[发明专利]一种2-氨基萘磺酸混合物的制备工艺有效
| 申请号： | 201810698363.5 | 申请日： | 2018-06-29 |
| 公开（公告）号： | CN108623502B | 公开（公告）日： | 2020-11-06 |
| 发明（设计）人： | 王在军;任帅昌;刘文静;杨海军;李宗泉;张克宏 | 申请（专利权）人： | 山东创蓝垚石环保技术有限公司 |
| 主分类号： | C07C309/47 | 分类号： | C07C309/47;C07C303/06;C07C303/22 |
| 代理公司： | 济南圣达知识产权代理有限公司 37221 | 代理人： | 王磊 |
| 地址： | 250101 山东省济南市高新区综合保税*** | 国省代码： | 山东;37 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | 本发明公开了一种2‑氨基萘磺酸混合物的制备工艺，将2‑萘酚在质量分数为98～100％硫酸和硫酸的质量分数为105％的发烟硫酸中进行磺化获得含有2‑羟基‑6,8‑萘二磺酸、2‑羟基‑3,6‑萘二磺酸以及2‑萘酚单磺酸混合物的磺化液，向磺化液中添加氨水调节氨值，再加入亚硫酸铵催化氨解，然后加入稀硫酸进行酸化，得到2‑氨基‑6,8‑萘二磺酸、2‑氨基‑3,6‑萘二磺酸和2‑氨基单磺酸的混合物，即为2‑氨基萘磺酸混合物。该混合物在115％的发烟硫酸中磺化得到2‑氨基‑3,6,8萘三磺酸。本发明能够大大提高2‑萘酚的利用率。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 氨基 萘磺酸 混合物 制备 工艺 | ||
【主权项】：
1.一种2‑氨基萘磺酸混合物的制备工艺，其特征是，将2‑萘酚在质量分数为98～100％硫酸和硫酸的质量分数为105％的发烟硫酸中进行磺化获得含有2‑羟基‑6,8‑萘二磺酸、2‑羟基‑3,6‑萘二磺酸以及2‑萘酚单磺酸混合物的磺化液，向磺化液中添加氨水调节氨值，再加入亚硫酸铵催化氨解，然后加入稀硫酸进行酸化，得到2‑氨基‑6,8‑萘二磺酸、2‑氨基‑3,6‑萘二磺酸和2‑氨基单磺酸的混合物，即为2‑氨基萘磺酸混合物。
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- 本发明涉及一种1-萘胺8-磺酸的制备方法，首先将萘在35-45℃下熔解于硫酸中，然后反应2-3小时，得到1-萘磺酸；然后将上述产物1-萘磺酸与硝酸和硫酸的混合酸反应，生成1-磺酸基8-硝基萘，反应在30-95℃下进行；第三步将上述产物1-磺酸基8-硝基萘与铁粉和水蒸气反应，生成1-萘胺8-磺酸，反应在60-180℃下进行。
- 一种合成二苯基-4-（偶氮-2-）-1氨基萘-4-磺酸钠的方法-201410589526.8
- 陈兴权 - 常州大学
- 2014-10-28 - 2015-02-04 - C07C309/47
- 本发明公开了一种合成聚环氧氯丙烷的方法，其处理方法为：用碘化苯进行偶联反应到4-氨基联苯备用，在对苯惊醒磺化制备2，3-二氨基萘备用；反应瓶中依次加入4-氨基联苯，2，3-二氨基萘-4-磺酸，亚硝酸钠和水搅拌反应，反应完全后滴加入氢氧化钠溶液，调pH为至8-9之间，在冰水浴中冰水浴中冷却至0℃，反应析出结晶得到最终产物，产率为56.5％以上。
- 一种氨基G酸氨化生产新工艺-201410285374.2
- 张伟东;范明华;郑宜斌 - 湖北鑫慧化工有限公司
- 2014-06-24 - 2014-09-10 - C07C309/47
- 本发明涉及一种氨基G酸氨化生产新工艺，属有机化学领域。本发明以碳酸氢铵为氨解剂，通过配料、低温氨化、高温高压氨化等步骤制得氨基G酸成品，氨基G酸收率由以前的82%提高到了90%以上，产品纯度提高了2%。同时采用本工艺，氨化反应釜维持压力由1.2MPa降至0.5MPa，具有安全系数高，工艺稳定的特点。
- 一种吐氏酸钠盐的制备方法-201410233520.7
- 吕立宏;吴永廷;刘云龙 - 山西翔宇化工有限公司
- 2014-05-29 - 2014-08-20 - C07C309/47
- 本发明涉及吐氏酸钠盐的制备方法，具体涉及一种环保型吐氏酸钠盐产品的制备方法；解决了现有技术得到的吐氏酸粉末剂型粉尘污染大和难溶于水的问题；本发明对传统吐氏酸生产工艺进行了改进，在传统工艺对2-萘酚进行低温磺化、中和反应和高压胺化反应之后，省去了酸化、压滤和干燥等步骤，对高压胺化反应液依次进行过滤、渗滤、浓缩等步骤，加入少量的杀菌剂和防冻剂，得到可以稳定储存6个月以上的液体吐氏酸钠盐产品；或者加入少量的分散剂后，经压力喷雾干燥可得到分散性极好的颗粒状吐氏酸钠盐产品。
- 一种含四甲基芴结构磺化芳香二胺单体及其制备方法-201410012724.8
- 汪称意;陈云云;陈文涛;赵晓燕;李坚;任强 - 常州大学
- 2014-01-13 - 2014-04-16 - C07C309/47
- 一种含四甲基芴结构磺化芳香二胺单体结构为
制备方法如下：将9-芴酮和2,6-二甲基苯胺混合，搅拌下滴加催化剂，反应后升温进行回流反应，反应结束后待反应体系降至室温后，转产物移至适量乙醇中，并中和，粗产品经抽滤、干燥后用甲苯重结晶，得到中间产物；将中间产物置于冰浴中，然后滴加浓硫酸，反应后缓慢升温反应，反应结束后，将混合液倒入碎冰中沉降，得沉淀物，调节其pH≈4～5后，滤出沉淀物，真空干燥，得到微红色粉末产物。本发明合成路线简单、产率高，可在相对温和的反应条件下直接由硫酸磺化得到、不需要另外添加发烟硫酸；由于磺酸侧基上，以及引入了疏水性的四甲基结构，可以进一步提高磺化聚酰亚胺的水解稳定性。
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