[发明专利]一种新化合物磷酯酰3-羟基丙腈的合成工艺在审
| 申请号： | 201810236466.X | 申请日： | 2018-03-21 |
| 公开（公告）号： | CN108484667A | 公开（公告）日： | 2018-09-04 |
| 发明（设计）人： | 郝忠言 | 申请（专利权）人： | 江苏正大清江制药有限公司 |
| 主分类号： | C07F9/40 | 分类号： | C07F9/40 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 223001*** | 国省代码： | 江苏;32 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | 本发明涉及新化合物磷酯酰3‑羟基丙腈的合成工艺。采用丙酮缩甘油为起始物料，苄基保护裸露羟基，脱去缩酮保护基得到二个裸露羟基，再与硬脂酸发生酯化反应，脱去苄基保护得到裸露羟基，再与氯化膦类化合物得到膦氧化合物，氧化得到氧化膦，脱去一分子丙基腈得到最终产品磷酯酰3‑羟基丙腈。 | ||
| 搜索关键词： | 羟基丙腈 磷酯酰 脱去 羟基 裸露 合成工艺 苄基保护 膦类化合物 膦氧化合物 起始物料 缩酮保护 酯化反应 氯化 氧化膦 硬脂酸 甘油 丙基 丙酮 | ||
【主权项】：
1.一种新化合物磷酯酰3‑羟基丙腈的合成工艺，其特征在于，包括以下步骤：S1以丙酮缩甘油为起始原料，加入保护基，对所述丙酮缩甘油的羟基苄基保护，从而生成中间体1；S2以所述步骤S1中的中间体1为原料，脱去缩酮保护基得到两个裸露羟基，从而生成中间体2；S3以所述步骤S2中的中间体2为原料，与硬脂酸发生酯化反应，从而生成中间体3；S4以所述步骤S3中的中间体3为原料，脱去苄基保护得到裸露羟基，从而生成中间体4；S5以所述步骤S4中的中间体4为原料，与卤化膦类化合物反应，从而生成中间体5；S6以所述步骤S5中的中间体5为原料，氧化，从而生成中间体6；S7以所述步骤S6中的中间体6为原料，脱去一分子丙基腈，得到最终产物磷酯酰3‑羟基丙腈。
下载完整专利技术内容需要扣除积分，VIP会员可以免费下载。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于江苏正大清江制药有限公司，未经江苏正大清江制药有限公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/patent/201810236466.X/，转载请声明来源钻瓜专利网。
- 同类专利
- Negishi反应合成α-烷基乙烯膦酸酯的方法-201711008007.8
- 金小平;张莉;罗翔;岑武;方烨汶 - 浙江医药高等专科学校
- 2017-10-25 - 2019-10-18 - C07F9/40
- 本发明公开了一种Negishi反应合成α‑烷基乙烯膦酸酯的方法，具体步骤如下：1）往反应管中加入锌粉；在氮气的保护下，加入碘和无水N,N‑二甲基乙酰胺、1‑溴烷烃，制备烷基锌试剂澄清液；2）往反应器中加入α‑膦酸酯乙烯磺酸酯，醋酸钯，2‑双环己基膦‑2',6'‑二甲氧基联苯；加入无水N,N‑二甲基乙酰胺；室温搅拌下滴加烷基锌试剂澄清液；反应结束后，萃取、干燥；柱层析分离，蒸馏得到α‑烷基乙烯膦酸酯，本发明具有底物普适性广、官能团兼容性好、反应条件温和、反应效率高的优点。
- 一种低磷酸三苯酯工程塑料无卤阻燃剂的制备方法-201710875352.5
- 牛丽丹;王秋伟;金译艇;陈建 - 浙江万盛股份有限公司
- 2017-09-25 - 2019-10-01 - C07F9/40
- 本发明属于应用工程塑料技术领域，具体涉及一种低磷酸三苯酯工程塑料无卤阻燃剂的制备方法。该方法是在路易斯催化剂作用下采用苯酚与三氯氧磷进行反应，减压蒸出多余三氯氧磷，得到混合物中间体，混合物中间体与对苯二酚进行缩合反应中，采用混合中间体先与适量对苯二酚反应，待部分对苯二酚反应完全后高真空脱氯化氢，再加三乙胺和剩余的对苯二酚较低温度下进行反应，大大的降低磷酸三苯酯含量的升高，减少对人体的毒害，同时提高产品的纯度及收率，其工艺操作简便、生产周期短、经济环保、能满足工业规模化生产的要求，适于工业化推广应用。
- 一种含膦酸酯阻燃剂及其制备方法-201910618140.8
- 周峰;马超;马世聪;汪碧波;胡伟兆;宋磊;胡源 - 中国科学技术大学
- 2019-07-10 - 2019-09-20 - C07F9/40
- 本发明公开了一种含膦酸酯阻燃剂及其制备方法，是将加有羟甲基亚膦酸二酯、碱和溶剂的反应器置于冰水浴中，然后加入含活泼氯化合物，加料结束后，反应液在0‑100℃条件下搅拌反应1‑24小时；反应液经后处理得到目标产物。本发明含膦酸酯阻燃剂分子量较大，不易迁移，能够持久保持阻燃性能。分子磷含量高且含有多种阻燃结构单元，阻燃效率高，阻燃效果好。本发明含膦酸酯阻燃剂可以用于聚氨酯软泡的阻燃添加剂，也可以用于其他聚合物材料的阻燃添加剂。可以作为阻燃剂单独添加到聚氨酯软泡中，也可以与其它阻燃剂复配使用。
- 新型有机小分子材料的合成方法、微晶的制备方法及其应用-201810195981.8
- 廖清;付红兵;徐珍珍;蔡欣;郑晓霖;何先雄;刘鹏;王真;张兆仪 - 首都师范大学
- 2018-03-09 - 2019-09-17 - C07F9/40
- 本发明公开了新型有机小分子材料的合成方法、微晶的制备方法及其应用。新分子5PDA的设计思路为：为了得到具有酸碱响应的小分子探针，以光学性能好的OPV为骨架，选择性地设计、合成了末端具有叔氨基团的新分子。通过HWE反应在无水、无氧的条件下进行合成，合成方法简便，技术成熟，产率高。新分子5PDA在多种有机溶剂中的颜色(发射波长)可通过化学反应被酸性气体调节且具有可回复性。通过甲苯高温重结晶的方法，新分子5PDA可得到具有一定形貌的二维片状的微晶，可大量制备且重复性好。该微晶颜色(发射波长)可通过化学反应被酸性气体调节并且具有可回复性，在多次循环中形貌不会被破坏，因此在荧光标记、光学传感、荧光探测器等领域均有一定的应用前景。
- 一种炔基磷酸酯的合成方法-201710430733.2
- 王满刚;陈丽华;哈斯其美格;徐静;孙豫;张麟文 - 西北民族大学
- 2017-06-09 - 2019-09-17 - C07F9/40
- 本发明提供了一种炔基磷酸酯的合成方法，包括以下步骤：将炔烃、氢亚磷酸酯和光催化剂溶解于有机溶剂中形成混合溶液，向所述的溶液中加入催化量的铜盐，室温下进行反应，反应完全之后，后处理得到所述的炔基磷酸酯。该合成方法添加曙红Y等作为光催化剂，顺利引发反应的进行。具有反应产率高、反应条件温和，所用原料简单易得以及底物范围广泛等优点。适用于实验室制备和工业化规模生产。
- 一种离子型铁(II)配合物的应用-201711230107.5
- 孙宏枚;李壮;刘灵;沈琪 - 苏州大学
- 2016-01-18 - 2019-09-06 - C07F9/40
- 本发明公开了一种离子型铁(II)配合物的应用，所述离子型铁(II)配合物含膦配体和咪唑（啉）阳离子，通式为：[Fe(PR3)X3][(R1NCHnCHnNR1)CH]，其中X选自氯或溴中的一种。本发明的含膦配体和咪唑（啉）阳离子的离子型铁(II)配合物可以高效地催化磷酸芳基二乙酯类化合物与烷基格氏试剂的交叉偶联反应；尤其能有效催化未活化的磷酸芳基二乙酯类化合物与烷基格式试剂的反应。
- 一种2-氟磷酰基乙酸三乙酯的合成方法-201810333685.X
- 张卫东 - 太仓运通新材料科技有限公司
- 2018-04-13 - 2019-07-19 - C07F9/40
- 本发明公开了一种2‑氟磷酰基乙酸三乙酯的合成方法。本发明以氟溴乙酸乙酯、亚磷酸三乙酯为起始原料，通过Michaelis–Arbuzov反应即可合成，采用的步骤较少，所得到的副产物少，提高了产率。
- 一种烃基膦酸酯的制备方法-201710321770.X
- 洪浩;詹姆斯·盖吉;卢江平;李超;张恩选 - 凯莱英生命科学技术(天津)有限公司
- 2017-05-09 - 2019-07-16 - C07F9/40
- 本发明提供了一种烃基膦酸酯的制备方法。该方法包括：将化合物A和化合物B在连续化反应设备中进行Arbuzov反应，并在反应过程中将反应得到的产物从连续化反应设备中连续排出，得到烃基膦酸酯；反应过程中的反应温度为T1，化合物A和化合物B中沸点较低者在标准大气压下的沸点为T2，T1比T2高10～40℃，且反应过程中的反应压力为0.5～2.0MPa。本发明的制备方法可以使用位阻较大、碳卤键极化度较低的卤代烃作为化合物A，有效扩展了底物的选择范围，相应扩展了采用Arbuzov反应制备的烃基膦酸酯种类。
- 一种新型手性聚集诱导发光材料及其制备方法和应用-201710786879.0
- 邵光;何衍健;余惠娟 - 中山大学
- 2017-09-04 - 2019-07-16 - C07F9/40
- 本发明公开了一种新型手性聚集诱导发光材料及其制备方法与应用。所述手性聚集诱导发光材料的结构式如式（II）所示；本发明首先设计合成了一种新型的四苯乙烯磷酸酯，其结构式如式（I）所示，再用四苯乙烯磷酸酯与(R)‑[1,1'‑联二萘]‑2,2'‑二甲醛反应生成一种具有手性结构的新型聚集诱导发光材料。所述手性聚集诱导发光材料具有良好的光学性能，在四氢呋喃和水的混合体系中，其紫外‑可见吸收光谱和荧光发射光谱随着旋光度的改变而变化，在固态中能被451nm的蓝光激发，发射520nm的绿光，固体荧光量子产率为29%，能够作为手性材料应用在光电器件和生物传感器等领域，具有较大的应用前景。
- 一种1;1-二氟-3-磺酰基-2-氯-3-丁烯基膦酸酯化合物及其合成方法和应用-201810347505.3
- 林云;李花;蒋旭 - 南京师范大学
- 2018-04-18 - 2019-07-12 - C07F9/40
- 本发明公开了一种1,1‑二氟‑3‑磺酰基‑2‑氯‑3‑丁烯基膦酸酯类化合物，和采用光诱导的高位置选择性的磺酰基化反应合成方法，以及所述1,1‑二氟‑3‑磺酰基‑2‑氯‑3‑丁烯基膦酸酯类化合物作为酶抑制剂以及制备抗肿瘤药物中的应用。该化合物结构通式如下式(1)所示：
其中：取代基R1，R2为烷基，或者R1R2相连形成C3‑C6环烷基，R3选自烷基、杂芳基和取代或未取代的芳基。相对于现有技术，本发明方法是一种绿色、高效、简单、高区域选择性合成1,1‑二氟‑3‑磺酰基‑2‑氯‑3‑丁烯基膦酸酯方法，该方法简便、条件温和、底物适用性好，区域选择性高，目标物的收率可达到45％‑84％，可见光诱导下选择性地在联烯2,3‑位双键上发生磺酰化反应。
- 一种-1;1-二氟-3-磺酰基-2;4-戊二烯膦酸酯类化合物及其合成方法和应用-201810347528.4
- 林云;蒋旭;张俊松 - 南京师范大学
- 2018-04-18 - 2019-07-12 - C07F9/40
- 本发明公开了一种E‑1,1‑二氟‑3‑磺酰基‑2,4‑戊二烯膦酸酯类化合物，和采用可见光诱导的高区域和高立体选择性的磺酰基化脱氢合成方法，以及所述E‑1,1‑二氟‑3‑磺酰基‑2,4‑戊二烯膦酸酯类化合物作为酶抑制剂以及制备抗肿瘤药物中的应用。所述1,1‑二氟‑3‑磺酰基‑2,4‑戊二烯膦酸酯结构式如下式(1)所示：
其中：取代基R1为烷基、杂芳基、取代或未取代的芳基。本发明方法是一种绿色、高效、简单、高区域选择性、高立体选择性合成E构型的1,1‑二氟‑3‑磺酰基‑2,4‑戊二烯膦酸酯类化合物的方法，该方法简便、条件温和、底物适用性好，区域和立体选择性高，一次完成两步的反应，目标物的收率可达到32％‑73％，可见光诱导下选择性地在联烯3,4‑位双键上发生磺酰化反应，并进一步脱氢。
- 一种苯乙烯基膦酸单酯的制备方法及应用-201810719166.7
- 钟宏;黄凯华;王帅 - 中南大学
- 2018-07-03 - 2019-07-09 - C07F9/40
- 本发明提供了一种苯乙烯基膦酸单酯的制备方法及应用，该方法通过将五氯化磷加入溶剂溶解后，滴加苯乙烯、醇ROH，搅拌混合均匀，制得式（II）所示化合物；所述R选自C1~C12的烷基或C6~C12的芳烷基；滴加蒸馏水，经后处理制得式（III）所示苯乙烯基膦酸单酯。苯乙烯基膦酸单酯作为浮选捕收剂在浮选氧化矿中进行应用，可有效实现目的矿物的浮选。本发明的制备方法简单，避免二氧化硫的使用，避免二氯亚砜的产生，环境友好；用于氧化矿的浮选，浮选性能好。
- 一种阻燃型脂肪族曼尼希碱的制备方法-201710621922.8
- 李守海;夏建陵;丁呈祥;黄坤;李梅;许利娜;杨小华;张燕 - 中国林业科学研究院林业新技术研究所
- 2017-07-27 - 2019-07-02 - C07F9/40
- 一种阻燃型脂肪族曼尼希碱的制备方法，将脂肪酸经还原反应得到中间产物，然后将制得的中间产物再经选择性氧化反应得到另一种中间产物，然后将制得的产物与亚磷酸二酯和多元胺反应得到阻燃型脂肪族曼尼希碱。本发明所制备的阻燃型脂肪族曼尼希碱可用于环氧树脂领域，在航海、航空、电子、建筑等领域可具有广泛的应用前景。本发明是一类比较全新的绿色环保型环氧固化剂,具有阻燃性好、粘度低、耐腐蚀性高、柔性强等诸多优点；可与其它环氧固化剂任意调配，制备的环氧固化物具有优异的抗冲击性能，在外力作用下不易损坏，且具有较好的热稳定性；制备工艺简洁，反应条件缓和，产品采用环保可再生的植物油脂为原料，得到的产品具有较高的附加值。
- 一种α-氨基膦酸酯的合成方法-201711392567.8
- 熊燕;刘庆;虞淑晨 - 重庆大学
- 2017-12-15 - 2019-06-25 - C07F9/40
- 一种通过DDQ直接氧化二级胺制备α‑氨基膦酸酯的合成方法。本方法以各种二级胺为原料，以各种亚膦酸脂为膦酸酯化试剂，以DDQ为氧化剂在溶剂中经过氧化脱氢偶联膦酸酯化反应及淬灭、萃取、浓缩、纯化得产品。目的是针对现有的α‑氨基膦酸酯的合成方法的不足之处，提供一种新的合成方法。本方法无过渡金属催化、直接DDQ氧化制备α‑氨基膦酸酯产物，高效地实现了各种二级胺与各种亚膦酸脂的膦酸酯化反应；采用本发明方法能制备出产率高，结构多样的α‑氨基膦酸酯类物质；本发明具有方法简单，反应时间短、操作简便、节约能源、生产成本低、原子经济、有利于工业化等优点。
- 一种阿朴酯中间体的制备方法-201811486145.1
- 廖艳金;方泽华;区家杰;姚伟平;叶振兴 - 肇庆巨元生化有限公司
- 2018-12-06 - 2019-06-07 - C07F9/40
- 本发明公开了一种阿朴酯中间体的制备方法，包括以下步骤：在惰性气体保护下，亚甲基二膦酸四乙酯于醚类或非质子溶剂中在碱作用下生成碳负离子，再与2‑甲基‑3‑氧代丙酸乙酯发生HWE反应生成4‑(二乙氧基磷酰基)‑2‑丁烯酸乙酯，本发明仅一步反应即可生成目标产物，工艺路线简单便捷，工艺操作易实现，原料简单易得，反应条件温和，工艺所需人力物力财力少，适合大规模工业化生产。
- 一种磷酸酯类化合物的合成方法-201710785772.4
- 谭美容;陈思维;张曼曼 - 信阳师范学院
- 2017-09-04 - 2019-05-24 - C07F9/40
- 本发明公开了一种磷酸酯类化合物的合成新方法，具体为：依次将具有结构(I)的醇、结构(II)的H‑亚磷酸酯、二价钴盐、N‑羟基邻苯二甲酰亚胺分散在溶剂中，再通入氧气，经过加热搅拌，即可得到具有结构(III)的本发明的磷酸酯类化合物：
本发明首次提供了一种以廉价易得的醇和H‑亚磷酸酯类化合物作为反应的起始原料，二价钴盐和N‑羟基邻苯二甲酰亚胺为共催化剂，氧气为氧化剂，通过需氧氧化偶联来高效合成磷酸酯类目标化合物的新方法。该方法具有反应条件温和、操作简单、原材料便宜易得、产物结构多样、产率高等优势，展现了巨大的应用价值和广阔工业前景。
- 一种苯磷酸酯衍生物的制备方法-201711170811.6
- 杨超;简勇;李冰 - 哈尔滨工业大学
- 2017-11-21 - 2019-05-17 - C07F9/40
- 一种苯磷酸酯衍生物的制备方法，它涉及一种衍生物的制备方法。本发明是为了解决目前苯磷酸酯衍生物的合成方法大多在金属催化条件下进行，反应条件苛刻，需要高温、无水无氧等条件的技术问题。本发明：将原料溶解在有机溶剂中混合均匀，置于蓝色LEDs灯下光照，除去有机溶剂，再经硅胶柱层析分离纯化。本发明提供了一种苯磷酸酯衍生物的制备方法，该衍生物具有潜在的生物活性和研究价值，可以用作先导药物的筛选以及供生物活性测试研究等；该方法解决了现有苯磷酸酯衍生物合成需要金属催化，需要高温、无水无氧等苛刻反应条件的问题，寻求到了一种条件温和、方法简单且产率高的苯磷酸酯衍生物的合成路线。
- 一种O-烷基苯基硫代膦酸酯的制备方法-201710191662.5
- 张兴华;王敦盖;潘安健;王紫豪;张高奇;李亮 - 上海应用技术大学
- 2017-03-28 - 2019-05-14 - C07F9/40
- 本发明属于有机合成技术领域，具体公开了一种O‑烷基苯基硫代膦酸酯的制备方法，包括将磺酰氯和苯基亚膦酸烷基酯加到有机溶剂中，再加入铜盐催化剂和L‑脯氨酸配体或联吡啶配体，在50～100℃下反应2～10h；反应结束后，浓缩反应液，经分离纯化后得到O‑烷基苯基硫代膦酸酯。本发明以价廉易得的磺酰氯和苯基亚膦酸烷基酯为原料，无需碱性环境，仅在催化量的铜盐和配体下，即得产物；本发明底物适用范围广，工艺简单，操作方便，底物范围广，具有较优的产率，适合推广应用，制备的产品可用于医药、农药等众多领域。
- 氰基磷酸酯类化合物及其制备方法和用途-201811621722.3
- 冯绍伟;潘华行 - 蜂巢能源科技有限公司
- 2018-12-28 - 2019-05-03 - C07F9/40
- 本发明公开了氰基磷酸酯类化合物及其制备方法和用途。该氰基磷酸酯类化合物为式(I)所示结构，该氰基磷酸酯类化合物作为锂离子电池的电解液添加剂，可显著提高锂离子二次电池的室温和高温储存性能，解决电池在室温或高温条件下长期储存中造成的容量衰减、胀气等问题，
式(I)中，R1为C1‑8烷基或C1‑8烯基，R2为氰基或氰基取代的C1‑8烷基。
- 甲基次磷酸酯的制备工艺、制备装置以及制备方法-201510767937.6
- 曾柏清;彭启才;任杰;程柯;张飞;范谦 - 利尔化学股份有限公司
- 2015-11-11 - 2019-05-03 - C07F9/40
- 本发明公开了一种更高效、更低污染以及更安全的甲基次磷酸酯的制备工艺、以及相应的制备装置和制备方法，属于甲基次磷酸酯的生产技术领域。通过在﹣0.095MPa～﹣0.001MPa的负压条件下，以及反应温度为35℃～90℃的条件下，进行甲基二氯化磷和醇ROH的反应制得甲基次磷酸酯，一方面反应副产物氯代烃和醇可瞬间汽化吸热，快速带走反应放出的热量，使反应能够在较低的温度下平稳的进行；另一方面可快速的将氯化氢、氯代烃和醇等移除反应体系，避免氯化氢导致的副反应的发生，降低有毒物质的产生，提高生产的安全性。另外，本发明中可无需添加缚酸剂，并且可连续化生产从而提高了生产效率，降低对环境的污染，节约成本；非常适合大规模工业化生产。
- NAHLSGEN的光学拆分方法-201780056668.X
- 平竹润;渡边文太;吉冈龙藏;石田英晃 - 国立大学法人京都大学
- 2017-09-12 - 2019-05-03 - C07F9/40
- 本发明提供将NAHLSGEN的4个光学异构体进行分离的方法。本发明的D‑2‑氨基‑4‑[(Rp)‑(3‑羧基甲基苯氧基)(甲氧基)磷酰基]丁酸水合物与L‑2‑氨基‑4‑[(Sp)‑(3‑羧基甲基苯氧基)(甲氧基)磷酰基]丁酸水合物的混合物的制造方法的特征在于，对下述式(1′)所示的4个光学异构体的混合物进行使用了水或者水与水可溶性有机溶剂的混合溶剂的分步结晶，从而使下述式(1‑1′‑1)所示的化合物与下述式(1‑4′‑1)所示的化合物的混合物析出。
- 敌百虫原药的连续结晶装置及其方法-201610956662.5
- 刘安平;殷宏;薛光才;王洪群;陈林;周用义 - 湖北沙隆达股份有限公司
- 2016-10-27 - 2019-04-19 - C07F9/40
- 本发明公开一种敌百虫原药的连续结晶装置及其方法，该装置包括钢带、传送辊以及冷却装置，钢带送料端的上方设有布料器，布料器与进料管连通，进料管的外周设有伴热装置；钢带中部的下方设有冷却装置，钢带卸料端设有卸料装置，钢带卸料端与粉碎机相连。利用该装置敌百虫原药的连续结晶的方法为：1)将敌百虫原药投入进料管中，敌百虫原药经伴热装置加热后流入布料器，经布料器均匀向下滴落；2)敌百虫原药滴液均匀地铺设在钢带上后停止传送钢带；3)通过钢带下方的冷却装置对钢带进行冷却；4)待敌百虫原药结晶成敌百虫晶体后，启动传送辊，卸料装置将敌百虫晶体卸入粉碎机中。该方法简单易操作，结晶周期短，敌百虫原药晶体质量佳。
- 可用作铀(VI)配体的新的双官能化合物，合成其的方法及其用途-201380035914.5
- 吉扬·阿拉沙尔;尼古拉斯·爱什特;吉勒斯·贝尼耶;法比安·比尔代;安托万·莱迪耶;曼努埃尔·米盖迪特奇安;史蒂法纳·佩莱-罗斯坦;加布里埃尔·普朗克;拉斐尔·蒂尔吉;伊丽莎白·齐克里 - 欧安诺矿业公司
- 2013-05-06 - 2019-04-19 - C07F9/40
- 本发明涉及符合通式(I)的新化合物：
其中：m＝0、1或2；R1和R2＝C6至C12直链或支化的烃基；R3＝氢原子；C1至C12直链或支化的烃基，任选地含一个或多个杂原子；C3至C8单环烃基，任选地含一个或多个杂原子，或单环(杂)芳基；或者，R2和R3一起形成–(CH2)n–基团，其中n为1‑4的整数；R4＝C2至C8直链或支化的烃基团，或单环芳烃；R5＝H，或C1至C12直链或支化的烃基团。本发明还涉及用于合成这些化合物的方法并涉及所述化合物作为铀(VI)配体的用途，特别涉及从磷酸水溶液中提取铀(VI)。
- 对甲苯磺酰氧甲基亚甲基二膦酸四乙酯及其制备方法、泰诺福韦的杂质及其制备方法-201811581832.1
- 王治国;王志刚;吴小峰;方满堂;周志祥;蒋权;何又琦;张亮 - 黄石福尔泰医药科技有限公司;湖北理工学院
- 2018-12-24 - 2019-04-16 - C07F9/40
- 本发明提供了一种对甲苯磺酰氧甲基亚甲基二膦酸四乙酯(式I)及其制备方法，属于化学制药技术领域。本发明还提供了一种泰诺福韦的杂质(式II)及其制备方法，作为杂质对照品有助于富马酸泰诺福韦酯原料药和泰诺福韦的质量控制和安全性。
- 苯基硫代膦酸二（卤乙基）酯化合物及其制备方法-201610037122.7
- 韩志慧;俞春雷;杨海;董荣 - 苏州科技大学
- 2016-01-19 - 2019-04-16 - C07F9/40
- 本发明涉及一种苯基硫代膦酸二（卤乙基）酯化合物及其制备方法，该化合物的结构如下式所示：
其中X为Cl或Br。制备方法为：苯基硫代膦酸二甲酯与卤代醇在催化剂存在下反应或苯基硫代膦酰二卤与环氧乙烷在有机溶剂中反应，经纯化处理后，得淡黄色黏稠液体苯基硫代膦酸二(卤乙基)酯。本发明系列阻燃剂含有磷、硫、卤三重阻燃元素，其协同阻燃效果好，还有较好的增塑性，适合用作PVC、聚氨酯、环氧树脂、不饱和树脂等材料的阻燃增塑剂；制备方法工艺简单，产率高，没有氯化氢污染，设备投资少，易于规模化生产。
- 磷硫卤三元素协同阻燃增塑剂化合物及其制备方法-201610037123.1
- 韩志慧;朱兆阳;俞春雷;韦春胜 - 苏州科技大学
- 2016-01-19 - 2019-04-16 - C07F9/40
- 本发明涉及一种磷硫卤三元素协同阻燃增塑剂化合物及其制备方法，该化合物的结构如下式所示：
其中C3H6X为CH3CHCH2Cl、CH2CHClCH3、CH2CH2CH2Cl、CH3CHCH2Br、CH2CHBrCH3或CH2CH2CH2Br。制备方法为：苯基硫代膦酸二甲酯与卤代醇在催化剂存在下反应或苯基硫代膦酰二卤与环氧丙烷在有机溶剂中反应，经纯化处理后，得淡黄色黏稠液体磷硫卤三元素协同阻燃增塑剂。本发明阻燃剂含有磷、硫、卤三重阻燃元素，其协同阻燃效果好，还有较好的增塑性，适合用作PVC、聚氨酯、环氧树脂、不饱和树脂等材料的阻燃增塑剂；制备方法工艺简单，产率高，没有氯化氢污染，设备投资少，易于规模化生产。
- 可降解的光交联剂-201180021034.3
- A·V·库尔久莫夫;D·G·斯旺 - 苏尔莫迪克斯公司
- 2011-03-29 - 2019-04-16 - C07F9/40
- 在此描述了具有化学式Photo1‑LG‑Photo2的一种可降解的连接剂，其中Photo1和Photo2独立地代表至少一个光反应性基团，并且LG代表一个包括一个或多个硅原子或一个或多个磷原子的连接基团。该可降解的连接剂包括在至少一个光反应性基团和该连接基团之间的一个共价键，其中在至少一个光反应性基团和该连接基团之间的该共价键被至少一个杂原子所中断。还描述了一种用该可降解的连接剂涂覆载体表面的方法、多种涂覆后的载体表面以及多种医疗器械。
- 一种烯膦酸酯类化合物的制备方法-201611199880.5
- 蔡春;顾俭 - 南京理工大学
- 2016-12-22 - 2019-04-12 - C07F9/40
- 本发明公开了一种烯膦酸酯化合物的制备方法，所述方法以摩尔比为1:4～6的芳基乙烯和膦酸酯为原料，三氯化铁和铜盐为催化剂，二叔丁基过氧化物为氧化剂，与三乙胺混合后，加入有机溶剂，惰性气体保护下，在90～110℃下反应，反应结束后，水洗，旋蒸除去溶剂，经柱层析得到烯膦酸酯类化合物。本发明使用非贵金属铜和铁作为催化剂，采用的反应物芳基乙烯和膦酸酯价格低廉，毒性较低，氧化剂绿色环保，烯膦酸酯类化合物的合成反应产率高。
- 一种3-芳甲酰基二氟亚甲基烯丙基膦酸酯及其合成方法-201710238865.5
- 林云;仝太宇;张俊松 - 南京师范大学
- 2017-04-13 - 2019-04-12 - C07F9/40
- 本发明公开了一种3‑芳甲酰基二氟亚甲基烯丙基膦酸酯及其合成方法，所述3‑芳甲酰基二氟亚甲基烯丙基膦酸酯结构式如下式(1)所示：
其中：取代基R1，R2为烷基，或者R1R2相连为C3‑C6亚烷基，Ar为苯基、取代的苯基或杂芳基。相对于现有技术，本发明方法是一种高效、简单、高区域选择性合成3‑芳甲酰基二氟亚甲基烯丙基膦酸酯方法，该方法简便、条件温和、产率优良，目标物的收率可达到65％‑85％，区域选择性高，加氢酰化反应选择性地在联烯2，3位双键上发生，酰基加在联烯中间碳上，且所述方法中钯催化剂价廉易得。
- 一种芳基膦酸酯类化合物及其制备方法-201811164652.3
- 陈晓岚;曾繁林;於兵;屈凌波 - 郑州大学
- 2018-10-06 - 2019-04-05 - C07F9/40
- 本发明公开了一种芳基膦酸酯类化合物及其制备方法，以芳基胺、亚磷酸酯为反应物，以亚硝酸叔丁酯为促进剂，温度控制在70‑80℃，搅拌反应40‑60分钟，经过柱层析分离到产物芳基膦酸酯类化合物。本发明首次提供了一种无酸、无金属条件下，以廉价易得的芳基胺和亚磷酸酯类化合物作为起始原料合成芳基膦酸酯类目标化合物的新方法。该方法具有反应条件温和、操作简单等优势；在药物合成中，金属催化剂的残留、酸的后处理给药物中间体的生产带来较大困扰，因此本发明中简便、高效的无金属、无酸催化体系具有巨大的潜在应用价值和经济效益。
- 专利分类
