吴芳;吴婧 | 申请（专利权）人： | 兰州金川新材料科技股份有限公司 |
| 主分类号： | H01M4/525 | 分类号： | H01M4/525;H01M10/0525;C01G51/00 |
| 代理公司： | 甘肃省知识产权事务中心 62100 | 代理人： | 陶涛 |
| 地址： | 730101 甘肃*** | 国省代码： | 甘肃;62 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | 本发明公开了一种掺掺铌钨钽钴酸锂的制备方法，属于锂离子电池技术领域。该方法以一定浓度的钴和锂混合溶液为钴、锂源，碳酸钠溶液为沉淀剂，氨水溶液为络合剂，水合肼溶液为还原剂，铝盐无水乙醇溶液为掺杂剂，采用湿法合成出碳酸钴和碳酸锂混合物。在反应过程中，通过分散加液方式将掺杂溶液加入反应釜中参与反应；合成结束后在一定pH值条件下，利用一定浓度的双氧水溶液将碳酸钴氧化成羟基氧化钴，然后将混合物洗涤、干燥、在一定条件下煅烧，得到掺铝钴酸锂产品，生产效率高；且采用本发明方法制备出的掺铌钨钽钴酸锂产品掺铌、钨、钽量为0.2‑0.4%，且铌、钨、钽元素均匀分布，激光粒度为5‑15µm，振实密度≧2.0g/cm3，比表面积0.2‑0.6m2/g，呈块状或类球形形貌。 | ||
| 搜索关键词： | 掺铌 制备 钴酸锂产品 混合物 碳酸钴 钴酸锂 形貌 无水乙醇溶液 双氧水溶液 水合肼溶液 碳酸钠溶液 锂离子电池 羟基氧化钴 氨水溶液 混合溶液 激光粒度 生产效率 湿法合成 掺杂剂 沉淀剂 反应釜 还原剂 类球形 络合剂 碳酸锂 钽元素 掺铝 加液 铝盐 振实 煅烧 锂源 洗涤 掺杂 合成 | ||
【主权项】：
1.一种掺铌钨钽钴酸锂的制备方法，特征在于，该方法包括以下步骤：a、溶液的配制以钴盐、锂盐为原料，保持锂、钴摩尔比为1:1.1‑1.4，配制成钴、锂浓度均为1‑2mol/L的锂钴混合溶液为A溶液；配制浓度为1‑2mol/L的碳酸钠溶液为B溶液，且B溶液中碳酸钠浓度与A溶液中钴的浓度相同；配制浓度为5‑10mol/L的氨水溶液，且每升氨水溶液中加入5‑20mL体积分数为30%的水合肼溶液为C溶液；配制浓度为2‑4g/L铌钨钽氯化物的无水乙醇溶液为D溶液；配制浓度为5‑10mol/L的双氧水溶液为E溶液；配制浓度为2‑6mol/L的氢氧化钠溶液为F溶液；b、合成反应使A溶液、B溶液和C溶液并流进入反应釜，同时加入D溶液，在200‑500r/min的搅拌状态下进行反应，得到碳酸钴与碳酸锂的混合物；c、氧化反应在碳酸钴与碳酸锂的混合物中加入E溶液和F溶液，在200‑500r/min的搅拌状态下进行反应，使碳酸钴转变为羟基氧化钴；其中，反应温度为70‑80℃，反应时间1‑2h，E溶液加入量为A溶液加入量的0.5‑0.6倍，通过调节D溶液流速控制溶液pH值为10‑11；d、过滤、洗涤及干燥氧化反应结束后，将反应釜中物料进行过滤、80‑100℃去离子水浆化洗涤、100‑400℃下干燥，得到掺铌钨钽钴酸锂前驱体；e、煅烧将掺铌钨钽钴酸锂前驱体煅烧，得到掺铌钨钽钴酸锂产品。
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- 本发明公开了一种可低温充放电宽温域锂离子电池合浆及制备方法，正极合浆由64‑66%的包括91‑94.5%钴酸锂，2.5‑3.5%导电剂SP，0.5‑1.5%导电剂KS6或导电碳黑ECP，2.5‑4.0%聚偏氟乙烯粘结剂的固体物质A和34‑36%溶剂NMP在容器中进行低速、高速和真空搅拌制成；负极合浆由50%‑53%的包括91.5‑95%硬碳包覆的石墨，1.5‑2%导电剂SP，1‑2.5%羧甲基纤维素纳和2.5–4%的SBR粘结剂的固体物质B和47%‑50%的溶剂水在容器中进行低速、高速和真空搅拌制成。本发明制成的锂离子电池可在‑40℃~+60℃的宽温域下正常充、放电，正常使用。
- 锂离子二次电池-201610390286.8
- 中川嵩 - 汽车能源供应公司
- 2016-06-03 - 2019-06-11 - H01M4/525
- 本发明提供一种锂离子二次电池，其包含将正极活性物质层配置于正极集电体而成的正极、将负极活性物质层配置于负极集电体而成的负极和电解液，该正极活性物质层包含含有锂镍系复合氧化物的正极活性物质，该正极包含相对于该正极活性物质的重量为不足1％的碱成分，该电解液含有包含具有不饱和键的环状碳酸酯添加剂的添加剂，该具有不饱和键的环状碳酸酯添加剂相对于该添加剂的总摩尔量的摩尔比率为78％以下。
- 一种静电纺丝制备NaxCoO2微粒及其制备方法-201910024072.2
- 高林;王祖静;杨学林 - 三峡大学
- 2019-01-10 - 2019-06-07 - H01M4/525
- 本发明提供了一种钠离子电池正极材料NaxCoO2颗粒的制备方法。利用聚乙烯醇缩丁醛（PVB）和乙醇配成高聚物溶液，再向其中加入钠盐，钴盐，通过搅拌得到前驱体溶液。再利用静电纺丝技术，将其制成初纺纤维并进行退火处理得到NaxCoO2。相比于传统的高温固相法，通过静电纺丝法制备得到的NaxCoO2颗粒尺寸更为均一，粒径更小，且通过改变反应条件可以实现对NaxCoO2颗粒尺寸的调控。能过改变反应温度，分别制备得到了三方晶系的Na0.6CoO2和六方晶系的Na0.78CoO2。对于聚乙烯醇缩丁醛（PVB）和乙醇配成质量体积比为8%得到的六方晶系的Na0.78CoO2具有最理想的电化学性能。其初始比容量高达135.2 mAh g‑1,在100 mA g‑1电流密度下经过100圈循环后比容量依然高达109.8mAh g‑1，容量保持率为81.2%。
- 非水电解质二次电池用正极活性物质和非水电解质二次电池-201410424388.8
- 平冢秀和 - 松下电器产业株式会社
- 2014-08-26 - 2019-06-07 - H01M4/525
- 本发明的一方式涉及的非水电解质二次电池用正极活性物质以通式LixNiyM1‑yO2(式中，M含有Co或Mn之中的至少1种金属元素，0.1≤x≤1.2，0.3＜y＜1)表示，体积平均粒径(D50)为7μm以上且30μm以下，平均表面粗糙度为4％以下。
- 一种锂离子电池正极材料钼酸铁锂的制备方法-201710389763.3
- 童汇;周其杰;张宝;陈核章;王旭;郑俊超;张佳峰;喻万景;姚赢赢 - 中南大学
- 2017-05-27 - 2019-06-04 - H01M4/525
- 一种锂离子电池正极材料钼酸铁锂的制备方法，包括以下步骤：（1）将锂源、三氧化二铁、钼源，按照钼酸铁锂所需Li、Fe、Mo三种元素的计量比混合，再加水进行球磨，得混合粉末；（2）加水进行超声处理，得到混合物；（3）用液氮冷却，冷冻干燥，得红色固体粉末；（4）先进行预烧，再进行二次焙烧，自然冷却至室温，得锂离子电池正极材料钼酸铁锂。本发明锂电池正极材料LiFe(MoO4)2为纯相p‑1晶型，颗粒粒径≤1μm；组装成电池，在0.1C倍率下，首次放电比容量可高达220mAh/g，循环30圈后保持率高达68%；（3）本发明方法简单，反应温度低，工艺要求低，易于工业批量化生产。
- 一种锂离子动力电池及其制备方法-201610454100.0
- 李山河;叶茂;郑春满;谢凯 - 天津中聚新能源科技有限公司;中国人民解放军国防科学技术大学
- 2016-06-17 - 2019-05-31 - H01M4/525
- 本发明公开了一种锂离子动力电池及其制备方法。所述锂离子动力电池的电芯由正极极片、负极极片和隔膜采用叠片方式制成；所述正极极片的浆料原料包括正极活性物质和辅助剂，浆料合成过程中采用惰性气体保护，所述正极活性物质为LiNiXCoYM1‑X‑YO2，其中0.6≤X≤1.0，0≤Y≤0.4，M为Mn、Mg、Al和Cr中的一种或多种，所述辅助剂为分子量≤500的有机酸；所述隔膜为陶瓷隔膜；所述电芯的两侧均加设至少一组铜箔和铝箔。所述的锂离子动力电池的安全性能非常好，而且能量密度高达220Wh/Kg。
- 高镍材料及其制备方法和应用-201910009431.7
- 乔齐齐;江卫军;许鑫培;张永航 - 蜂巢能源科技有限公司
- 2019-01-04 - 2019-05-28 - H01M4/525
- 本发明提供了一种高镍材料及其制备方法和应用。其中，制备高镍材料的方法包括：将高镍材料前驱体与锂盐和磷酸盐混合后焙烧，得到高镍材料。本发明所述的制备高镍材料的方法通过将高镍材料前驱体与锂盐和磷酸盐混合进行焙烧，高镍材料的残余锂大部分会以单独的熔融颗粒存在，加入的磷酸根和高镍材料表面的锂反应生成磷酸锂，阻止高镍材料表面的残余锂与水和二氧化碳的反应，降低高镍材料表面的残余碱，并且由于磷酸根离子非常大，其不会进入高镍材料内部，从而不会影响高镍材料的电化学性能。该高镍材料用于高镍正极材料时，可以有效避免电芯在使用过程中的溶胀现象，从而保证锂电池的完整性和稳定性，另外，该方法简单易行，成本低廉等优点。
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