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[发明专利]磷铁矿制备磷酸铁的方法-CN202210929030.5有效
发明人：覃海权;罗宝瑞;沈维云;张驰;王祖静;王董;范世涛;邓青松;崔昌旭 -专利权人：宜都兴发化工有限公司
申请日： 2022-08-03 - 公布日： 2023-10-27 - 主分类号： C01B25/37 文献下载
摘要：本发明提供了一种磷铁矿制备磷酸铁的方法，磷铁矿通过酸浸、除杂等过程得到前驱液，然后直接通过萃取前驱液中硫酸通入氧气来制备磷酸铁，经固液分离后进一步晶化，洗涤、喷雾干燥以及煅烧来制备高品质电池级磷酸铁，萃取剂和萃取液再生后均可重新循环使用。通过该工艺制备的磷酸铁，直接在反应前去除了多余的杂质离子，避免杂质离子进入磷酸铁内部，极大的提升了产品的质量；除此之外，通过该方法制备的磷酸铁，没有副产物且极大的降低了材料的洗水量，并且酸液可循环使用，绿色环保。利用上述的磷酸铁制备的磷酸铁锂正极材料经过掺杂和碳包覆后表现出优异的电化学性能，具有广阔的工业化应用前景。
铁矿制备磷酸方法

[发明专利]一种微波加热连续快速制备电池级磷酸铁的方法-CN202310593266.0在审
发明人：覃海权;郑磊;王杰;沈维云;张驰;崔昌旭;王浩伟;林立;邓青松;王祖静 -专利权人：宜都兴发化工有限公司
申请日： 2023-05-24 - 公布日： 2023-09-01 - 主分类号： C01B25/37 文献下载
摘要：本发明提供了一种微波加热快速制备电池级磷酸铁的方法，将铁粉加入磷酸溶液中，待铁粉溶解后，调节pH收集滤液并加热至设定温度范围；将收集的滤液与氧化剂进行氧化反应，将得到的反应料浆泵入管式反应器中进行微波加热反应；将得到的产物经过滤、洗涤，将洗涤完成后的滤饼经微波干燥后得到含水磷酸铁；将得到的二水磷酸铁经球磨后煅烧得到电池级无水磷酸铁。本发明采用釜式反应器和管式反应器相结合的方式进行反应，釜式反应器缓冲了物料初始接触过程中激烈的反应，降低了一次反应颗粒粒径；管式反应器使物料更充分的接触，进一步改善了物料的晶型结构，提升了物料的转化率。
一种微波加热连续快速制备电池磷酸方法

[实用新型]快速成球闭式干燥烧结系统-CN202320606611.5有效
发明人：王董;王杰;郑磊;乐明;曾桂花;张驰;覃海权;王祖静;范世涛 -专利权人：宜都兴发化工有限公司
申请日： 2023-03-24 - 公布日： 2023-07-28 - 主分类号： F27B17/00 文献下载
摘要：本实用新型提供一种快速成球闭式干燥烧结系统，雾化干燥装置的出口经过强化物料输送泵与高温烧结装置的进口连接，高温烧结装置的出口与冷却塔的进口连接，冷却塔的出口与除尘过滤装置的进口连接，除尘过滤装置的出口与尾气排放装置的进口连接。雾化干燥装置上设置有保护气输送加热装置。采用本实用新型的装置进行磷酸锰铁锂的制备过程中，从磷酸锰铁锂浆料干燥到烧结一步成型，避免了复杂的中间环节，干燥烧结迅速，过程控制简单，对于降低能耗与稳定产品性能具有重要意义；闭式环境的干燥烧结有效避免了外界环境中的杂质干扰，所制备的磷酸锰铁锂纯度更高杂质含量更少，且流化态的快速烧结方式有效避免了颗粒之间的团聚长大。
速成球闭式干燥烧结系统

[发明专利]一种磷酸锰铁锂正极材料的制备方法-CN202211655695.8在审
发明人：康翼鸿;喻学锋;孙念;贺兴臣;简丽珊;罗宝瑞;沈维云;郑磊;王祖静;王董 -专利权人：宜都兴发化工有限公司
申请日： 2022-12-22 - 公布日： 2023-06-06 - 主分类号： C01B25/45 文献下载
摘要：本发明提供了一种磷酸锰铁锂正极材料的制备方法。通过加入铁源、锰源和络合剂，络合剂一方面将铁锰络合到一起，使铁锰均匀分布，另一方面可以充当碳源，在经过高温煅烧后在铁锰前驱体表面形成碳包覆层。接着再加入磷源、锂源和碳源高温煅烧，在磷酸锰铁锂表面包覆碳层。通过本发明制备方法制得的磷酸锰铁锂材料包覆两层碳，包覆均匀，粒径较小，且制备的磷酸锰铁锂材料中锰分布均匀，制备的磷酸铁锰锂导电性提高，具有优异的倍率性能，制备工艺简单，制备效率较高。
一种磷酸锰铁正极材料制备方法

[发明专利]一种球形磷酸锰铁锂正极材料的快速制备方法-CN202310299057.5在审
发明人：王董;王杰;郑磊;乐明;曾桂花;张驰;覃海权;王祖静;范世涛 -专利权人：宜都兴发化工有限公司
申请日： 2023-03-24 - 公布日： 2023-06-06 - 主分类号： C01B25/45 文献下载
摘要：本发明提供了一种球形磷酸锰铁锂正极材料的快速制备方法，属于电化学储能领域。制备方法包括以下步骤：（1）混合锂源前驱体的制备；（2）各种原辅料的混合湿法研磨；（3）浆料的快速干燥及流化态烧结。本发明制备工艺流程简单，制备时间短，在提高生产效率、降低生产成本与稳定产品性能等方面具有显著优势，且制备方法适合大规模生产。以本发明方法制备的磷酸锰铁锂产品导电性好、放电容量高、倍率性能好，且本发明所提供的制备方法解决了常规磷酸锰铁锂存在的制备流程繁琐、过程控制复杂、能耗高、与电化学性能差等问题。
一种球形磷酸锰铁正极材料快速制备方法

[实用新型]一种电池正极材料的多功能传送装置-CN202222672550.0有效
发明人：范世涛;罗宝瑞;沈维云;张驰;覃海权;王祖静;王董;邓青松 -专利权人：宜都兴发化工有限公司
申请日： 2022-10-11 - 公布日： 2023-05-02 - 主分类号： B65B61/26 文献下载
摘要：本实用新型公开了一种电池正极材料的多功能传送装置，该装置中包括称重装置，金属探测仪，喷码机，光电感应器，可以对包装好的正极材料进行复称，检测出金属异物并对正极材料进行喷码标记以及计数；同时在装置的一端设有液压缸和推板，并在传送装置的另一侧设有滑槽和异常料收集框，可以将传送装置上的正极材料推至滑槽上，并顺着滑槽滑入异常料收集框中，最后根据正极材料包装上的喷码标记进行人工分类，从而使合格产品与不合格产品进行分离，有效提高了出厂合格率，并显著降低了因正极材料的质量问题而造成的电池性能的影响。
一种电池正极材料多功能传送装置

[发明专利]一种钛掺杂石墨烯包覆磷酸铁锂正极材料的制备方法-CN202211376879.0在审
发明人：王董;罗宝瑞;沈维云;郑磊;张驰;胡郑磊;覃海权;王祖静;范世涛;邓青松 -专利权人：宜都兴发化工有限公司
申请日： 2022-11-04 - 公布日： 2023-02-03 - 主分类号： C01B32/19 文献下载
摘要：本发明提供一种钛掺杂石墨烯包覆磷酸铁锂正极材料的制备方法，其制备方法为：将Ti3C2‑MXene、氧化石墨烯、锂源、铁源与磷源混合溶液通过一步水热法自组装为钛掺杂磷酸铁锂石墨烯碳气凝胶；之后将自组装的石墨烯碳气凝胶通过简单的热处理与粉碎之后，得到目标正极材料钛掺杂石墨烯包覆磷酸铁锂。本发明借助Ti3C2‑MXene不稳定易氧化为纳米TiO2中间体作为掺杂钛源、Ti3C2‑MXene与氧化石墨烯发生交联酯化反应自组装特性一步水热法实现了磷酸铁锂的钛掺杂与石墨烯包覆。本发明的改性策略简单有效，对于提升磷酸铁锂本征电导率、离子扩散动力学是十分有效的。
一种掺杂石墨烯包覆磷酸正极材料制备方法

[发明专利]一种钛白粉副产物硫酸亚铁除杂的方法-CN202211295340.2在审
发明人：邓青松;罗宝瑞;沈维云;范世涛;张驰;覃海权;王董;王祖静 -专利权人：宜都兴发化工有限公司
申请日： 2022-10-21 - 公布日： 2023-01-31 - 主分类号： C01G49/14 文献下载
摘要：本发明公开一种钛白粉副产物硫酸亚铁除杂的方法，包括如下步骤：S1：取一定质量的钛白粉副产物硫酸亚铁，利用去离子水溶解，加热后搅拌溶解，使得硫酸亚铁含量控制在一定范围，待溶质溶解完全，停止加热，降温后保持一定时间，过滤掉不溶物；S2：将S1步骤中的溶液打入反应罐中，配制多浓度梯度的氟化氢铵和碳酸铵的混合溶液，随空心的搅拌桨分别在上、下层加入，调节pH至设定值，加热后搅拌一段时间；S3：向溶液加入一定量的絮凝剂并搅拌；S4：利用压滤机对S3步骤溶液进行过滤，得到除杂的硫酸亚铁溶液，转入成化罐，静置一段时间，测量硫酸亚铁溶液元素含量；本发明除杂过程稳定性高，可大幅度除去阳离子杂质元素，并且不会引入其他杂质。
一种钛白粉副产物硫酸亚铁方法

[发明专利]一种富锂亲溶剂型锂离子电池正极材料的制备方法-CN202211228398.5在审
发明人：覃海权;罗宝瑞;沈维云;张驰;郑磊;邓青松;王祖静;王董;范世涛 -专利权人：宜都兴发化工有限公司
申请日： 2022-10-09 - 公布日： 2023-01-31 - 主分类号： C01B25/45 文献下载
摘要：本发明提供了一种富锂亲溶剂型锂离子电池正极材料的制备方法，将前驱体材料分别和掺锂剂以及碳前驱体进行混合，将混合料分别在低温空气气氛下进行预氧化和高温氮气气氛下进行碳化，得到了电池级磷酸铁锂及磷酸锰铁锂正极材料材料，将正极材料在补锂试剂中进行浸泡，得到了富锂亲溶剂型锂离子电池正极材料。首次和掺锂剂进行混合，从分子级别上对材料进行了锂和碳的结合。随后进行的碳二次包覆并进行的空气预氧化过程，使表层碳引入了更多含氧官能团，从而对溶剂以及电解液有更强的亲和力。富锂能补偿首次不可逆充放过程中造成的锂损失，从而提高电池的能量密度以及循环性能。
一种富锂亲溶剂锂离子电池正极材料制备方法

[发明专利]一种嵌段共聚物诱导制备介孔磷酸铁的方法-CN202210927570.X在审
发明人：张驰;罗宝瑞;沈维云;覃海权;王祖静 -专利权人：宜都兴发化工有限公司
申请日： 2022-08-03 - 公布日： 2022-12-09 - 主分类号： C01B25/37 文献下载
摘要：本发明公开了一种嵌段共聚物诱导制备介孔磷酸铁的方法，将铁盐溶液中加入一定质量分散剂进行分散均匀，将结构导向剂溶液与磷源溶液混合均匀后加入到分散均匀的铁盐溶液中，加入氧化剂进行搅拌反应，反应完成后洗涤、干燥、煅烧得到介孔磷酸铁。本发明采用不同分散剂和不同浓度的酸化剂对结构导向剂嵌段共聚物进行处理，可以诱导二水磷酸氢二钠与铁盐溶液反应制备介孔磷酸铁，生产不同形貌可调的介孔磷酸铁，满足锂离子电池在不同应用场景下对正极材料的要求，作为磷酸铁锂的前驱体产物，具有环境友好、经济附加值高。
一种共聚物诱导制备磷酸方法

[发明专利]一种赝晶转化法制备介孔纳米磷酸铁的方法-CN202211166931.X在审
发明人：张驰;罗宝瑞;沈维云;覃海权;王祖静;王董;范世涛;邓青松 -专利权人：宜都兴发化工有限公司
申请日： 2022-09-23 - 公布日： 2022-11-25 - 主分类号： C01B25/37 文献下载
摘要：本发明涉及一种赝晶转化法制备介孔纳米磷酸铁的方法，本发明利用MOFs作为一种配位化合物容易形成Fe3+，且与磷酸盐离子相互作用强的原理制备出磷酸铁。具体方法为通过特定金属铁盐与有机物反应组装制备出铁基金属有机框架材料(MOFs)，通过粉碎、搅拌、静置等处理，与不同浓度的磷酸缓冲液反应得到水合磷酸铁粗产物，再通过洗涤、干燥即得到磷酸铁粉末。本发明得到磷酸铁为孔径分布较窄的介孔磷酸铁晶体，同时保持原始晶体形态，符合自然的赝晶转化过程。该方法可以在温和的条件下(接近中性pH和室温)轻松合成FePO4，可在催化和储能等许多领域得到有效的应用。
一种转化法制备介孔纳米磷酸方法

[发明专利]锰酸钾钾离子电池正极材料-CN202010393620.1有效
发明人：高林;王祖静;陈思;杨学林 -专利权人：三峡大学
申请日： 2020-05-11 - 公布日： 2022-09-16 - 主分类号： H01M4/505 文献下载
摘要：本发明提供了一种KxMnO2的制备方法。制备得到的KxMnO2块体尺寸为0.5‑4μm。所述KxMnO2以四水合氯化锰、碳酸钠和氢氧化钾为锰源和钾源，通过共沉淀、水热反应及后续煅烧过程制备KxMnO2粉末。测试结果发现，用4M浓度的氢氧化钾处理前驱体制备得到的KXMnO2具有最好的电化学性能。以KxMnO2为钾离子电池正极材料组装的钾离子半电池，电化学性能较好，在钾离子电池领域具有潜在应用价值。
锰酸钾钾离子电池正极材料

[发明专利]一种生物质碳材料的制备方法及其应用-CN202010392650.0在审
发明人：高林;王祖静;杨学林 -专利权人：三峡大学
申请日： 2020-05-11 - 公布日： 2020-07-31 - 主分类号： C01B32/05 文献下载
摘要：本发明提供了一种生物质碳材料的制备方法及其应用。在土豆淀粉生产过程中，提取淀粉后，会产生大量的残渣，本发明的技术方案将其作为生物质碳源，制作电极材料。取一定量的淀粉残渣，在烘箱中烘干后，进行烧结研磨，即可制备一种球形生物质碳材料。此外，采用强碱对材料进行活化，可以得到多孔生物质碳材料。将该材料用作钠离子电池和钾离子电池都有着较好的电化学性能。该方法简单易操作，重复性高，经济成本低，对环境友好，适用于各种生物质残渣的回收利用。
一种生物材料制备方法及其应用

[发明专利]CuO/Cu氮掺杂碳纳米纤维材料的制备方法及其应用-CN201910656049.5在审
发明人：高林;王祖静;杨学林 -专利权人：三峡大学
申请日： 2019-07-19 - 公布日： 2019-10-15 - 主分类号： D01F9/22 文献下载
摘要：本发明提供了一种钾离子电池负极材料CuO/Cu氮掺杂碳纳米纤维的制备方法。利用聚丙烯腈（PAN）和N,N‑二甲基甲酰胺（DMF）配成高聚物溶液，持续搅拌至溶液呈透明状，加入一水乙酸铜，再持续搅拌至溶液均一，再利用静电纺丝技术，得到初纺纤维，通过两段热处理过程，最终得CuO/Cu氮掺杂碳纳米纤维。相比于其他传统的制备方法，本发明通过静电纺丝法制备得到的纳米纤维尺寸更为均一，粒径较小，且利用此方法制备的CuO/Cu氮掺杂碳纳米纤维韧性较好，可直接作为自支撑电极，作为钾离子电池负极材料，具有良好的电化学性能。
碳纳米纤维氮掺杂制备钾离子电池持续搅拌负极材料均一二甲基甲酰胺静电纺丝技术电化学性能高聚物溶液两段热处理一水乙酸铜静电纺丝聚丙烯腈纳米纤维传统的透明状再利用自支撑电极粒径纤维应用

[发明专利]钛酸钠纳米片阵列负极的钠基双离子电池及其制备方法-CN201910161113.2在审
发明人：高林;王祖静;杨学林 -专利权人：三峡大学
申请日： 2019-03-04 - 公布日： 2019-06-28 - 主分类号： H01M4/485 文献下载
摘要：本发明涉及一种钛酸钠纳米片阵列负极的钠基双离子电池，属于双离子电池领域。该钠基双离子电池包括电池正负极、隔膜、电解液等，所述双离子电池正极材料为石墨，负极材料为钛酸钠阵列，电解液为NaPF₆。本发明提供的钠基双离子电池具有成本较低，环境友好，电池工作电压平台较高，较宽的电化学窗口及较稳定的电化学性能等优点。
离子电池钠基钛酸钠纳米片阵列负极电解液电池工作电压电池正负极电化学窗口电化学性能负极材料环境友好正极材料石墨隔膜制备

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