[发明专利]一种手性化合物的合成方法及用途有效
| 申请号： | 201711027923.6 | 申请日： | 2017-10-28 |
| 公开（公告）号： | CN107935959B | 公开（公告）日： | 2019-07-05 |
| 发明（设计）人： | 罗梅 | 申请（专利权）人： | 合肥祥晨化工有限公司 |
| 主分类号： | C07D263/22 | 分类号： | C07D263/22;B01J31/02;C07C231/12;C07C233/77;C07C233/78;C07C67/347;C07C69/732;C07F7/18 |
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| 地址： | 230088 安徽省合肥市合肥市高新区柏堰科*** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： |
一种手性化合物合成方法：是无水无氧条件下用0.2720g氯化锌做催化剂，称取乙酰脲2.0449g及1.3275g（R）‑缬氨醇8.1397g，放入250mL两口烧瓶中，加入100mL氯苯做溶剂，回流反应48小时后，柱层析分离，用石油醚/二氯甲烷（3/7）洗脱，将收集的第一组分点自然挥发，得单晶(R)‑4‑异丙基噁唑啉基‑2‑酮,其化学式如下 |
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| 搜索关键词： | 一种 手性 化合物 合成 方法 用途 | ||
【主权项】：
1.一种有如下结构式及晶胞参数的手性化合物合成方法：包括合成、分离和纯化，所述的合成是无水无氧条件下用0.2720g氯化锌做催化剂，称取乙酰脲2.0449g及1.3275g(R)‑缬氨醇8.1397g，放入250mL两口烧瓶中，加入100mL氯苯做溶剂，回流反应48小时后，柱层析分离，用石油醚/二氯甲烷按体积比3/7洗脱，将收集的第一组分点自然挥发，得单晶(R)‑4‑异丙基噁唑啉基‑2‑酮,![]()
该手性化合物晶体(I)，在296(2)K温度下，牛津X‑射线单晶衍射仪上，用经石墨单色器单色化的MoKα射线,![]()
以ω‑θ扫描方式收集衍射数据，其特征在于晶体属斜方晶系,空间群Pbca，晶胞参数![]()
α＝90°；![]()
β＝90°；![]()
γ＝90°。
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- 葛志敏;王德平;吴龙昊;张盈盈 - 北京京卫燕康药物研究所有限公司
- 2011-12-26 - 2013-06-26 - C07D263/22
- 本发明提供了依泽替米贝中间体：(4S)-3-[(5S)-5-(4-氟苯基)-5-羟基戊酰基]-4-苯基-1，3-氧氮杂环戊烷-2-酮的合成方法，包括：1).使氟苯甲酸基丁酸与(S)-4-苯基-2噁唑烷酮在缩合剂的作用下反应生成化合物(I)，2).化合物(I)经手性还原剂还原得到化合物(II)。
- 一种2-噁唑烷酮的合成方法-201210284667.X
- 张卫东 - 太仓市运通化工厂
- 2012-08-10 - 2012-11-07 - C07D263/22
- 本发明公开了一种2-噁唑烷酮的合成方法，将尿素、乙醇胺以及溶剂DMF按照物质的量比1:1:2.5～7.0置于微波反应仪中，利用微波在120℃下保温2h，然后升温至140℃保温0.5h，最后升温至140～170℃反应3～7h，反应完毕后，冷至室温，薄膜浓缩除去溶剂DMF，剩余物置于冰箱内冷却，待结晶全部析出后，抽滤，用无水甲醇洗涤后即得产品，与传统2-噁唑烷酮的合成方法相比，本发明通过微波催化乙醇胺与尿素反应合成2-噁唑烷酮，由于常压微波辅助合成／萃取反应仪器操作十分智能，使整个反应操作更简便、反应时间缩短、收率较高达到52％。
- 噁唑烷-2-酮类化合物的制备方法-201110096089.2
- 高国华;张利锋;杨四娟 - 华东师范大学
- 2011-04-18 - 2012-10-24 - C07D263/22
- 本发明属于有机合成方法学技术领域，具体公开了一种噁唑烷-2-酮类化合物的制备方法。本发明制备方法的过程是将苯胺或苯胺衍生物与环状碳酸酯按摩尔比1：1～1：10的比例进行混合，加入催化量的离子液体，在反应温度为25～180℃之间反应1～9小时，经溶剂洗涤或重结晶，得到所述噁唑烷-2-酮类化合物。本发明制备方法具有催化剂用量少、反应活性高、步骤少且操作安全、环境友好等优点。
- 一种手性化合物的制备及用途-201210124310.5
- 罗梅 - 罗梅
- 2012-04-26 - 2012-09-12 - C07D263/22
- 一种手性化合物的制备，其化学式如下：
(I)。其合成方法用105mol%氯化锌做催化剂，7,7,8,8-四氰基奎二甲烷4.90mmol，L-苯甘氨醇66mmol，用50mL氯苯做溶剂，回流反应3天后，柱层析分离，用石油醚/二氯甲烷（1/1）洗脱，将收集的最后组分点自然挥发，得单晶(R)-4-苯基噁唑啉基-2-酮。手性化合物在苯甲醛的亨利反应中显示了一定的催化效果，其转化率达58%。
- 一种手性2-羰基噁唑啉的合成方法-201210078114.9
- 罗梅 - 罗梅
- 2012-03-22 - 2012-08-22 - C07D263/22
- 一种手性2-羰基噁唑啉的合成方法，其合成方法用105mol%氯化锌做催化剂，7,7,8,8-四氰基奎二甲烷4.90mmol，L-缬氨醇90mmol，用50mL氯苯做溶剂，回流反应3天后，柱层析分离，用石油醚/二氯甲烷（7/3）洗脱，将收集的第二组分点自然挥发，得单晶(S)-4-异丙基噁唑啉基-2-酮。
- 专利分类
