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[发明专利]一种制备普瑞巴林中间体的方法-CN201510238291.2有效
发明人： 刘幕松;张靖东;乔旭慧;张文灵;王鹏 -专利权人：浙江华海药业股份有限公司
申请日： 2015-05-12 - 公布日： 2021-03-05 - 主分类号： C07C233/05 文献下载
摘要：本发明公开了一种制备普瑞巴林中间体R‑3‑异丁基戊二酸单酰胺的方法，该方法包括以下步骤：1）在氯仿和醇类溶剂的体系中加入3‑异丁基戊二酸单酰胺；2）升温至40~50℃，滴加拆分剂R‑苯乙胺，加毕后开始保温；3)降温至20~30℃析晶，抽滤；4)向滤饼中加入水后分层；5)向水层中加入酸调pH至1~4；6)降温至0~5℃析晶、抽滤、烘干得到R‑3‑异丁基戊二酸单酰胺；所述醇类溶剂为甲醇或乙醇。本发明是在目前环保压力形式下，具有比较明显的优势：不需要烘干含有氯仿的中间体，将会减少氯仿的废气；同时能明显的缩短整个工序的时间而提高产能。
一种制备巴林中间体方法

[发明专利]一种无溶剂回收3-异丁基戊二酸单酰胺的方法-CN201510432850.3有效
发明人：张靖东;刘幕松;张文灵;王鹏 -专利权人：浙江华海药业股份有限公司
申请日： 2015-07-22 - 公布日： 2020-12-08 - 主分类号： C07C231/24 文献下载
摘要：本发明公开了一种无溶剂回收普瑞巴林中间体3‑异丁基戊二酸单酰胺的方法，其特征在于包括以下步骤：1)待消旋物在减压条件下，于90~100℃温度下加热反应；2)向步骤1）所述反应体系中加入无机碱溶液，调节pH至11~14；3)将酸缓慢滴加至上述体系中，调节pH至2.0~3.5；4)加入有机溶剂萃取，分去水层后有机层降温析晶，保温，抽滤，烘干，即得目标产物3‑异丁基戊二酸单酰胺。该方法为无溶剂反应，提高了原子利用率，减少有机溶剂挥发及回收的损失；且本发明操作简单方便，对设备和仪器没有特殊要求；反应时间短，回收后3‑异丁基戊二酸单酰胺收率高且纯度高。
一种溶剂回收丁基戊二酸单酰胺方法

[发明专利]一种回收3-异丁基戊二酸单酰胺的方法-CN201510138479.X有效
发明人： 刘幕松;张靖东;张文灵;王鹏 -专利权人：浙江华海药业股份有限公司
申请日： 2015-03-27 - 公布日： 2020-10-02 - 主分类号： C07C233/05 文献下载
摘要：本发明公开了一种从含20%以上的pregabalin中间体3‑异丁基戊二酸单酰胺母液中回收3‑异丁基戊二酸单酰胺的方法，包括以下步骤：a）将母液浓缩至干，之后向体系加入水；b）升温，向体系加入液碱调pH；c）降温，再向上述体系中加盐酸调pH；d）将调好pH的体系继续降温、保温、抽滤烘干；e）将烘干的样品加溶剂打浆，抽滤烘干得到终产品。本发明提供的是一条绿色环保、简单方便、污染少的回收3‑异丁基戊二酸单酰胺的方法。
一种回收丁基戊二酸单酰胺方法

[发明专利]一种Pregabalin中间体母液及废水套用的方法-CN201510582608.4有效
发明人：张靖东;刘幕松;张文灵;王鹏 -专利权人：浙江华海药业股份有限公司
申请日： 2015-09-14 - 公布日： 2020-09-15 - 主分类号： C07C233/05 文献下载
摘要：本发明提供一种Pregabalin中间体3‑异丁基戊二酸单酰胺母液及废水套用的制备方法，包括以下步骤：1)将3‑异丁基戊二酸酐滴加至质量分数为25％～28％的浓氨水中，保温反应；2)向体系加入回收废水后再将酸缓慢滴加至体系中，调节pH至2.0～3.0；3)将母液加至体系中，使用有机溶剂萃取分层后有机层减压蒸馏；4)在2～3小时内降温至5～15℃析晶，保温1.5～2小时，抽滤，保存抽滤母液；滤饼烘干，即得目标产物3‑异丁基戊二酸单酰胺。本发明操作简单，有效提高氨解收率，套用氨解母液前收率一般为70％～85％，套用后收率可达99.0～102.0％，有效扩大产能，降低工业化生产的成本。
一种 pregabalin 中间体母液废水套用方法

[发明专利]一种pregabalin中间体拆分剂(R)-(+)-α-苯乙胺的回收方法-CN201410318386.0有效
发明人： 刘幕松;张文灵;王鹏 -专利权人：浙江华海药业股份有限公司
申请日： 2014-06-30 - 公布日： 2018-11-16 - 主分类号： C07C209/88 文献下载
摘要：本发明公开了一种pregabalin中间体拆分剂(R)‑(+)‑α‑苯乙胺回收的方法，包括以下步骤：a)将游离后的母液一定温度下加入碱调pH至碱；b)向调好pH的体系中加入有机溶剂萃取；c)合并有机层先较低温度下减压蒸馏萃取剂，收集前馏分再升温减压蒸馏，馏分即为拆分剂(R)‑(+)‑α‑苯乙胺。本发明提高了原子利用率，避免母液中的物料直接排放污染环境；在生产成本上有较大幅度的降低，具有绿色化学的特征。总而言之，本发明提供的是一条绿色环保、成本低、污染少(R)‑(+)‑α‑苯乙胺回收和循环套用的方法。
一种 pregabalin 中间体拆分苯乙胺回收方法

[发明专利]一种普瑞巴林中间体母液的套用方法-CN201410212412.1有效
发明人： 刘幕松;张文灵;姜建新;王鹏 -专利权人：浙江华海药业股份有限公司
申请日： 2014-05-16 - 公布日： 2018-08-17 - 主分类号： C07C233/05 文献下载
摘要：本发明公开了一种普瑞巴林中间体(R)‑(‑)‑3‑(氨甲酰甲基)‑5‑甲基己酸‑(R)‑(+)‑α‑苯乙胺盐游离的母液套用方法，包括以下步骤：(1)将苯乙胺盐(R)‑(‑)‑3‑(氨甲酰甲基)‑5‑甲基己酸‑(R)‑(+)‑α‑苯乙胺盐投入到本工序游离后抽滤的母液中，加入一定量溶剂搅拌加热溶清；(2)降温，滴加酸调pH；(3)一定温度下析晶，抽滤，滤液为母液，滤饼烘干得(R)‑(‑)‑3‑(氨甲酰甲基)‑5‑甲基己酸。本发明提高了反应的原子利用率，避免母液中的物料直接排放污染环境；反应条件温和，没有要求特殊设备和仪器；在生产成本上有较大幅度的降低，具有绿色化学的特征。
一种巴林中间体母液套用方法

[发明专利]一种制备普瑞巴林中间体3‑异丁基戊二酸单酰胺的方法-CN201610529786.5在审
发明人：郭攀;刘幕松;周增乐;张文灵;王鹏 -专利权人：浙江华海药业股份有限公司
申请日： 2016-06-30 - 公布日： 2016-10-26 - 主分类号： C07C233/05 文献下载
摘要：本发明公开了一种制备普瑞巴林中间体3‑异丁基戊二酸单酰胺的方法，该方法包括以下步骤：在有机溶剂中加入3‑异丁基戊二酸和尿素；然后经过升温，保温回流，降温等步骤后加一定量的水，加离子膜液碱，调节pH分去有机层并向水层中加入酸调pH，有机溶剂萃取后弃水层，有机层减压蒸馏出部分有机溶剂最后降温至析晶、甩滤、烘干得到3‑异丁基戊二酸单酰胺。本发明的优势为：液液反应体系可降低搅拌阻力，消除尿素结晶现象从而防止蒸馏及废气管路堵塞并降低反应釜清洗难度，同时一定程度上降低反应温度，温和反应条件，提高尿素利用率，加大反应程度，明显提高收率和产能。
一种制备巴林中间体丁基戊二酸单酰胺方法

[发明专利]一种普瑞巴林杂质的制备方法-CN201510380194.7在审
发明人：张靖东;刘幕松;张文灵;王鹏 -专利权人：浙江华海药业股份有限公司
申请日： 2015-07-02 - 公布日： 2015-11-11 - 主分类号： C07C227/34 文献下载
摘要：本发明公开了一种普瑞巴林杂质(R)-3-氨基甲基-5-甲基己酸的制备方法，其特征在于包括以下步骤：1）将混旋普瑞巴林加至有机溶剂与水中，然后加入R-扁桃酸，升温至溶清，缓慢降温至5~15℃，保温，抽滤；2）将步骤1）所得滤饼加至有机溶剂与水中，升温至溶清，缓慢冷却至5~15℃，保温，抽滤；3）将步骤2）所得滤饼加至有机溶剂与水中，升温溶清，缓慢冷却至5~15℃，保温，抽滤，烘干，所得干品即为(R)-3-氨基甲基-5-甲基己酸。本发明中提供的合成方法，反应条件比较温和，无特殊设备和仪器要求，所得化合物纯度高，适用于S-普瑞巴林杂质R-普瑞巴林标准品的制备，可直接用来做杂质对照品。
一种巴林杂质制备方法

[发明专利]一种制备普瑞巴林中间体杂质的制备方法-CN201510376080.5在审
发明人：乔旭慧;刘幕松;张文灵 -专利权人：浙江华海药业股份有限公司
申请日： 2015-07-01 - 公布日： 2015-10-28 - 主分类号： C07D211/02 文献下载
摘要：本发明提供了一种制备普瑞巴林中间体杂质的方法，该方法包括以下步骤：在二甲苯溶剂中加入3-异丁基戊二酸单酰胺，升至二甲苯的回流温度之后保温反应；保温结束之后降温至50~70℃进行减压蒸馏至无溶剂流出，向体系中加入萃取剂搅拌均匀，之后向该体系中加入弱碱溶液洗涤两次，再用水洗一次；分去水层后浓缩部分溶剂；降温，抽滤、烘干得到普瑞巴林中间体杂质4-异丁基-2,6-哌啶二酮。本发明不需要特殊的试剂和反应条件即能够高收率的普瑞巴林中间体杂质4-异丁基-2,6-哌啶二酮，反应周期较短收率高。
一种制备巴林中间体杂质方法

[发明专利]一种制备普瑞巴林异构体R-普瑞巴林的方法-CN201510264661.X在审
发明人： 刘幕松;张靖东;乔旭慧;张文灵;王鹏 -专利权人：浙江华海药业股份有限公司
申请日： 2015-05-22 - 公布日： 2015-09-09 - 主分类号： C07C229/08 文献下载
摘要：本发明公开一种普瑞巴林异构体R-普瑞巴林的制备方法。所述方法包括以下步骤:将3-异丁基戊二酸单酰胺使用R-苯乙胺拆分之后的母液浓缩物加水和盐酸游离；将上述得到的游离物加乙酸乙酯精制、烘干得到S-3-异丁基戊二酸单酰胺；将S-3-异丁基戊二酸单酰胺投入液碱体系中，滴加溴素，升至一定温度之后再降温；开始滴加盐酸调pH至6-8，降温析晶得到R-普瑞巴林粗品；将R-普瑞巴林投入异丙醇和水的体系中，升至一定温度保温搅拌，再降至一定温度析晶，抽滤烘干得到R-普瑞巴林。该方法是一条经济、简单的制备普瑞巴林异构体R-普瑞巴林的制备方法，不需要特殊的试剂和反应条件即可高收率得到高纯度的R-普瑞巴林。
一种制备巴林异构体方法

[发明专利]一种普瑞巴林杂质的制备方法-CN201510294634.7在审
发明人： 刘幕松;张文灵;王鹏 -专利权人：浙江华海药业股份有限公司
申请日： 2015-06-02 - 公布日： 2015-08-12 - 主分类号： C07D207/267 文献下载
摘要：本发明的目的是提供一种普瑞巴林杂质的制备方法，包括以下步骤：在60~80℃的酸性体系中加入S-普瑞巴林搅拌反应；反应完毕后减压浓缩溶剂至无液体流出；向上一步浓缩的体系中加入萃取剂搅拌均匀；加入弱碱溶液洗涤后再用水洗；浓缩有机层至无明显馏分流出后再加入有机溶剂；降温至0~10℃后滴加烷烃溶剂至有大量固体析出，抽滤、继续浓缩得到普瑞巴林内酰胺杂质。该方法不需要特殊的试剂和反应条件即能够高收率高纯度制备出的普瑞巴林内酰胺杂质。
一种巴林杂质制备方法

[发明专利]一种无溶剂反应制备3-异丁基戊二酸单酰胺的方法-CN201510138771.1在审
发明人： 刘幕松;张文灵;王鹏 -专利权人：浙江华海药业股份有限公司
申请日： 2015-03-27 - 公布日： 2015-07-29 - 主分类号： C07C233/05 文献下载
摘要：本发明提供了一种无溶剂反应制备普瑞巴林中间体3-异丁基戊二酸单酰胺的方法，包括以下步骤：a）将氨水的体系降至一定的温度；b）在一定的温度范围内滴加3-异丁基戊二酸酐后保温反应；c）保温反应后向体系加酸调pH；d)调pH毕后降温保温析晶后抽滤，烘干；e)将烘干的样品加一定的溶剂打浆，抽滤烘干得到终产品。本发明提供的是一条绿色环保、简单方便、污染少的制备普瑞巴林中间体3-异丁基戊二酸单酰胺的方法。
一种溶剂反应制备丁基戊二酸单酰胺方法

[发明专利]一种制备普瑞巴林的方法-CN201510143285.9在审
发明人：张靖东;刘幕松;张文灵;王鹏 -专利权人：浙江华海药业股份有限公司
申请日： 2015-03-30 - 公布日： 2015-06-17 - 主分类号： C07C229/08 文献下载
摘要：本发明提供一种制备普瑞巴林的方法，包括以下步骤：将(R)-3-异丁基戊二酸单酰胺与饮用水混合，搅匀，配置成混合溶液；将卤素滴加至强碱中，搅拌，配置成次卤酸盐的碱性溶液；在0~30℃，将(R)-3-异丁基戊二酸单酰胺水溶液滴加至次卤酸盐碱性溶液中，保温1~2h；保温结束，升温至40~60℃的保温反应，保温1~2h；在20~30℃，将酸缓慢滴加至体系中，调节pH；调酸结束后，升温至50~60℃，再降温至20~30℃，复测pH，调酸结束；降温析晶，保温析晶2~3h，抽滤，遇冷水淋洗2~3次，烘干，即得S-普瑞巴林。本发明的优势非常明显，可以有效地提高产品质量和收率，反应均匀，对于去除部分杂质的效果非常好；在生产中缩短反应时间，扩大产能，提高生产效率，使生产成本大幅度降低。
一种制备巴林方法

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