[发明专利]2-羟基-3-三氟甲基吡啶的制备方法

说明书

本发明涉及化学合成技术领域，特别公开了一种2‑羟基‑3‑三氟甲基吡啶的制备方法。本发明以2‑氯‑3‑三氟甲基吡啶为起始原料，在一定条件下通过氟化制备成2‑氟‑3‑三氟甲基吡啶，再经氨化反应制备2‑氨基‑3‑三氟甲基吡啶，然后经重氮化反应，制备得到2‑羟基‑3‑三氟甲基吡啶。本发明工艺可靠，原材料市场充足易得，生产成本低，操作简单，收率高，利于规模化生产，目前国内外未见相同及其他本化合物的制备方法。

（一）技术领域

本发明涉及化学合成技术领域，特别涉及一种2-羟基-3-三氟甲基吡啶的制备方法。

（二）背景技术

2羟基-3-三氟甲基吡啶，是含氟吡啶杂环类一种很有价值的化学品,主要用于医药中间体，有机合成，有机溶剂，也可应用于染料生产、农药生产及香料等方面。

含氟化合物具有较高的膜渗透性、抗代谢稳定性及与脂膜的亲和力、热稳定性和化学稳定性等特点，已广泛应用于农药中，含氟农药是十分重要的含氟精细化学品，具有高选择性，高适广谱、高附加值，低用量、成本低、低毒、低残留、对环境友好等特点，符合现代农药发展趋势，近10年来国内外含氟农药得到了迅速发展。目前世界上的1300余个农药品种中含氟农药约占12%，含氟农药中的除草剂约占45%，杀虫剂占33%，杀菌剂约占15%，其它占7%。含氟除草剂是近年来开发最多的，近10年里开发出的除草剂含氟化合物占50%，除草剂是未来农药发展的方向，含氟农药已经成为世界农药工业发展的重点。

2-羟基-3-三氟甲基吡啶目前国内现在还未见有规模化生产,具体生产制造方法未见报道。

（三）发明内容

本发明为了弥补现有技术的不足，提供了一种步骤简单、生产成本低、适于工业化生产的2-羟基-3-三氟甲基吡啶的制备方法。

本发明是通过如下技术方案实现的：

一种2-羟基-3-三氟甲基吡啶的制备方法，包括如下步骤：

（1）一次性将2-氯-3-三氟甲基吡啶投入高压反应釜中，向高压反应釜内加入氟化氢，搅拌状态下升温反应，反应结束后，将物料水洗、中和、精馏，制得2-氟-3-三氟甲基吡啶；

（2）将2-氟-3-三氟甲基吡啶置于氨化釜中，向氨化釜中加水，之后通入液氨，升温反应后降温，出料至接收釜中，经离心、干燥，制得2-氨基-3-三氟甲基吡啶；

（3）将盐酸置于反应釜内，搅拌状态下降温，之后缓慢加入2-氨基-3-三氟甲基吡啶，反应釜内温度降到0-10℃时，向反应釜内滴加亚硝酸钠水溶液，结束后保温取样，取样合格后，向反应液中加入液碱中和，再经抽滤、干燥分离出产品2-羟基-3-甲基吡啶。

本发明以2-氯-3-三氟甲基吡啶为起始原料，在一定条件下通过氟化制备成2-氟-3-三氟甲基吡啶，再经氨化反应制备2-氨基-3-三氟甲基吡啶，然后经重氮化反应，制备得到2-羟基-3-三氟甲基吡啶。

本发明的反应原理方程式为：

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