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[发明专利]一种无需强酸浸出的废旧钴酸锂正极材料的回收方法-CN202010626056.3有效
发明人：林奕;颜志雄;万文治;杨政;李万;罗强 -专利权人： 湖南雅城新材料有限公司
申请日： 2020-07-01 - 公布日： 2022-06-17 - 主分类号： H01M10/54 文献下载
摘要：本发明公开了一种无需强酸浸出的废旧钴酸锂正极材料的回收方法，包括以下步骤：S1、取废旧钴酸锂正极片，浸泡于强碱性溶液中，进行第一次固液分离，将固相部分干燥得粗制钴酸锂粉末；S2、将粗制钴酸锂粉末与聚氯乙烯混合，并在230℃～350℃下焙烧得混合粉末；S3、将混合粉末加水进行水浸处理，进行第二次固液分离；S4、将分离得到的液相部分，氧化得氧化钴沉淀。该方法能够有效避免使用强酸浸出，从根源上降低了有毒气体排放量，减少了二次污染；本发明实施例方案对钴的回收率可达90％以上，显著优于现有技术水平，取得了巨大的进步，能够产生显著的经济价值，同时，也更进一步降低了废弃钴金属引发的资源浪费及环境污染的影响。
一种无需强酸浸出废旧钴酸锂正极材料回收方法

[发明专利]一种磷酸铁材料及其制备方法与应用-CN202110205677.9有效
发明人：林奕;彭超;颜志雄;万文治 -专利权人： 湖南雅城新材料有限公司
申请日： 2021-02-24 - 公布日： 2022-05-06 - 主分类号： C01B25/37 文献下载
摘要：本发明公开了一种磷酸铁材料及其制备方法与应用，所述磷酸铁材料由大颗粒磷酸铁材料和小颗粒磷酸铁材料共同构成；所述制备方法包括以下步骤：将磷盐原料液、铁盐原料液和磷酸溶液混合，加热反应，制得磷酸铁晶种；之后不断添加铁盐原料液和磷盐原料液进行结晶反应，使得磷酸铁晶种不断长大，制得磷酸铁浆料Ⅰ；将磷酸铁浆料Ⅰ和铁盐原料液混合，加入磷盐原料液进行反应，得到磷酸铁浆料Ⅱ；将磷酸铁浆料Ⅱ经压滤、洗涤、烘干后获得所述磷酸铁材料。本发明工艺简单、可用于工业化生产，本发明方法能控制大颗粒磷酸铁的粒径及大颗粒与小颗粒间的配比。以本发明方法所得磷酸铁作为前驱体所合成的磷酸铁锂，压实密度超过2.4g/cm3。
一种磷酸材料及其制备方法应用

[发明专利]一种磷酸铁锂及其制备方法与应用-CN202010498796.3有效
发明人：颜志雄;李万;罗强;林奕;万文治 -专利权人： 湖南雅城新材料有限公司
申请日： 2020-06-04 - 公布日： 2022-03-08 - 主分类号： C01B25/45 文献下载
摘要：本发明公开了一种磷酸铁锂及其制备方法与应用，其制备过程包括以下步骤：S1、制备二氧化硅内核；S2、取步骤S1制得的二氧化硅制备成酸性溶液，加入磷源、铁源和锂源，并控制体系pH呈酸性，加入表面活性剂和有机溶剂作为结构导向剂后，进行水热反应，得悬浊液；S3、分离出步骤S2制得的悬浊液中的固相部分，除去二氧化硅模板，干燥得磷酸铁锂。该材料在超低温条件下，仍具有优异的容量和循环性能；该材料从根本上缩短了锂离子的扩散路径，并增加了电解液浸润空间。
一种磷酸及其制备方法应用

[发明专利]一种磷酸铁锂复合材料及其制备方法与应用-CN202110021308.4有效
发明人：颜志雄;万文治;杨政;李万;罗强;林奕;徐宝;张勤俭 -专利权人： 湖南雅城新材料有限公司
申请日： 2021-01-08 - 公布日： 2022-03-08 - 主分类号： H01M4/36 文献下载
摘要：本发明公开了一种磷酸铁锂复合材料及其制备方法与应用，该复合材料由内至外依次包括以下各层：磷酸铁锂、磷化铁和碳层。本发明的制备方法首先利用了浓磷酸与磷酸铁锂反应，于其表面生成了一层磷酸铁，后经氢气高温还原形成了磷化铁包覆层；再利用气相沉积于磷化铁包覆层表面制得了碳包覆层。本发明中制得的磷酸铁锂具有双重包覆层，该双重包覆层成分均匀，厚度可控，并且离子传导率和电子电导率高，提高了材料的电化学性能和压实密度。
一种磷酸复合材料及其制备方法应用

[发明专利]一种利用酸性废液与磷酸钙废渣制备片状磷酸铁的方法-CN202010512697.6有效
发明人：林奕;万文治;颜志雄;杨政;李万;罗强 -专利权人： 湖南雅城新材料有限公司
申请日： 2020-06-08 - 公布日： 2022-03-04 - 主分类号： C01B25/37 文献下载
摘要：本发明公开了一种利用酸性废液与磷酸钙废渣制备片状磷酸铁的方法，包括以下步骤：将磷酸钙废渣、酸性废液、草酸溶液混合，加热反应后，滤除沉淀渣，得到含磷浸出液；将步骤S1制得的含磷浸出液升温至30～70℃，加入铁原料液升温至80～100℃，反应2～5h，获得磷酸铁浆料，磷酸铁浆料经压滤获得二水片状磷酸铁；将步骤S2制得的二水片状磷酸铁经两段保温焙烧脱水获得无水片状磷酸铁。本发明方案不仅巧妙地解决了酸性废液难处理、处理成本高、磷酸钙废渣难回用、片状无水磷酸铁难制备等问题；同时，浸出过程引入了草酸根，可以与磷酸钙废渣或酸性废液所带入的锰、镁、铜等金属杂质离子形成草酸盐沉淀，保证了磷酸铁成品的纯度。
一种利用酸性废液磷酸钙废渣制备片状磷酸方法

[发明专利]一种片状二水磷酸铁的制备方法-CN201911364342.0有效
发明人：王玉龙;张州辉;刘志成;李芳萍;万文治 -专利权人： 湖南雅城新材料有限公司
申请日： 2019-12-26 - 公布日： 2021-12-31 - 主分类号： C01B25/37 文献下载
摘要：本发明公开了一种片状二水磷酸铁的制备方法，包括以下步骤：S1、取铁源，制备成铁盐溶液；取偏铝酸盐和磷酸盐，配制成混合溶液；S2、将所述混合溶液加入到铁盐溶液中，再加入磷酸，搅拌均匀后反应制备成磷酸铁浆料；S3、将磷酸铁浆料洗涤后干燥得到所述片状二水磷酸铁。利用偏铝酸盐在磷酸铁合成过程中形成Al(OH)3胶体，Al(OH)3胶体的羟基对晶核的特定晶面进行吸附，使该晶面的表面能降低，进而导致该晶面的生长速度下降，而其他晶面按照正常速率生长，形成二维片状磷酸铁；本发明方案操作简便，且利用该方法制得的磷酸铁制备成磷酸铁锂时，可获得良好的电化学性能。
一种片状磷酸制备方法

[发明专利]一种低硫含量电池级磷酸铁的制备方法-CN202010021116.9有效
发明人：罗强;万文治;颜志雄;杨政;林奕;李万 -专利权人： 湖南雅城新材料有限公司
申请日： 2020-01-09 - 公布日： 2021-12-31 - 主分类号： C01B25/37 文献下载
摘要：本发明公开了一种低硫含量电池级磷酸铁的制备方法，包括以下步骤：S1、将硫酸铁溶液中加入到磷酸盐溶液中，在搅拌下加热后进行合成反应，当反应浆料转变为纯白色，对反应浆料进行压滤处理，收集滤饼；S2、将上述操作获得的滤饼分散至水中，加热保温后，获得磷酸浆料；S3、洗涤压滤后脱去表面水后，煅烧得磷酸铁成品。与现有技术中的脱硫技术相比，本发明方案无需添加任何表面活性剂，避免了十六烷基磺酸钠、硬脂酸钠等乳化剂的使用，极大地缓解了环保处理的压力，不仅解决了现有磷酸铁制备技术中硫含量难以控制的技术问题，还能减少洗涤工艺中的洗水用量，缓解废水处理压力。
一种含量电池磷酸制备方法

[发明专利]一种废旧钴酸锂正极材料的回收方法-CN202010147214.7有效
发明人：林奕;万文治;颜志雄;杨政;李万;罗强 -专利权人： 湖南雅城新材料有限公司
申请日： 2020-03-05 - 公布日： 2021-12-24 - 主分类号： C22B7/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种废旧钴酸锂正极材料的回收方法，包括以下步骤：S1、碱浸除铝：将粉碎后的废旧钴酸锂正极片浸泡在碱性溶液中将铝转化为偏铝酸盐，固液分离获得除铝沉淀渣；S2、焙烧除杂：将所述除铝沉淀渣煅烧处理，得到粗制钴酸锂粉末；S3、机械活化：将粗制钴酸锂粉末与草酸粉末混合得混合粉末，将所述混合粉末经机械活化处理，再经浸泡、固液分离，收集固相部分为草酸钴。该方法工艺路径合理、操作简单、工艺耗材少、试剂用量小、锂钴回收率高。
一种废旧钴酸锂正极材料回收方法

[发明专利]一种纳米级磷酸铁的制备方法-CN201811172537.0有效
发明人：王静;颜志雄;万文治 -专利权人： 湖南雅城新材料有限公司
申请日： 2018-10-09 - 公布日： 2021-11-12 - 主分类号： H01M4/36 文献下载
摘要：本发明公开了一种纳米级磷酸铁的制备方法，包括以下步骤：S1、以纳米氧化硅颗粒为模板，以多巴胺盐酸盐为碳源，首先制得具有碳层包覆的氧化硅颗粒；S2、利用氢氟酸、盐酸混合液将上述步骤S1制得的具有碳层包覆的氧化硅颗粒内部的氧化硅去除，得到空心碳壳；S3、再将磷酸盐或磷酸与三价铁盐的酸性溶液加入到上述步骤S2制得的空心碳壳中，制得FePO4@C核壳的纳米级磷酸铁。与现有技术相比，本发明方案操作简便，制得的产品性能可靠、形貌均一且可控性好。
一种纳米磷酸制备方法

[发明专利]一种片状二水磷酸铁及其制备方法-CN202010063212.X有效
发明人：李万;万文治;颜志雄;杨政;林奕;罗强 -专利权人： 湖南雅城新材料有限公司
申请日： 2020-01-20 - 公布日： 2021-11-12 - 主分类号： H01M4/58 文献下载
摘要：本发明公开了一种片状二水磷酸铁及其制备方法，该片状二水磷酸铁的一次颗粒呈纳米片状，二次颗粒呈花瓣状；其制备过程如下：S1、铁盐原料液的配置：取铁盐与形貌控制剂配制成铁盐原料液，备用；S2、磷酸盐原料液的配制：取磷酸盐溶于水，配制成磷酸盐原料液，备用；S3、合成反应的进行：在搅拌下，将步骤S2制得的磷酸盐原料液添加到步骤S1制备的铁盐原料液中，得到混合液；所述混合液升温后进行合成反应制得所述片状二水磷酸铁。本发明方案的片状二水磷酸铁可直接用于磷酸铁锂的制备，无需对二水磷酸铁进行高温煅烧脱水处理，有利于节约生产能耗，利用本发明方案的片状二水磷酸铁制得的磷酸铁锂具有更好地倍率性能。
一种片状磷酸及其制备方法

[发明专利]一种电池级磷酸铁前驱体、磷酸铁锂及其制备方法与应用-CN201910934641.7有效
发明人：颜志雄;万文治;李万;林奕;罗强;刘志成;王玉龙 -专利权人： 湖南雅城新材料有限公司
申请日： 2019-09-29 - 公布日： 2021-11-12 - 主分类号： C01B25/45 文献下载
摘要：本发明公开了一种电池级磷酸铁前驱体、磷酸铁锂及其制备方法与应用，采用共沉淀法合成磷酸铁前驱体，在持续搅拌的同时，加入表面活性剂并通入气体氧化剂，同时通过控制反应温度和反应液的pH值，从而得到铁元素和磷元素均匀分布且表面缺陷少的磷酸铁，采用该磷酸铁制备的磷酸铁锂材料表现出优异的倍率性能。本发明方法获得的磷酸铁，铁磷元素分布均匀，特别适合作为高倍率锂电池正极材料磷酸铁锂的原料使用，且该制备方法反应条件温和，操作简单灵活，成本低廉，同时提高了产率，可大批量生产，应用前景广阔。
一种电池磷酸前驱及其制备方法应用

[发明专利]一种废旧磷酸铁锂正极材料的回收方法-CN202010138673.9有效
发明人：林奕;万文治;颜志雄;杨政;李万;罗强 -专利权人： 湖南雅城新材料有限公司
申请日： 2020-03-03 - 公布日： 2021-10-22 - 主分类号： H01M10/54 文献下载
摘要：本发明公开了一种废旧磷酸铁锂正极材料的回收方法，包括以下步骤：S1、取废旧磷酸铁锂正极材料经预处理得到磷酸铁锂粉末，将磷酸铁锂粉末与固体助磨剂混合后进行球磨得到混合粉末；S2、取所述混合粉末经水浸出后，得到含有有价金属离子的浸出液；其中，所述助磨剂为有机酸且所述有机酸中的酸根离子能与铁和锂分别形成可溶性络合物。本发明方案可以较好地解决现有技术中所存在的酸碱用量过多、含盐废水产量过大、易产生二次污染等问题。
一种废旧磷酸正极材料回收方法

[发明专利]一种铝掺杂类球形四氧化三钴及其制备方法与应用-CN201910356472.3有效
发明人：苗小欢;丁建华;万文治;李锴;蔡外堂;王卓 -专利权人： 湖南雅城新材料有限公司
申请日： 2019-04-29 - 公布日： 2021-10-12 - 主分类号： C01G51/04 文献下载
摘要：本发明公开了一种铝掺杂类球形四氧化三钴及其制备方法与应用，所述制制备方法包括以下步骤：S1、将可溶性铝盐溶液与第一沉淀剂溶液混合后反应制得含有无定型氢氧化铝的乳浊液；S2、将上述操作制得的含有无定型氢氧化铝的乳浊液、可溶性钴盐溶液、第二沉淀剂溶液和添加剂并流加入到反应容器中，使其共沉淀反应生成铝掺杂四氧化三钴前驱体，其中，反应过程中反应体系的pH值为7.2～7.5，反应温度为40～50℃；S3、将上述铝掺杂四氧化三钴前驱体煅烧即得。该制备方法操作简便，生产工艺简单，可控性好，具有良好的工业化生产应用前景，通过本发明方法制得的四氧化三钴粒径呈正态分布且材料振实密度在2.40g/cm3以上。
一种掺杂球形氧化及其制备方法应用

[发明专利]一种磷酸铁锂覆碳工艺、制得的覆碳磷酸铁锂及其应用-CN201910570849.5有效
发明人：伍卓夫;万文治;王静;张纪枫 -专利权人： 湖南雅城新材料有限公司
申请日： 2019-06-27 - 公布日： 2021-10-08 - 主分类号： H01M4/36 文献下载
摘要：本发明公开了一种磷酸铁锂覆碳工艺、制得的覆碳磷酸铁锂及其应用，所述工艺，包括以下步骤：S1、将磷酸铁、碳酸锂和第一有机碳源混合制备成浆料，再将所述浆料中的固体颗粒进行砂磨；S2、将步骤S1处理后的浆料干燥后得到的颗粒，进行第二有机碳源液相包覆；S3、再将经步骤S2处理后的物料进行还原固化，得到覆碳磷酸铁锂。以两步多层覆碳的方法制备磷酸铁锂/碳复合纳米材料，利用多步包碳及还原反应得到磷酸铁锂的同时，也将碳复合入基体材料中，解决了碳材料在磷酸铁锂中的包覆不均问题，本发明中内部碳网络及外部碳层，可以有效提高颗粒间及颗粒与集流体间的点接触及电子导电性，从而提高材料的电化学性能。
一种磷酸铁锂覆碳工艺及其应用

[发明专利]一种低成本磷酸铁含氨氮废水处理方法-CN201811218573.6有效
发明人：李智军;孙资光;丁建华 -专利权人： 湖南雅城新材料有限公司
申请日： 2018-10-19 - 公布日： 2021-10-01 - 主分类号： C02F9/10 文献下载
摘要：本发明公开了一种低成本磷酸铁含氨氮废水处理方法。该包括如下步骤：向磷酸铁母液中加入适量Ca(OH)2，将pH值调至6‑8，生成硫酸钙沉淀，过滤沉淀得到第一混合液，第一混合液主要含NH4+、SO42‑及PO43‑；将第一混合液进行第一膜浓缩，得到第二混合液；将第二混合液进行MVR蒸发，分离得到硫酸铵晶体和磷酸铵晶体；晶体洗涤、干燥，获得硫酸铵和磷酸铵成品。本发明提供的低成本磷酸铁含氨氮废水处理方法，工艺简单、所用原料为Ca(OH)2，能降低体系中的盐浓度，从而可降低进入MVR蒸发的水量，相应的降低蒸发成本。同时，Ca(OH)2为固体，不会增加体系的水量，从而能降低第一膜浓缩系统的处理量及处理成本。
一种低成本磷酸铁含氨氮废水处理方法

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