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[发明专利]一种手性2-羰基噁唑啉的合成方法及用途-CN201910662980.4在审
发明人：罗梅 -专利权人： 合肥祥晨化工有限公司
申请日： 2019-07-23 - 公布日： 2019-09-24 - 主分类号： C07D263/22 文献下载
摘要：一种有如下结构式的手性化合物合成方法,用50mol％氯化锌做催化剂，双氰胺20.0mmol，D‑苯甘氨醇10.5335g，用50mL氯苯做溶剂，回流反应3天后，柱层析分离，用石油醚/二氯甲烷(1/9)洗脱，将收集的第二组分点自然挥发，得单晶(R)‑4‑苯基噁唑啉基‑2‑酮:该手性化合物晶体(Ⅰ)的用途，在丙酮酸乙酯与硝基甲烷的亨利反应中显示了较好的催化效果，其转化率达95％。
手性化合物合成丙酮酸乙酯柱层析分离催化效果二氯甲烷亨利反应回流反应硝基甲烷自然挥发苯甘氨氯化锌石油醚双氰胺唑啉基溶剂苯基单晶氯苯手性洗脱羰基催化剂

[发明专利]一种乙酰脲晶体化合物的合成方法-CN201711124716.2有效
发明人：罗梅 -专利权人： 合肥祥晨化工有限公司
申请日： 2017-11-14 - 公布日： 2019-07-05 - 主分类号： C07C273/18 文献下载
摘要：一种乙酰脲晶体化合物的合成方法，包括合成、分离和纯化，所述的合成是无水无氧条件下，称取0.3370无水氯化锌，1‑苯基‑1，3‑丁二酮1.6449g及脲素1.9879g放入100mL两口烧瓶中，加入40mL氯苯回流搅拌；反应48小时后，得固体沉淀,再加入二氯甲烷、无水乙醇及DMF溶剂，并将溶液自然挥发，得无色透明色晶体,其化学式如下：（Ⅰ）。
一种乙酰晶体化合物合成方法

[发明专利]一种手性化合物的合成方法及用途-CN201711027923.6有效
发明人：罗梅 -专利权人： 合肥祥晨化工有限公司
申请日： 2017-10-28 - 公布日： 2019-07-05 - 主分类号： C07D263/22 文献下载
摘要：一种手性化合物合成方法：是无水无氧条件下用0.2720g氯化锌做催化剂，称取乙酰脲2.0449g及1.3275g（R）‑缬氨醇8.1397g，放入250mL两口烧瓶中，加入100mL氯苯做溶剂，回流反应48小时后，柱层析分离，用石油醚/二氯甲烷（3/7）洗脱，将收集的第一组分点自然挥发，得单晶(R)‑4‑异丙基噁唑啉基‑2‑酮,其化学式如下该手性化合物晶体(Ⅰ)的用途，在苯甲醛与苯甲酰胺的反应、baylis‑Hillmn反应及烯丙基烷基化反应中显示了一定的催化效果，其转化率分别达52%，42%及46%。
一种手性化合物合成方法用途

[发明专利]一种手性化合物的制备方法及用途-CN201710571934.4有效
发明人：罗梅 -专利权人： 合肥祥晨化工有限公司
申请日： 2017-07-13 - 公布日： 2019-06-25 - 主分类号： C07C231/10 文献下载
摘要：一种手性化合物(I)的合成方法，用氯化钯33mol％做催化剂1‑(氰基乙酰基)吡咯烷3.4382g，60ml氯苯,D‑苯甘氨醇4.8075g,将混合物在高温下回流60h,停止反应,减压以除去溶剂,将剩余物用水溶解,并用CHCl₃(20mLx2)萃取,有机相用无水硫酸钠干燥,旋转除去溶剂，上硅胶层析柱分离纯化，用石油醚/二氯甲烷(体积比1：9)混合液洗脱，收集第一组份点，脱去洗脱剂得到目标产物(R)‑(+)‑α‑苯基‑2‑氯‑苯乙胺，其化学式如下：该手性化合物(Ⅰ)的用途，是作为催化剂在丙酮酸乙酯的亨利反应及苯甲醛与苯甲酰胺的反应中应用，其转化率分别达41及94％。
手性化合物溶剂催化剂无水硫酸钠干燥丙酮酸乙酯硅胶层析柱剩余物用水苯甲酰胺二氯甲烷分离纯化亨利反应目标产物减压混合物苯甘氨苯甲醛苯乙胺混合液氯化钯氰基乙石油醚体积比洗脱剂有机相吡咯烷苯基氯苯脱去洗脱组份萃取酰基制备溶解合成并用应用

[发明专利]一种铵盐的制备及用途-CN201910273644.0在审
发明人：罗梅 -专利权人： 合肥祥晨化工有限公司
申请日： 2019-04-06 - 公布日： 2019-06-21 - 主分类号： C07C209/00 文献下载
摘要：一种铵盐，其结构式如下：其合成方法，用8mol%氯化锌做催化剂，1‑苯基‑1，3‑丁二酮5mmol，苯甲胺1.2g，用40mL氯苯做溶剂，回流反应2天后，有晶体化合物铵盐析出。该铵盐晶体I的用途，作为催化剂苯甲醛的腈硅化反应及苯甲醛与苯甲酰胺的反应中显示了良好的催化性能，其转化率分别达39.7%，62%。
铵盐苯甲醛催化剂晶体化合物腈硅化反应析出苯甲酰胺催化性能回流反应铵盐晶体苯甲胺丁二酮氯化锌溶剂苯基氯苯制备合成

[发明专利]一种2;6-吡啶二甲醇镍配合物晶体及用途-CN201610560562.0有效
发明人：罗梅;张鑫 -专利权人： 合肥祥晨化工有限公司
申请日： 2016-07-17 - 公布日： 2018-09-25 - 主分类号： C07D213/30 文献下载
摘要：一种2,6‑吡啶二甲醇镍配合物（I），其化学式如下：该配合物(I)的合成方法，包括合成和分离，其特征在于所述的合成是称取0.8200g(0.006mol)2,6‑吡啶二甲醇和0.7358g(0.003mol)NiCl2·6H2O放入100mL圆底烧瓶中，并加入30ml无水甲醇，搅拌使他们溶解，并加热回流48h；反应完成后，趁热过滤，使其自然挥发，几天后有绿色晶体析出；该配合物在苯甲醛与硝基甲烷制备目标产物时作为催化剂其反应的转化率达76.3%。
一种吡啶甲醇配合晶体用途

[发明专利]一种铜配合物-CN201810364052.5在审
发明人：罗梅;郭晨晨 -专利权人： 合肥祥晨化工有限公司
申请日： 2018-04-23 - 公布日： 2018-08-31 - 主分类号： C07D213/79 文献下载
摘要：一种铜配合物，其化学式如下：该铜配合物的合成方法，包括合成和分离，所述的合成是称取0.2002g3‑羟基‑2‑吡啶羧酸放入100mL圆底烧瓶中，加入50mL无水甲醇并搅拌使其溶解；将0.1227g二水合氯化铜加入上述溶液，加热回流48h；反应结束后趁热过滤反应溶液，滤液自然挥发，数天后有晶体析出；该配合物在丙酮酸乙酯的亨利反应及苯甲醛的腈硅化反应中显示了较好的催化性能，其转化率分别达92％及99％。
铜配合物合成二水合氯化铜丙酮酸乙酯腈硅化反应析出趁热过滤催化性能反应溶液亨利反应滤液自然无水甲醇圆底烧瓶吡啶羧酸苯甲醛配合物称取放入挥发羟基溶解

[发明专利]一种2; 5-二苯基吡嗪的合成方法-CN201610275420.X有效
发明人：罗梅 -专利权人： 合肥祥晨化工有限公司
申请日： 2016-04-29 - 公布日： 2018-08-03 - 主分类号： C07D241/12 文献下载
摘要：一种有如下化学式所示的2,5‑二苯基吡嗪的合成方法，是1‑(氰基乙酰基)吡咯烷2.6845g与D‑苯甘氨醇4.3788g在氯苯溶剂中有催化剂一水合乙酸铜1.2583g存在时于无水无氧条件下回流反应60~70小时，一水合乙酸铜的用量为原料量1‑(氰基乙酰基)吡咯烷的31.1mol%，反应结束后脱去氯苯、加水搅拌溶解，再用氯仿萃取，萃取相经干燥、脱溶后上硅胶层析柱分离，用石油醚/二氯甲烷（体积比9：1）洗脱，收集第一组份点，脱去洗脱剂后得到目标产物2,5‑二苯基吡嗪：。
一种苯基合成方法

[发明专利]一种锌配合物晶体-CN201810222170.2在审
发明人：罗梅;郭晨晨 -专利权人： 合肥祥晨化工有限公司
申请日： 2018-03-18 - 公布日： 2018-07-06 - 主分类号： C07D213/79 文献下载
摘要：一种锌配合物晶体（I），其化学式如下：（Ⅰ）。该锌配合物晶体（I）的合成方法：是称取0.6410g（0.005mol）四氰乙烯放入100mL圆底烧瓶中，加入40mL四氢呋喃并搅拌使其溶解；将1.3645g（0.01mol）氯化锌加入上述溶液，加热回流48h；反应结束后趁热过滤反应溶液，滤液自然挥发，数天后有黑色晶体析出；该配合物在苯甲醛与苯甲酰胺的反应及苯甲醛的腈硅化反应中显示了较好的催化性能，其转化率分别为40.5%及55.2%。
锌配合物苯甲醛腈硅化反应析出苯甲酰胺趁热过滤催化性能反应溶液黑色晶体滤液自然四氢呋喃圆底烧瓶氯化锌配合物称取放入挥发乙烯溶解合成

[发明专利]一种手性锌配合物-CN201610869453.7有效
发明人：罗梅 -专利权人： 合肥祥晨化工有限公司
申请日： 2016-10-01 - 公布日： 2018-04-20 - 主分类号： C07F3/06 文献下载
摘要：一种手性锌配合物，其特征在于其特征是由2‑氰基吡啶和L‑缬氨醇在无水无氧条件下和催化剂无水ZnCl2 65wt%时于氯苯溶剂中回流反应48小时，由以下化学式（I）所示的配合物（I）。该配合物(I)的合成方法，是由2‑氰基吡啶和L‑亮氨醇在无水无氧条件下和催化剂无水ZnCl2(65wt%)时于氯苯溶剂中回流反应48小时分离、纯化，即反应结束后脱去氯苯，加水溶解后用氯仿萃取，萃取相脱溶后用柱层析纯化；将粗产品用石油醚/二氯甲烷按体积比为199柱层析,将第一组分点自然挥发，得白色晶体配合物；该配合物在苯甲醛的腈硅化反应、亨利反应及baylis‑hillman反应中显示较好的催化性能，其转化率分别为78%及99%及66%。
一种手性配合

[发明专利]一种手性镍配合物-CN201610818518.5在审
发明人：罗梅;齐磊 -专利权人： 合肥祥晨化工有限公司
申请日： 2016-09-13 - 公布日： 2018-03-20 - 主分类号： C07C213/08 文献下载
摘要：一种手性镍配合物（I），其化学式如下该配合物(I)的合成方法称取0.03mol（R）‑缬氨醇放入100mL圆底烧瓶中，加入40ml无水甲醇，搅拌使其溶解；在称取0.01mol NiCl2·6H2O加入上述溶液中，控制温度在75℃左右，加热回流36h；趁热过滤反应溶液，将溶液用旋转蒸发仪旋至一半溶液，在剩余溶液中加入5ml左右正己烷，静置挥发，2周后，有蓝色晶体析出；滤出晶体，将晶体用石油醚冲洗3次，真空干燥30分钟，得到目标产物;该化合物在苯甲醛的烯丙基烷基化反应,Baylis‑Hillman反应及腈硅化反应中显示了一定的催化性能，其转化率分别达76%,78%及66%。
一种手性配合

[发明专利]一种亚胺晶体化合物的合成方法及用途-CN201711003299.6在审
发明人：罗梅 -专利权人： 合肥祥晨化工有限公司
申请日： 2017-10-24 - 公布日： 2018-02-02 - 主分类号： C07C249/14 文献下载
摘要：一种有如下晶胞参数的亚胺晶体化合物的合成方法，包括合成、分离和纯化，所述的合成是2.1168g二苯甲酮腙与1.4101g脲素或1.2110g二苯甲酮腙与1.6473g乙酰脲在氯苯溶剂中有ZnCl2存在时于无水无氧条件下回流反应48小时，ZnCl2用量为原料量的15‑20mol%（摩尔百分比，下同）反应停止后,即反应结束后脱去氯苯，加水溶解后用氯仿萃取，萃取相脱溶后用柱层析纯化；将粗产品用石油醚/二氯甲烷按体积比为11柱层析,得白色晶体合物，该化合物的结构式如下该亚胺晶体化合物(Ⅰ)的用途，是作为催化剂在苯丙酮酸乙酯的亨利反应中应用，其转化率达53%。
一种亚胺晶体化合物合成方法用途

[发明专利]一种铜配合物-CN201610490552.4有效
发明人：罗梅;李亚周 -专利权人： 合肥祥晨化工有限公司
申请日： 2016-06-29 - 公布日： 2018-01-26 - 主分类号： C07F1/08 文献下载
摘要：一种铜配合物（I），其化学式如下该铜配合物（I）的合成方法是称取0.6207g吡啶‑2‑甲醛‑2‑喹啉腙放入100mL圆底烧瓶中，加入50mL四氢呋喃并搅拌使其溶解；将0.9980g一水乙酸铜加入上述溶液，加热回流48h；反应结束后趁热过滤反应溶液，滤液自然挥发，数天后有红色晶体析出；将晶体用石油醚和正己烷冲洗3次，真空干燥30min，得目标产物；该配合物在苯甲醛的亨利反应中显示了一定的催化性能，其转化率分别达70%。
一种配合

[发明专利]一种二苯甲酮肟二聚体晶体化合物的合成方法及用途-CN201711031790.X在审
发明人：罗梅 -专利权人： 合肥祥晨化工有限公司
申请日： 2017-10-29 - 公布日： 2018-01-19 - 主分类号： C07C251/48 文献下载
摘要：一种有如下结构式及晶胞参数的化合物合成方法是无水无氧条件下,2.0008g二苯甲酮肟与1.1951g脲素在氯苯溶剂中有ZnCl2存在时于无水无氧条件下回流反应48小时，ZnCl2用量为原料量的15‑20mol%（摩尔百分比）反应停止后,即反应结束后脱去氯苯，加水溶解后用氯仿萃取，萃取相脱溶后用柱层析纯化；将粗产品用石油醚/二氯甲烷按体积比为11柱层析,得白色晶体合物,（Ⅰ）该化合物晶体(Ⅰ)的用途，在苯甲醛腈硅化反应及丙酮酸乙酯的亨利反应中中显示了一定的催化效果，其转化率分别达16%及56%。
一种二苯甲酮肟二聚体晶体化合物合成方法用途

[发明专利]一种手性铂配合物晶体的制备及合成方法-CN201510579019.0有效
发明人：罗梅 -专利权人： 合肥祥晨化工有限公司
申请日： 2015-09-14 - 公布日： 2017-12-05 - 主分类号： C07F15/00 文献下载
摘要：一种手性铂配合物晶体，其化学式如下（Ⅰ）。该手性铂配合物晶体(I)的合成方法，用四氯化铂1.1101g，L‑苯甘氨醇1.3905g，及30mLTHF做溶剂，回流反应48小时后，用乙醇及氯仿配制饱和溶液，自然挥发得淡黄色单晶。该配合物在苯甲醛的腈硅化反应及亨利反应中中显示了一定的催化性能，其转化率分别达17.0%,80.9%。
一种手性配合晶体制备合成方法

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