[发明专利]一种光稳定剂中间体N-丁基-2，2，6，6-四甲基-4-哌啶胺的制备工艺在审
| 申请号： | 201810378003.7 | 申请日： | 2018-04-24 |
| 公开（公告）号： | CN108409637A | 公开（公告）日： | 2018-08-17 |
| 发明（设计）人： | 祝君威;韩炎;王旭;胡新利 | 申请（专利权）人： | 宿迁联盛科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D211/02 | 分类号： | C07D211/02;C07D211/58 |
| 代理公司： | 南京众联专利代理有限公司 32206 | 代理人： | 邓月芳 |
| 地址： | 223809 江苏省宿迁*** | 国省代码： | 江苏;32 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | 本发明公开了一种光稳定剂中间体N‑丁基‑2，2，6，6‑四甲基‑4‑哌啶胺的制备工艺，将三丙酮胺溶于过量正丁胺中，在金属催化剂的作用下，通氢气升温直接进行氢化还原胺化制得目标产物N‑丁基‑2，2，6，6‑四甲基‑4‑哌啶胺。本工艺流程简单，未加入任何反应介质，产能大，副产物少，主原料三丙酮胺转化率高，过量副原料正丁胺可回收再套用。 | ||
| 搜索关键词： | 四甲基 丁基 光稳定剂 三丙酮胺 制备工艺 正丁胺 哌啶 过量 金属催化剂 目标产物 氢化还原 氢气 工艺流程 胺化制 副产物 副原料 可回收 主原料 产能 套用 | ||
【主权项】：
1.一种光稳定剂中间体N‑丁基‑2，2，6，6‑四甲基‑4‑哌啶胺的制备工艺，其特征在于，将三丙酮胺溶于过量正丁胺中，在金属催化剂的作用下，通氢气升温直接进行氢化还原胺化制得目标产物N‑丁基‑2，2，6，6‑四甲基‑4‑哌啶胺。
下载完整专利技术内容需要扣除积分，VIP会员可以免费下载。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于宿迁联盛科技有限公司，未经宿迁联盛科技有限公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/patent/201810378003.7/，转载请声明来源钻瓜专利网。
- 同类专利
- 2-甲基吡啶-4-甲酸中吡啶环还原成哌啶的方法-201510413447.6
- 苏敏 - 武汉康贝德生物科技有限公司
- 2015-07-14 - 2018-11-27 - C07D211/02
- 本发明公开一种2‑甲基吡啶‑4‑甲酸中吡啶环还原成哌啶的方法，包括以下步骤：1)2‑甲基吡啶‑4‑甲酸乙酯的制备：起始物2‑甲基吡啶‑4‑甲酸溶解在乙醇溶剂中，滴加氯化亚砜，进行酯化反应，得到酯化产物混合液体，将酯化产物混合液体进行后处理，得到2‑甲基吡啶‑4‑甲酸乙酯；2)还原反应：将上一步骤反应生成的2‑甲基吡啶‑4‑甲酸乙酯，在催化剂作用下加压通氢进行还原反应，得到还原产物混合液体，其中催化剂的加入量为起始物含量的10％～20％，催化剂为钯碳和铑碳的混合物；3)后处理：对步骤2反应后的还原产物混合液体进行后处理得到2‑甲基哌啶‑4‑甲酸乙酯产品。本发明提出新的生产2‑甲基哌啶‑4‑甲酸乙酯的方法，具有效率高、反应快和工艺简单的优点。
- 一种光稳定剂中间体N-丁基-2，2，6，6-四甲基-4-哌啶胺的制备工艺-201810378003.7
- 祝君威;韩炎;王旭;胡新利 - 宿迁联盛科技有限公司
- 2018-04-24 - 2018-08-17 - C07D211/02
- 本发明公开了一种光稳定剂中间体N‑丁基‑2，2，6，6‑四甲基‑4‑哌啶胺的制备工艺，将三丙酮胺溶于过量正丁胺中，在金属催化剂的作用下，通氢气升温直接进行氢化还原胺化制得目标产物N‑丁基‑2，2，6，6‑四甲基‑4‑哌啶胺。本工艺流程简单，未加入任何反应介质，产能大，副产物少，主原料三丙酮胺转化率高，过量副原料正丁胺可回收再套用。
- 一种钯催化的端烯取代的1;2;3;6-四氢吡啶衍生物的合成方法-201810300168.2
- 刘会;李峻;姚树志;梁文静;焦鲁杨;刘青;董云会;张道鹏;王平 - 山东理工大学
- 2018-04-04 - 2018-08-14 - C07D211/02
- 本发明公开了一种钯催化的端烯取代的1,2,3,6‑四氢吡啶衍生物的合成方法，以1‑碘‑1,6‑双烯和腙为原料，在金属钯催化剂作用下，经分子内环化和钯卡宾偶联生成三级钯中间体，该中间体经选择性β‑H消除，生成了以端烯为主的四氢吡啶类化合物。
- 一种非洛地平的制备新工艺-201711350401.X
- 褚青松;黄坤;唐精桥;南岗;孙红;何其隆 - 江苏联环药业股份有限公司
- 2017-12-15 - 2018-06-15 - C07D211/02
- 本发明公开了一种非洛地平的制备新工艺，包括：1）以乙酰乙酸甲酯为原料，制备出3‑氨基巴豆酸甲酯；2）以2,3‑二氯苯甲醛和乙酰乙酸乙酯为原料，制备出2,3‑二氯亚苄基乙酰乙酸乙酯；3）以2,3‑二氯亚苄基乙酰乙酸乙酯、3‑氨基巴豆酸甲酯为原料，制备出非洛地平。本发明的非洛地平的制备新工艺，制备的中间体3－氨基巴豆酸甲酯熔点为83～35℃，远高于被广泛采用的中间体3－氨基巴豆酸乙酯（33～35℃），因此稳定性得以提高，便于在更广的温度条件下生产和储存，更利于工业化的生产和应用。同时，该工艺产品得率高，纯度高，步骤简练，容易操作，具有很好的实用性。 1
- 一种制备西尼地平杂质或其氧化物杂质的方法-201711474583.1
- 郑爱;徐新;李立标;丁亚梅;顾攀;张瑾 - 蚌埠丰原医药科技发展有限公司
- 2017-12-29 - 2018-06-01 - C07D211/02
- 本发明涉及化合物的制备工艺，具体涉及一种制备西尼地平杂质或其氧化物杂质的方法。所述制备西尼地平杂质，即2,6‑二甲基‑4‑(2‑硝基苯基)‑1,4‑二氢吡啶‑3,5‑二甲酸肉桂酯的方法，至少包括步骤(1)：以乙酰乙酸肉桂酯、3‑氨基‑2‑丁烯酸肉桂酯、间硝基苯甲醛为原料，加热反应后得到2,6‑二甲基‑4‑(2‑硝基苯基)‑1,4‑二氢吡啶‑3,5‑二甲酸肉桂酯。制备西尼地平氧化物杂质，即2,6‑二甲基‑4‑(2‑硝基苯基)‑吡啶‑3,5‑二甲酸肉桂酯的方法，还包括步骤(2)：将2,6‑二甲基‑4‑(2‑硝基苯基)‑1,4‑二氢吡啶‑3,5‑二甲酸肉桂酯经氧化即得。本发明提供的制备方法原料易得，操作简便，易于控制，所得产品的纯度高，适合当做工作对照品使用。
- 一种哌啶的连续化合成方法-201711318560.1
- 袁晓路;胡盼;高正华;张令伟;邢建生 - 安徽国星生物化学有限公司
- 2017-12-12 - 2018-05-04 - C07D211/02
- 本发明提供了一种哌啶的连续化合成方法，包括以下步骤(1)将催化剂分装在N段串联的固定床反应器中，向固定床反应器中充入氮气或氢气，使固定床反应器中的反应压力为1.8～4MPa，加热使固定床反应器温度为300～400℃；(2)吡啶经预热汽化在气相状态下从第一段固定床反应器的进气口一次引入，同时氢气分别从固定床反应器第一段至第N段的氢气进气口引入；生成物经冷凝管冷凝得到液态的哌啶；其中N＝2～5；本发明采用多段固定床连续化加氢反应，可以实现哌啶的连续化生产，节省了反应时间，反应物能循环利用，能提高催化剂与反应物的接触时间，有效的提高产品的质量和产品收率。
- 一种制备普瑞巴林中间体杂质的制备方法-201510376080.5
- 乔旭慧;刘幕松;张文灵 - 浙江华海药业股份有限公司
- 2015-07-01 - 2015-10-28 - C07D211/02
- 本发明提供了一种制备普瑞巴林中间体杂质的方法，该方法包括以下步骤：在二甲苯溶剂中加入3-异丁基戊二酸单酰胺，升至二甲苯的回流温度之后保温反应；保温结束之后降温至50~70℃进行减压蒸馏至无溶剂流出，向体系中加入萃取剂搅拌均匀，之后向该体系中加入弱碱溶液洗涤两次，再用水洗一次；分去水层后浓缩部分溶剂；降温，抽滤、烘干得到普瑞巴林中间体杂质4-异丁基-2,6-哌啶二酮。本发明不需要特殊的试剂和反应条件即能够高收率的普瑞巴林中间体杂质4-异丁基-2,6-哌啶二酮，反应周期较短收率高。
- 通过硝基-四氢吡啶前体制备3-氨基-哌啶化合物-201380071692.2
- G·斯塔夫伯;J·克吕佐 - 斯洛文尼亚莱柯制药股份有限公司
- 2013-11-29 - 2015-09-30 - C07D211/02
- 本发明涉及通过硝基-四氢吡啶前体或其盐制备3-氨基-哌啶化合物。这些化合物可用作在药物活性剂例如托法替尼或其衍生物的合成中的中间体。
- 具有不同取代基的哌啶的制备方法-201410066440.7
- 施凯翔;丁文中;刘清维;林惠英 - 欧美嘉股份有限公司
- 2014-02-26 - 2015-08-26 - C07D211/02
- 本发明涉及一种式1的制备方法，包含：
将式2化合物
进行氢化反应，其中R为COOR1或R2-OH，其中该R1为CnH2n+1，且R2为CnH2n，而n为1至6的整数。
- 用于产生包含腈官能团的化合物的方法-201280033756.5
- P·玛里翁;R·雅科 - 罗地亚经营管理公司
- 2012-07-05 - 2014-03-19 - C07D211/02
- 本发明涉及生产包含腈官能团的化合物和环状酰亚胺化合物。它更具体地涉及从包含羧酸官能团的多种化合物（有利地是天然和可再生来源的），以及从2-甲基戊二腈（MGN），或一种包含2-甲基戊二腈（MGN）、2-乙基琥珀腈（ESN）、和己二腈（AdN）的二腈混合物N中生产多种包含腈官能团的化合物。
- 制备环状叔甲基胺的方法-201180028761.2
- C·W·维格博斯;J-P·梅尔德;B·施泰因;H·迈斯奈尔 - 巴斯夫欧洲公司
- 2011-06-14 - 2013-02-13 - C07D211/02
- 一种制备式(I)的环状叔甲基胺的方法，其中A为C4亚烷基、C5亚烷基或-(CH2)2-B-(CH2)2-基团，其中B为氧(O)或N-R1基团且R1为C1-C5烷基、芳基或C5-C7环烷基，其特征在于使选自如下的氨基醇II与甲醇在反应器中在150-270°C的温度下在非均相铜催化剂存在下在液相中反应：1,4-氨基丁醇、1,5-氨基戊醇、氨基二甘醇(ADG)或式(IIa)的氨基乙基乙醇胺，其中R1如上所定义或为氢(H)，此时在胺I中R1=CH3。
- 水相清洁合成1,4-二氢吡啶类化合物-201110059161.4
- 方东;缪小翠;赵静;王鹏 - 盐城师范学院
- 2011-03-14 - 2011-09-07 - C07D211/02
- 本发明公开了一种水相清洁合成1，4-二氢吡啶类化合物的方法。以芳香醛、乙酰乙酸酯、碳酸铵或碳酸氢铵为原料，不加任何催化剂，以水替代有机溶剂作为反应介质，在密闭体系中加热搅拌反应实现该目标化合物的合成。本发明与现有技术相比，其优点为：(1)原料来源广泛，制备方便，尤其是作为氮原子来源的碳酸铵、碳酸氢铵与甲酸铵、醋酸铵等有机铵盐相比，成本低廉、无毒、无腐蚀性；(2)合成过程中以水为反应介质，在密闭体系中反应安全平稳，容易工业放大，是环境友好的化工过程；(3)反应无催化剂、无有机溶剂，简化了操作流程、节能减排的效果明显。
- 一种制备哌啶及哌啶衍生物的方法-200910250754.1
- 丁云杰;朱何俊;金明;程显波 - 中国科学院大连化学物理研究所
- 2009-12-10 - 2011-06-15 - C07D211/02
- 一种制备哌啶及哌啶衍生物的方法，反应体系由吡啶或吡啶衍生物，氢气和催化剂组成；反应温度为100～200℃，反应压力为1.0～10.0MPa，吡啶或吡啶衍生物的液体空速为0.05～2.5h-1，H2/吡啶或吡啶衍生物＝100～250(摩尔比)；催化剂是以Al2O3、活性炭、ZrO2或SiO2为载体，负载活性组分可为Pd、Ni、Cu、Fe、Co、Ru或/和TiO2中的一种或几种；吡啶或吡啶衍生物在催化剂的作用下可高活性、高选择性地分别转化为哌啶及烷基哌啶产品。
- 从链状1,3-二羰基化合物一锅煮合成1,2,3,4-四氢吡啶类衍生物的方法-201010119495.1
- 段征;赵伟宁;杨付来 - 郑州大学
- 2010-02-04 - 2010-08-04 - C07D211/02
- 本发明属于有机中间体的合成，特别涉及从链状1，3-二羰基化合物一锅煮合成1，2，3，4-四氢吡啶类衍生物的方法。将链状1，3-二羰基化合物、伯胺、甲醛水溶液加入反应容器中，然后加入溶剂反应4～8小时，反应完毕后浓缩、纯化即得所述1，2，3，4-四氢吡啶类衍生物。本发明提供了一种1，2，3，4-四氢吡啶类衍生物的合成方法，合成方法科学合理，条件温和，简单易操作，产率高达80％以上。
- 吡啶碱催化加氢制备哌啶类化合物的方法-200910234328.9
- 徐强;马俊杰;蒋剑华;陈新春;杜翔 - 南京第一农药集团有限公司
- 2009-11-24 - 2010-06-09 - C07D211/02
- 本发明公开了一种吡啶碱催化加氢制备哌啶类化合物的方法，向吡啶碱中加入负载型镍系催化剂，在110℃～250℃以及2.0～10.0MPa压力下通入氢气进行催化加氢反应8～50h，制备哌啶类化合物；其中所述的负载型镍系催化剂为在硅酸铝Al2O3·SiO2上负载镍的催化剂，其反应方程式如下，其中，R为C1～C6烷基，n为0～5。本发明的方法可以使反应原料吡啶碱的转化率达到100％，哌啶类化合物的收率达到95％以上，同时抑制同哌啶类化合物沸点接近的副产物戊胺类化合物的生成。
- 专利分类
