[发明专利]一种萘二磺酸乙乳胆铵的工业化制备方法

摘要

本发明公开了一种萘二磺酸乙乳胆铵的工业化制备方法，包括如下步骤：将乳酸依次与乙酸酐、氯甲酸酯、N,N‑二甲基乙醇胺反应，制得乙酰乳酰胆碱，加酸成盐后分离，并与1,5‑萘二磺酸二甲酯反应制得萘二磺酸乙乳胆铵。本发明的优点在于：采用“混合酸酐策略”制备乙酰乳酰胆碱，可避免挥发性强腐蚀试剂的使用；中间体的制备可用水做溶剂，可避免或减少有机溶剂的用量；可采用“一锅法”制备中间体，减少单元操作；成品制备后处理过程中可加入溶剂直接析晶，提高产品纯度；反应规模可放大至十公斤以上。

主权项

1.一种萘二磺酸乙乳胆铵的工业化制备方法，这里，所述的萘二磺酸乙乳胆铵即化合物I的化学结构如下所示：所述的制备方法包括以下步骤：1)向反应容器中加入乳酸即化合物II和乙酸酐反应，完毕后蒸馏除去乙酸，制得乙酰乳酸；2)将步骤1)得到的乙酰乳酸即化合物III与氯甲酸酯即化合物IV在碱存在下在反应溶剂1中反应，制得混合酸酐即化合物V；3)将步骤2)得到的混合酸酐即化合物V与N,N‑二甲基乙醇胺即化合物VI反应，制得乙酰乳酰胆碱后，再加入酸HX，在反应溶剂2中成盐，结晶分离得到乙酰乳酰胆碱盐即化合物VII；4)将步骤3)得到的乙酰乳酰胆碱盐即化合物VII与1,5‑萘二磺酸二甲酯即化合物VIII在有机溶剂1中反应，制得萘二磺酸乙乳胆铵即化合物I；其中，化合物IV和化合物V中的R相同，都选自C1‑C6烷基、芳香基、和苄基中的一种；优选地，R为甲基、乙基或苄基。