[发明专利]一种螺内酯的晶体及其制备方法在审
| 申请号： | 201710799630.3 | 申请日： | 2017-09-07 |
| 公开（公告）号： | CN107501377A | 公开（公告）日： | 2017-12-22 |
| 发明（设计）人： | 袁东超;韩红彩;孙正伟 | 申请（专利权）人： | 天津市津津药业有限公司 |
| 主分类号： | C07J21/00 | 分类号： | C07J21/00 |
| 代理公司： | 天津市北洋有限责任专利代理事务所12201 | 代理人： | 王丽 |
| 地址： | 天津市西青*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种螺内酯晶型及其结晶制备方法，X射线粉末衍射2θ＝8.2±0.2，9.8±0.2，10.0±0.2，12.8±0.2，13.6±0.2，13.8±0.2，15.4±0.2，16.0±0.2，16.5±0.2，16.8±0.2，18.1±0.2，18.8±0.2，21.3±0.2，22.0±0.2，24.0±0.2，25.4±0.2度处有特征峰。在30～50℃温度下，将螺内酯固体加入良溶剂中，溶液浓度为0.3～1.0g/ml的悬浮液，将悬浮液放置于超声系统中超声；加入不良溶剂，降温至0～10℃，养晶1～5h；真空抽滤、洗涤、干燥得到螺内酯晶体产品。工艺简单，回收率高达90％以上。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 内酯 晶体 及其 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种螺内酯化合物的晶体，其特征在于其X‑射线粉末衍射在衍射角2θ＝8.2±0.2，9.8±0.2，10.0±0.2，12.8±0.2，13.6±0.2，13.8±0.2，15.4±0.2，16.0±0.2，16.5±0.2，16.8±0.2，18.1±0.2，18.8±0.2，21.3±0.2，22.0±0.2，24.0±0.2，25.4±0.2度处有特征峰。
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- 蒋澄宇;顾向忠;汤志伟 - 江苏佳尔科药业集团有限公司
- 2015-06-26 - 2015-11-11 - C07J21/00
- 本发明公开了一种坎利酮的制备方法，它是以17β-羟基-4-烯-3-酮-17α-孕甾-21-羧酸-γ-内酯为原料，经醚化反应和脱氢反应制得；醚化反应是在催化剂的存在下，由17β-羟基-4-烯-3-酮-17α-孕甾-21-羧酸-γ-内酯与原甲酸三乙酯反应生成17β-羟基-3,5-二烯-3-乙氧基-17α-孕甾-21-羧酸-γ-内酯；催化剂为吡啶氢溴酸盐或者吡啶盐酸盐；脱氢反应是在有机溶剂的存在下，由醚化反应产物与氧化剂反应生成坎利酮；氧化剂为对四氯苯醌、邻四氯苯醌或者2,3-二氯-5,6-二氰对苯醌。本发明的方法最终能够制得产物纯度≥99%的坎利酮，且重量总收率可达90%以上，从而适合工业化生产。
- 3-(亚乙二氧基)-17β-氰基-17α-三甲基硅氧基-雌-5(10)，9(11)-二烯的制备工艺-201410014722.2
- 袁森林;单晓燕;陈旭东 - 上海医药工业研究院;中国医药工业研究总院
- 2014-01-13 - 2015-07-15 - C07J21/00
- 本发明提供了3‐(亚乙二氧基)‐17β‐氰基‐17α‐三甲基硅氧基‐雌‐5(10),9(11)‐二烯的制备工艺，包括以下步骤：将反应底物2加入到无水溶剂中，再加入有机碱，4‐N,N‐二甲基吡啶，在缓慢滴加三甲基氯硅烷，在适当温度下反应一段时间后，检测所述反应底物反应完全后，反应混合物经后处理得到3‐(亚乙二氧基)‐17β‐氰基‐17α‐三甲基硅氧基‐雌‐5(10),9(11)‐二烯(1)，反应式为：
该工艺具有如下优点：避免使用大量的三甲基氯硅烷，大大缩短了反应时间，且收率高达96%；通过对其重结晶的纯化，使得下一步的反应收率大大提高；条件温和，容易操作，易于放大，适合工业化生产。
- 一种孕甾-16-烯-3，20-二酮甾体衍生物的合成方法-201310698018.9
- 卢彦昌;王淑丽;孙亮 - 天津金耀集团有限公司
- 2013-12-14 - 2015-06-17 - C07J21/00
- 本发明涉及一种孕甾-16-烯-3，20-二酮甾体衍生物II的制备方法，其特征是将17α-乙炔基-17β-羟基甾体衍生物I与试剂A或含有试剂A的有机溶剂反应得到，反应温度：25℃～溶剂回流温度,所述试剂A为5%～15%的五氧化二磷溶于甲磺酸形成的溶液。
- 专利分类
