[发明专利]2-羟基-3-三氟甲基吡啶的制备方法

权利要求书

1.一种2-羟基-3-三氟甲基吡啶的制备方法，其特征为，包括如下步骤：（1）一次性将2-氯-3-三氟甲基吡啶投入高压反应釜中，向高压反应釜内加入氟化氢，搅拌状态下升温反应，反应结束后，将物料水洗、中和、精馏，制得2-氟-3-三氟甲基吡啶；（2）将2-氟-3-三氟甲基吡啶置于氨化釜中，向氨化釜中加水，之后通入液氨，升温反应后降温，出料至接收釜中，经离心、干燥，制得2-氨基-3-三氟甲基吡啶；（3）将盐酸置于反应釜内，搅拌状态下降温，之后缓慢加入2-氨基-3-三氟甲基吡啶，反应釜内温度降到0-10℃时，向反应釜内滴加亚硝酸钠水溶液，结束后保温取样，取样合格后，向反应液中加入液碱中和，再经抽滤、干燥分离出产品2-羟基-3-甲基吡啶。

2.根据权利要求1所述的2-羟基-3-三氟甲基吡啶的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，2-氯-3-三氟甲基吡啶与氟化氢的质量比为10:3，高压反应釜内搅拌升温至130-210℃，压力不超过30-80bar，反应时间为48小时。

3.根据权利要求1所述的2-羟基-3-三氟甲基吡啶的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，用氢氧化钠溶液将物料中和至pH值为7。

4.根据权利要求1所述的2-羟基-3-三氟甲基吡啶的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，2-氟-3-三氟甲基吡啶与液氨的质量比为3:1，氨化釜升温至130-180℃，在压力不大于3.0MPa条件下反应10小时，之后降温至90℃；出料至接收釜中，在接收釜中降温至10℃，再离心、干燥。

5.根据权利要求1所述的2-羟基-3-三氟甲基吡啶的制备方法，其特征在于：步骤（3）中，盐酸的质量浓度为30%，30%盐酸与2-氨基-3-三氟甲基吡啶的质量比为70:16；亚硝酸钠水溶液的质量浓度为30%，2-氨基-3-三氟甲基吡啶与30%亚硝酸钠水溶液的质量比为160:143。

6.根据权利要求1所述的2-羟基-3-三氟甲基吡啶的制备方法，其特征在于：步骤（3）中，亚硝酸钠水溶液的滴加过程中，控制反应釜内温度为0-10℃，滴加结束后保温2-3小时取样。

7.根据权利要求1所述的2-羟基-3-三氟甲基吡啶的制备方法，其特征在于：步骤（3）中，取样合格后，向反应液中加入液碱中和pH值到7，中和温度控制在30-60℃。