[发明专利]一种制造长链二酸单酯的方法有效
| 申请号： | 201810350214.X | 申请日： | 2018-04-18 |
| 公开（公告）号： | CN108314621B | 公开（公告）日： | 2020-09-18 |
| 发明（设计）人： | 王涛;王占平;黄福平;贝亚特·特奥多尔·韦伯 | 申请（专利权）人： | 斯福瑞（南通）制药有限公司 |
| 主分类号： | C07C67/52 | 分类号： | C07C67/52;C07C69/353;C07C69/34;C07C51/43;C07C55/02 |
| 代理公司： | 北京银龙知识产权代理有限公司 11243 | 代理人： | 钟晶;钟海胜 |
| 地址： | 226017 江苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明提供一种制造长链二酸单酯的方法。所述方法包括在存在酸性催化剂的情况下且在甲苯中，将二酸与苯甲醇或叔丁醇进行反应；冷却反应溶液直到剩余的二酸沉淀；滤出二酸沉淀物；进一步冷却反应溶液直到单酯沉淀；以及滤出式I的单酯的沉淀物。本发明的方法可以收获高收率的单酯且将不希望的副产物减少至零。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 制造 长链二酸单酯 方法 | ||
【主权项】：
1.一种由式(II)的二酸制造式(I)的长链二酸单酯的方法，![]()
其中n＝9～15，P＝苄基或叔丁基，所述方法包括以下步骤：在存在酸性催化剂的情况下且在甲苯中，式(II)的二酸与苯甲醇或叔丁醇进行反应；冷却反应溶液直到剩余的二酸沉淀；滤出二酸沉淀物；进一步冷却反应溶液直到单酯沉淀；以及滤出式I的单酯的沉淀物。
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- 2017-10-24 - 2018-04-06 - C07C67/52
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- 醋酸烯丙酯的分离方法-201610498359.5
- 胡帅;金鑫 - 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院
- 2016-06-29 - 2018-01-05 - C07C67/52
- 本发明涉及一种醋酸烯丙酯的分离方法，主要解决现有醋酸烯丙酯生产过程中分离醋酸烯丙酯产品能耗高、产品纯度低、分离工艺流程长和设备多的问题。本发明通过采用将分离塔顶气相物流冷凝后送入回流罐分相后，含水重组分返回精馏塔作为回流，含醋酸烯丙酯的轻组分物流作为产品物流采出的技术方案较好地解决了上述问题，可用于醋酸烯丙酯工业生产中。
- 一种抗氧剂1076在甲醇溶剂中得到针状晶形结晶的方法-201710300526.5
- 陈尚东;程亮;郭振伟 - 沈阳化工大学
- 2017-05-02 - 2017-12-01 - C07C67/52
- 一种抗氧剂1076在甲醇溶剂中得到针状晶形结晶的方法，涉及一种抗氧化剂的制备方法，具体为抗氧剂1076[β‑（3,5‑二叔丁基‑4‑羟基苯基）丙酸正十八碳醇酯]在甲醇溶剂中得到针状晶形结晶的方法。（抗氧剂1076）在适当浓度的甲醇溶剂和温度下，采用加晶种再保温、降温得到带有针状晶形和晶体光泽的产品。本发明得到抗氧剂1076晶体，晶粒大，流动性好，容易离心甩干和清洗物料，产品在甲苯中透光率高，空气中保质时间更长。烘干过程中没有起球的现象，更容易干燥同时也减少了粉碎过筛的工序；较好的流动性使得抗氧剂在使用过成中向设备中添加更加顺畅从而降低了生产成本，具有很好的经济效益。
- 一种甲基硫菌灵乙酸乙酯连续精馏的方法-201710493214.0
- 过学军;吴建平;杨亚民;戴玉婷;税路明;李红卫;李波;刘长庆 - 安徽广信农化股份有限公司
- 2017-06-26 - 2017-10-24 - C07C67/52
- 本发明公开了一种甲基硫菌灵乙酸乙酯连续精馏的方法，具体包括以下步骤首先把物料中的乙酸乙酯用蒸汽加热通过冷凝器回收到中合釜内，开启搅拌，滴加30％氢氧化钠中和到PH8～9，静止30～60分钟，分去水分，打入乙酸乙酯粗品大储槽内，再经过泵通过预热器进入精馏塔精馏，低沸点组分及水与乙酸乙酯共沸物到塔顶，通过冷凝器液化再通过定制分水器自动分去水分，上层乙酸乙酯回入塔顶，使带水分的乙酸乙酯停留在塔顶，塔底为乙酸乙酯及重组分，从塔底连续出料到中间槽，再用泵打入蒸发釜内，开启蒸汽加热蒸出合格的乙酸乙酯通过冷凝器接收到成品槽内，本发明连续精馏的方法乙酸乙酯水分可以控制在0.1％以下，能耗低，回收乙酸乙酯质量好可以达到99％以上。
- 联苯菊酯的提纯造粒方法-201710171772.5
- 宦小马;王新彬 - 江苏皇马农化有限公司
- 2017-03-22 - 2017-08-11 - C07C67/52
- 本发明涉及化工领域，公开了一种联苯菊酯的提纯造粒方法，包括以下步骤S1将联苯菊酯原油、有机溶剂、水和乳化剂加入到搅拌釜中，搅拌升温至60~70℃，在回流状态下至其中的联苯菊酯原油完全溶解；S2以8~12℃/h的降温速率缓慢降温至15~25℃，至釜壁有联苯菊酯晶体析出后再保温0.5~1.5h；S3以1~3℃/h的降温速率缓慢降温至4~6℃，然后保温1.5~2.5h；S4放料离心、过滤干燥后得到颗粒状联苯菊酯。本发明能够获得颗粒状联苯菊酯，比重达0.65~0.75，相同大小的包装桶能够盛放更大重量的联苯菊酯，运输费用大大减少；湿含量较少，离心时间少，粉尘量少，减少环境污染。
- 阿司匹林丁香酚酯的晶型B及其制备方法-201610732146.4
- 李剑勇;刘希望;杨青青;杨亚军;孔晓军;李世宏;秦哲;焦增华 - 中国农业科学院兰州畜牧与兽药研究所
- 2016-08-26 - 2017-01-25 - C07C67/52
- 本发明公开了一种阿司匹林丁香酚酯的晶型B，25℃下的X射线粉末衍射图在2θ值为11.96°±0.2°、28.58°±0.2°处有特征峰；及其制备方法。本发明具有以下优点新晶型稳定性好，且制备工艺操作简单，成本低廉，对未来该药物的优化和开发具有重要价值。
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