[发明专利]2-羟基-3-三氟甲基吡啶的制备方法在审
申请号: | 201711285492.3 | 申请日: | 2017-12-07 |
公开(公告)号: | CN108003093A | 公开(公告)日: | 2018-05-08 |
发明(设计)人: | 肖才根;刘树文 | 申请(专利权)人: | 山东汇盟生物科技有限公司 |
主分类号: | C07D213/64 | 分类号: | C07D213/64 |
代理公司: | 济南泉城专利商标事务所 37218 | 代理人: | 张贵宾 |
地址: | 274200 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | 本发明涉及化学合成技术领域,特别公开了一种2‑羟基‑3‑三氟甲基吡啶的制备方法。本发明以2‑氯‑3‑三氟甲基吡啶为起始原料,在一定条件下通过氟化制备成2‑氟‑3‑三氟甲基吡啶,再经氨化反应制备2‑氨基‑3‑三氟甲基吡啶,然后经重氮化反应,制备得到2‑羟基‑3‑三氟甲基吡啶。本发明工艺可靠,原材料市场充足易得,生产成本低,操作简单,收率高,利于规模化生产,目前国内外未见相同及其他本化合物的制备方法。 | ||
搜索关键词: | 羟基 甲基 吡啶 制备 方法 | ||
【主权项】:
1.一种2-羟基-3-三氟甲基吡啶的制备方法,其特征为,包括如下步骤:(1)一次性将2-氯-3-三氟甲基吡啶投入高压反应釜中,向高压反应釜内加入氟化氢,搅拌状态下升温反应,反应结束后,将物料水洗、中和、精馏,制得2-氟-3-三氟甲基吡啶;(2)将2-氟-3-三氟甲基吡啶置于氨化釜中,向氨化釜中加水,之后通入液氨,升温反应后降温,出料至接收釜中,经离心、干燥,制得2-氨基-3-三氟甲基吡啶;(3)将盐酸置于反应釜内,搅拌状态下降温,之后缓慢加入2-氨基-3-三氟甲基吡啶,反应釜内温度降到0-10℃时,向反应釜内滴加亚硝酸钠水溶液,结束后保温取样,取样合格后,向反应液中加入液碱中和,再经抽滤、干燥分离出产品2-羟基-3-甲基吡啶。
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