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[发明专利]一种化学-酶法制备螺内酯的方法-CN202110905013.3有效
发明人：王友富;邵振平;王荣;罗敏;王洪福;黄橙橙;雷灵芝 -专利权人：浙江神洲药业有限公司
申请日： 2021-08-08 - 公布日： 2023-07-11 - 主分类号： C12P33/20 文献下载
摘要：本发明公开了一种化学‑酶法制备螺内酯的方法，属于有机合成技术领域。本发明提供的化学‑酶法制备螺内酯的方法以4AD为原料，经烯醇醚化、环氧化、内酯化、酶法脱氢和硫代反应得到螺内酯。本发明螺内酯合成工艺路线采用的酶法脱氢的方法专一性好，条件温和，不需要特殊设备，催化速率高；本发明方法所涉及各步反应产物纯化容易，最终产物总质量收率高于92％，HPLC纯度大于99.8％；本发明方法成本低，适合工业化大规模生产，具有良好的经济效益。
一种化学法制内酯方法

[发明专利]一种新型制备去氢表雄酮的方法-CN202110870850.7有效
发明人：王友富;邵振平;王荣;罗敏;王洪福;黄橙橙;雷灵芝 -专利权人：浙江神洲药业有限公司
申请日： 2021-07-30 - 公布日： 2023-07-07 - 主分类号： C12P33/06 文献下载
摘要：一种新型制备去氢表雄酮的方法。本发明公开了一种去氢表雄酮的制备方法，属于化合物的制备加工技术领域。该方法以4‑雄烯二酮(Ⅰ)为起始原料，经过乙酰化反应得到3‑乙酰氧基‑Δ3,5‑雄甾二烯‑17‑酮(Ⅱ)，再将得到的中间化合物(Ⅱ)经生物酶法反应得到产物去氢表雄酮。本发明中的化合物Ⅱ作为关键中间体，其性质较5‑AD更加稳定，且纯度高，从而有效的确保进入下一步生物酶法的稳定性；本发明反应路线的生物酶法采用了特定配比的复合生物酶，该特定配比的复合生物酶作用于化合物Ⅱ具备更好更稳定的转化效果；本发明路线的单批次收率＞90％，且产品化合物Ⅲ纯度高，纯度＞99％，工业化应用价值更高。
一种新型制备去氢表雄酮方法

[发明专利]一种醋酸四烯物的制备方法和甾醇脱氢酶-CN202310299613.9在审
发明人：王友富;罗敏;张杰;邵振平;王洪福;雷灵芝;崔锋枫 -专利权人：浙江神洲药业有限公司
申请日： 2023-03-20 - 公布日： 2023-07-04 - 主分类号： C12P33/02 文献下载
摘要：本发明提供了一种醋酸四烯物的制备方法和甾醇脱氢酶，属于甾体激素药物制备技术领域。本发明以化合物I为起始原料，经脱水消除反应得到化合物II，之后所述化合物II可以直接经炔化反应得到化合物IV，所述化合物II也可以经3位醚化保护反应后得到化合物III，再进行炔化反应得到化合物IV，之后再依次经酯化反应、溴代加成反应、置换消除反应和酶法脱氢反应制备得到醋酸四烯物。本发明提供的方法中所用起始原料价格低廉，易得稳定，工艺流程简单可控性好，成本低，对环境友好，产物收率高，适合工业化生产。
一种醋酸四烯物制备方法脱氢酶

[发明专利]一种烷基酸睾酮的合成方法-CN202010730155.6有效
发明人：黄橙橙;邵振平;王友富;王荣;王炳乾;王洪福;雷灵芝 -专利权人：浙江神洲药业有限公司
申请日： 2020-07-27 - 公布日： 2023-06-27 - 主分类号： C07J1/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种烷基酸睾酮的合成方法，属于药物的合成加工技术领域。该方法以4‑雄烯二酮(4AD)为起始原料，先3位酮基进行烯醇醚保护，然后17位羰基还原成羟基，经酯化和3位水解得到睾酮酯化物，或者以4‑雄烯二酮(4AD)为起始原料，先3位酮基进行烯醇醚保护，然后17位羰基还原成羟基，再3位水解得到睾丸素，睾丸素3位缩酮保护后，经酯化和3位水解得到睾酮酯化物。本发明方法中酯化反应时3位被保护，可以减少杂质产生，酯化反应溶剂为一种与水不溶的有机溶剂，因此反应完成后，可直接分层提取产物，不需加入大量水析出产物，减少了废水的量，而且溶剂可以回收利用，使工艺更符合工业化生产。
一种烷基睾酮合成方法

[发明专利]一种新型雄激素受体抑制剂的制备方法-CN202210623403.6在审
发明人：张杰;邵振平;王荣;王炳乾;王洪福;黄橙橙;雷灵芝;王友富 -专利权人：浙江神洲药业有限公司
申请日： 2022-06-01 - 公布日： 2022-09-20 - 主分类号： C07J5/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种新型雄激素受体抑制剂的制备方法，属于甾体激素药物的制备加工技术领域。该方法以化合物Ⅰ即17α，21‑二羟基孕甾‑4‑烯‑3,20‑二酮为原料，经环醚化反应，环醚水解反应制得化合物Ⅲ即17α，21‑二羟基孕甾‑4‑烯‑3,20‑二酮‑17‑丙酸酯。本发明方法中的原料化合物Ⅰ是价廉易得的甾体药物中间体，本发明工艺流程简单可控性好，合成成本低，制得的产品收率、纯度高，质量稳定，适合工业化生产。
一种新型激素受体抑制剂制备方法

[发明专利]一种16-去氢黄体酮的制备方法-CN202110201587.2有效
发明人：黄橙橙;邵振平;王友富;王荣;王炳乾;王洪福;雷灵芝 -专利权人：浙江神洲药业有限公司
申请日： 2021-02-23 - 公布日： 2022-09-06 - 主分类号： C07J7/00 文献下载
摘要：本发明提供了一种16‑去氢黄体酮的制备方法，属于有机合成技术领域。本发明提供的16‑去氢黄体酮的制备方法，包括以下步骤：将17α‑羟基黄体酮、甲苯、水、乙酸和盐酸氨基脲混合，进行消除反应，得到16‑去氢黄体酮。本发明提供的方法成本低，产物收率和纯度高，适合工业化大规模生产。具体的，本发明以17α‑羟基黄体酮为原料，原料价格低廉；以甲苯和水为溶剂，盐酸氨基脲为消除试剂，乙酸为催化剂，反应体系分为甲苯层和水层，消除反应具体是在水层中进行，反应生成的产物被萃取至甲苯层，避免产物过度反应而产生杂质，影响产物收率和纯度。
一种 16 黄体酮制备方法

[发明专利]一种再生四氯苯醌的制备方法-CN202011561307.0有效
发明人：黄橙橙;邵振平;王友富;王荣;王炳乾;王洪福;雷灵芝 -专利权人：浙江神洲药业有限公司
申请日： 2020-12-25 - 公布日： 2022-06-17 - 主分类号： C07C46/06 文献下载
摘要：本发明提供了一种再生四氯苯醌的制备方法，属于化工生产技术领域。本发明以四氯氢醌为原料，以双氧水为氧化剂，在三氯化铁和相转移催化剂作用下，在难溶于水的有机溶剂中进行氧化反应，制备得到四氯苯醌。其中，采用难溶于水的有机溶剂，方便溶剂回收套用，对环境污染小；使用三氯化铁和相转移催化剂配合双氧水氧化反应，生产周期短，生产效率高。本发明提供的方法简单方便，产物收率和纯度高，适合工业化大规模生产，具有良好的经济效益。
一种再生氯苯制备方法

[发明专利]一种安宫黄体酮的制备方法-CN202110890626.4有效
发明人：王友富;王荣;邵振平;黄橙橙;王洪福;雷灵芝 -专利权人：浙江神洲药业有限公司
申请日： 2021-08-04 - 公布日： 2022-05-20 - 主分类号： C07J7/00 文献下载
摘要：本发明涉及医药原料药制备技术领域，尤其涉及一种安宫黄体酮的制备方法。本发明所述制备方法是以17α‑羟基黄体酮作为底物，依次进行亲核加成反应、环氧化反应、开环加成反应、消去反应、酯化反应和水解反应，得到所述安宫黄体酮，利用本发明所述的制备方法制备得到的安宫黄体酮的总收率≥91％。同时，在制备过程中不使用贵金属催化剂和致癌溶剂。
一种黄体酮制备方法

[发明专利]一种四氯苯醌的制备方法-CN202011561215.2有效
发明人：邵振平;王荣;王炳乾;王洪福;黄橙橙;雷灵芝;王友富 -专利权人：浙江神洲药业有限公司
申请日： 2020-12-25 - 公布日： 2022-05-03 - 主分类号： C07C46/06 文献下载
摘要：本发明提供了一种四氯苯醌的制备方法，属于化工生产技术领域。本发明以冰乙酸作为溶剂，冰乙酸对四氯氢醌有一定的溶解度，但对产物四氯苯醌的溶解度很小，有利于提高产物收率；且冰乙酸具有酸性，当以硝酸作为氧化剂时，可以增加硝酸的氧化性。本发明以硝酸或氯气作为氧化剂，对四氯氢醌进行氧化，制备得到四氯苯醌，原料廉价易得，操作方法简单，反应路线短，设备投入少，在生产成本上有极高的市场竞争力，且产物收率高于98％，不需要特别的提纯处理，最终产物纯度大于99.0％。
一种氯苯制备方法

[发明专利]一种黄体酮的精制方法-CN202010633306.6在审
发明人：邵振平;王荣;王炳乾;王洪福;黄橙橙;雷灵芝;王友富 -专利权人：浙江神洲药业有限公司
申请日： 2020-07-02 - 公布日： 2022-01-04 - 主分类号： C07J7/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种黄体酮的精制方法，属于甾体激素药物的制备加工技术领域。该方法将含有醛类杂质的黄体酮粗品完全溶解于有机溶剂A和有机溶剂B的混合溶剂中，再依次加入酸性催化剂和吉拉尔特试剂，20～60℃搅拌反应，薄层色谱分析显示醛类杂质反应完全后，加入水洗涤分层，浓缩掉混合溶剂，降温至‑20～5℃，过滤，干燥，得到含量达到99.6％以上，杂质醛总含量低于0.15％的精制黄体酮。本发明所述的精制方法反应过程中所用各试剂原料价廉易得，反应过程操作简单方便，对设备要求低，成本投入少；精制过程反应温和、安全，条件容易控制，产品精制率高；所用试剂环境污染小，具有良好的经济和社会效益。
一种黄体酮精制方法

[发明专利]一种丙酸睾酮的制备方法-CN202010565858.8有效
发明人：黄橙橙;邵振平;王友富;王荣;王炳乾;王洪福;雷灵芝 -专利权人：浙江神洲药业有限公司
申请日： 2020-06-19 - 公布日： 2021-12-21 - 主分类号： C07J1/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种丙酸睾酮的制备方法，属于药物的制备加工技术领域。该方法是以睾酮为原料，经过催化剂的催化作用，使用有机碱作为缚酸剂，与丙酸酐发生酯化反应，得到丙酸睾酮。本发明方法避免了使用价格昂贵、毒性大的酰氯，且所使用的溶剂为非水溶性，因此反应完成后，可直接分层提取产物，不需加水析出产物，减少水的用量，而且溶剂可以回收再利用，使整个工艺更环保；本发明反应产物纯度高，纯化容易，产物质量产率高于110％，适合工业化大规模生产，具有良好的经济效益。
一种丙酸睾酮制备方法

[实用新型]一种八髎穴按摩装置-CN202120516991.4有效
发明人：佘畅;张佩琴;李丹;左珊珊;周昊;雷灵芝;贺选玲 -专利权人：长沙市中医医院（长沙市第八医院）
申请日： 2021-03-11 - 公布日： 2021-12-03 - 主分类号： A61H39/04 文献下载
摘要：本实用新型属于一种按摩装置，具体是涉及到一种八髎穴按摩装置，包括框体、设置在框体内的两组按摩组件以及将框体固定在使用者腰骶部的固定装置，每组按摩组件均包括一根调节板、滑动设置在框体相对侧的两个滑动块以及滑动设置在调节板一侧的四个按摩块，所述滑动块可沿框体边框滑动，调节板一端与一个滑动块铰接，另一端与另一个滑动块滑动连接，本实用新型共设置八个按摩块，对应八髎穴，可同时对八个穴位进行按摩，另外，八个按摩块平分设置在两个调节板上，且调节板通过滑动块与框体一侧铰接，一侧滑动连接，即实现了八个按摩块两组在框体的平面内任意调节，适配不同体型的患者，且分为两组，极大的简化了调节的复杂性。
一种八髎穴按摩装置

[发明专利]一种高收率螺内酯精品制备方法-CN202010871488.0有效
发明人：黄橙橙;邵振平;王友富;王荣;王炳乾;王洪福;雷灵芝 -专利权人：浙江神洲药业有限公司
申请日： 2020-08-26 - 公布日： 2021-11-30 - 主分类号： C07J21/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种高收率螺内酯精品的制备方法，属于药物的制备加工技术领域。该方法是以坎利酮为原料，与甲醇和硫代醋酸反应得到螺内酯粗品，螺内酯粗品用溶剂溶解，加稳定剂，再加入活性炭，脱色，滤除活性炭，浓缩精制得到螺内酯精品。本发明方法在脱色过程中加入了稳定剂，阻止螺内酯在脱色过程中降解变成杂质，提高了收率，有极高的商业竞争力，适合工业化大规模生产，具有良好的经济效益。
一种收率内酯精品制备方法

[发明专利]一种黄体酮的纯化方法-CN202010451197.6有效
发明人：邵振平;王荣;王炳乾;王洪福;黄橙橙;雷灵芝;王友富 -专利权人：浙江神洲药业有限公司
申请日： 2020-05-25 - 公布日： 2021-09-28 - 主分类号： C07J7/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种黄体酮的纯化方法，属于甾体激素药物的制备加工技术领域。该方法利用黄体酮粗品中的醛类杂质与含硫亲核试剂反应生成高极性的羟基磺酸盐与黄体酮实现溶解度差异化，然后通过加水水析，过滤，滤饼水洗，干燥，得到含量高于99.5％，杂质醛总含量低于0.2％的高纯度黄体酮。本发明所述的纯化方法避开了现有技术中黄体酮纯化的技术瓶颈，反应过程中所用各试剂原料价廉易得，纯化过程操作简单方便，对设备要求低，成本投入少；纯化过程温和、安全，条件容易控制，产品纯化回收率高；所用试剂环境污染小，特别是不使用含铬类高污染试剂，符合绿色化学的产业发展趋势，具有良好的经济和社会效益。
一种黄体酮纯化方法

[发明专利]一种泼尼松的制备方法-CN202010528882.4有效
发明人：邵振平;王荣;王炳乾;王洪福;黄橙橙;雷灵芝;王友富 -专利权人：浙江神洲药业有限公司
申请日： 2020-06-11 - 公布日： 2021-08-10 - 主分类号： C07J5/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种泼尼松的制备方法，属于药物的制备加工技术领域。该方法以醋酸氢化可的松为起始原料，经氧化、生物发酵脱氢、水解三个步骤，制备得到本发明所述的泼尼松。本发明所述泼尼松的制备方法通过改进传统工艺的不足，实现了目的产品纯度高，质量稳定性好，收率高，生产成本低，反应条件温和，避免了使用剧毒的氰试剂，本发明方法操作简便，适于工业化生产，具有广阔的市场前景。
一种泼尼松制备方法

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