[发明专利]一种有机支化改性的水溶性纤维素醚的制备方法在审
| 申请号： | 201810021064.8 | 申请日： | 2018-01-10 |
| 公开（公告）号： | CN108164607A | 公开（公告）日： | 2018-06-15 |
| 发明（设计）人： | 钟传蓉;吴晓钢;杨艳 | 申请（专利权）人： | 成都理工大学 |
| 主分类号： | C08B15/00 | 分类号： | C08B15/00;C09K8/035;C09K8/514;C09K8/584;C09K8/588;C09K8/68;C09K8/90 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 610059 四川*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | 本发明公开一种有机支化改性的水溶性纤维素醚的制备方法，其特点是各组分按重量计，将水溶性纤维素醚20份加入装有回流冷凝装置的三口反应瓶中，再加入溶剂30～700份和催化剂0.1～8份，在室温下搅拌溶胀24小时。升温至50～120℃，将0.5～10份改性剂卤代聚氧乙烯醚完全溶于20份溶剂中，然后缓慢滴加改性剂溶液，反应6～86小时；将反应粗产物用丙酮或异丙醇沉淀，洗涤，然后过滤；于温度30～65℃下将产物在真空烘箱中干燥4～16小时，获得有机支化改性的水溶性纤维素醚。支化改性后的水溶性纤维素醚的分子量有所增加，能用作中、低渗透油藏的驱油聚合物，其用量比未改性的水溶性纤维素醚低得多，具有良好的表、界面活性和增粘、抗盐和耐温性。 1 | ||
| 搜索关键词： | 水溶性纤维素醚 改性 支化 溶剂 制备 回流冷凝装置 低渗透油藏 反应粗产物 改性剂溶液 聚氧乙烯醚 驱油聚合物 三口反应瓶 异丙醇沉淀 缓慢滴加 界面活性 真空烘箱 改性剂 耐温性 未改性 用量比 重量计 丙酮 抗盐 卤代 溶胀 增粘 催化剂 洗涤 过滤 | ||
【主权项】：
1.一种有机支化改性的水溶性纤维素醚的制备方法，其特征在于：
各组分按重量计，将水溶性纤维素醚20份加入装有回流冷凝装置的三口反应瓶中，再加入溶剂30～700份和催化剂0.1～8份，在室温下搅拌溶胀24小时；升温至50～120℃，将改性剂0.5～10份完全溶于20份溶剂中，然后缓慢滴加改性剂溶液，反应6～86小时；将反应粗产物用丙酮或异丙醇沉淀，洗涤，除去未反应的改性剂和催化剂，然后过滤；于温度30～65℃下将产物在真空烘箱中干燥4～16小时，获得有机支化改性的水溶性纤维素醚；
其中水溶性纤维素醚为羧甲基纤维素、磺酸乙基纤维素、羧甲基羟乙基纤维素、羟乙基甲基纤维素、羟丙基甲基纤维素、羟丁基甲基纤维素、羟乙基纤维素和羟丙基纤维素中的至少一种；改性剂为氯代烷基酚聚氧乙烯醚Cl－CH2CH2－(OCH2CH2)n－O－C6H4－CmH2m+1，n=3~100，m=1~20，氯代烷基聚氧乙烯醚Cl－CH2CH2－(OCH2CH2)n－O－CmH2m+1，n=3~100，m=1~20，溴代烷基酚聚氧乙烯醚Br－CH2CH2－(OCH2CH2)n－O－C6H4－CmH2m+1，n=3~100，m=1~20，溴代烷基聚氧乙烯醚Br－CH2CH2－(OCH2CH2)n－O－CmH2m+1，n=3~100，m=1~20，碘代烷基酚聚氧乙烯醚I－CH2CH2－(OCH2CH2)n－O－C6H4－CmH2m+1，n=3~100，m=1~20和碘代烷基聚氧乙烯醚I－CH2CH2－(OCH2CH2)n－O－CmH2m+1，n=3~100，m=1~20中的至少一种；催化剂为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钾、碳酸氢钾、碳酸钠和碳酸氢钠中的至少一种；溶剂为N,N‑二甲基甲酰胺、甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、四氢呋喃、1，4‑二氧六环、二甲基亚砜和吡啶中的至少一种。
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- 2013-05-30 - 2015-02-25 - C08B15/00
- 一种纤维素粉末，其平均聚合度为100-350，重量平均粒径大于30μm并且为250μm以下，表观比容为2～15cm3/g，以及由1％NaOH萃取时的全部有机碳量(％)-纯水萃取时的全部有机碳量(％)定义的源自残留杂质的有机碳量超过0.07％并且为0.3％以下。
- 一种机械力制备亚微米、纳米纤维素的方法-201410534727.8
- 王天黎 - 王天黎;王琦
- 2014-10-08 - 2015-01-28 - C08B15/00
- 本发明是一种以已解聚的纤维素为原料，用机械力进一步深化制备、亚微米，纳米纤维素的方法。其目的是增加(微晶)纤维素的表面积，拓展纤维素的应用领域。它是由机械力运动所产生的高压能，把纤维素湿法破碎细化成0.2μm以下的亚微米、纳米纤维素。具体是采用高压均质机，或超高压均质(纳米)机，或双(单)螺杆挤压，挤出机所产生的高压能、湿法破碎细化纤维素等。不添加化学助剂，过程中不产生污染。工艺简单、操作方便，并能形成连续生产的流水线。
- 改性纤维素纳米纤维及包含改性纤维素纳米纤维的树脂组合物-201380024271.4
- 仙波健;伊藤彰浩;上坂贵宏;北川和男;矢野浩之;佐藤明弘;吉村知章 - DIC株式会社;国立大学法人京都大学
- 2013-03-07 - 2015-01-28 - C08B15/00
- 本发明提供经阳离子改性的新型改性纤维素纳米纤维。本发明的改性纤维素纳米纤维，其利用包含来自二烯丙基胺的构成单元的阳离子聚合物化合物进行了阳离子改性。
- 一种苎麻纳米纤维素疏水化改性的方法-201410217597.5
- 李召岭;关赛鹏;张弘强;张一帆;郁崇文 - 东华大学
- 2014-05-20 - 2014-08-27 - C08B15/00
- 本发明提供了一种苎麻纳米纤维素疏水化改性的方法，首先对苎麻纳米纤维素和木聚糖进行预处理，然后使苎麻纳米纤维素与木聚糖进行改性反应，将浸泡润湿后的苎麻纳米纤维素加入到硬木木聚糖溶液中，放入超声波中分散，并机械搅拌，再将混合物进行离心分层，将上层清液转移，剩余的浓缩后的苎麻纳米纤维素悬浮液采用液氮真空冷冻干燥成型，得到疏水化改性后的苎麻纳米纤维素。本发明利用硬木木聚糖的乙酰化作用，对苎麻纳米纤维素进行疏水化改性，降低植物纤维的极性和亲水性，抑制纳米纤维素的团聚作用，提高与疏水性树脂的界面相容性和黏结性。方法简单高效，重复性好，工艺过程及所用改性试剂绿色环保，具有重要的科学意义与可观的应用前景。
- 一种低结晶度的微纳米纤维素及其制备方法-201310691848.9
- 苏潮宁 - 苏潮宁
- 2013-12-17 - 2014-04-02 - C08B15/00
- 本发明涉及一种低结晶度的微纳米纤维素及其制备方法，属于材料加工技术领域，其制备方法是将微纳米纤维素晶体放入质量分数为5-15%的NaOH水溶液中，搅拌均匀，在-10—0℃冰箱中冷冻2h，将冷冻后的纤维素溶液置于凝固浴中再生，将洗至中性的纤维素在均质机中进行均质，均质压力为1-5MPa，均质时间10-30min，得到的产物放入冰箱冷藏待用；该微纳米纤维素干燥后与纸张纤维形成强烈氢键作用，可以牢固于纸上，并且安全无毒，可以作为食品包装材料。
- 具有改进的分散性能的水溶性聚合物粉末配制物-201280011991.2
- P·巴尔加瓦;T·T·源;K·A·瓦因伯格 - 赫尔克里士公司
- 2012-03-06 - 2013-11-27 - C08B15/00
- 本发明一般涉及水溶性聚合物粉末配制物，并且更具体地涉及粉末形式的纤维素醚配制物，其适于直接加入水性体系中以制备顺滑的并且不团块的溶液。所述纤维素醚与醛交联剂交联，并包含干的弱酸，其减慢通过交联剂形成的半缩醛键的水解。所选的酸不会不利地影响溶解稳定性。
- 专利分类
