[发明专利]一种L-噻唑烷-4-甲酸乙酯盐酸盐的生产工艺在审
| 申请号： | 201711202691.3 | 申请日： | 2017-11-24 |
| 公开（公告）号： | CN108047159A | 公开（公告）日： | 2018-05-18 |
| 发明（设计）人： | 高政;夏霖;汪池;焦国庆;吴卫征 | 申请（专利权）人： | 江苏慈星药业有限公司 |
| 主分类号： | C07D277/06 | 分类号： | C07D277/06 |
| 代理公司： | 南京申云知识产权代理事务所(普通合伙) 32274 | 代理人： | 邱兴天 |
| 地址： | 223800 江苏省宿迁市*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开一种L‑噻唑烷‑4‑甲酸乙酯盐酸盐的生产工艺，包括：1)L‑噻唑烷‑4‑甲酸盐酸盐的合成，2)L‑噻唑烷‑4‑甲酸乙酯盐酸盐的合成：向反应釜内加入氯化氢/乙醇溶液，再分批加入L‑噻唑烷‑4‑甲酸盐酸盐，搅拌，梯度升温至60～70℃反应3～4h，反应完毕取样中控。中控合格后，冷却至0～10℃，有大量白色针状固体析出，离心，滤饼用冰乙醇淋洗，干燥送检。本发明的L‑噻唑烷‑4‑甲酸乙酯盐酸盐生产工艺，制备方法简单，步骤少，容易操作和控制，所得产品质量好，纯度高，得率高，可以直接用于生产使用，具有很好的实用性。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 噻唑 甲酸 盐酸 生产工艺 | ||
【主权项】：
1.一种L-噻唑烷-4-甲酸乙酯盐酸盐的生产工艺，其特征在于，步骤如下：1)L-噻唑烷-4-甲酸盐酸盐的合成向干燥的反应釜内加入L-半胱氨酸盐酸盐水合物，加入乙醇，油浴加热，待L-半胱氨酸盐酸盐溶清后，再加入多聚甲醛，40～60℃反应3-4h；反应完毕后，蒸出大部分乙醇至釜内有大量晶体析出，冷却析晶，离心，干燥得L-噻唑烷-4-甲酸盐酸盐；2)L-噻唑烷-4-甲酸乙酯盐酸盐的合成向反应釜内加入氯化氢/乙醇溶液，再分批加入L-噻唑烷-4-甲酸盐酸盐，搅拌，梯度升温至60～70℃反应3～4h，反应完毕取样中控；中控合格后，冷却至0～10℃，有大量白色针状固体析出，离心，滤饼用冰乙醇淋洗，干燥送检；若纯度不合格，5～7倍量乙醇回流重结晶，冷却析晶，离心，滤饼乙醇淋洗一次，烘干得纯品。
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