[发明专利]一种醋酸甲地孕酮的制备方法在审
| 申请号： | 201710787117.2 | 申请日： | 2017-09-04 |
| 公开（公告）号： | CN107501375A | 公开（公告）日： | 2017-12-22 |
| 发明（设计）人： | 孙玉辉;朱海胜;杨中风 | 申请（专利权）人： | 江苏远大信谊药业有限公司 |
| 主分类号： | C07J7/00 | 分类号： | C07J7/00 |
| 代理公司： | 南京常青藤知识产权代理有限公司32286 | 代理人： | 黄胡生 |
| 地址： | 224000 江苏省盐城市*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明提供一种醋酸甲地孕酮的制备方法，包括步骤以6‑亚甲基孕甾‑4‑烯‑3,20‑二酮‑17α‑醋酸酯为原料，以钯碳为催化剂，以醋酸钠控制钯碳活性，与环己烯在醇类溶剂中进行双键转位反应；待反应液反应完全后，加入氯化物水溶液以降低催化剂钯碳的活性，然后将钯碳进行过滤回收，过滤后的反应液进行常压浓缩，再经过滤水洗后得到醋酸甲地孕酮粗品；以甲醇和二氯甲烷的混合溶剂进行重结晶，得到醋酸甲地孕酮精品。本发明提供的一种醋酸甲地孕酮的制备方法，目标产物的收率高、质量好，生产成本低，具有环保性，适合工业生产。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 醋酸 孕酮 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种醋酸甲地孕酮的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1：以6‑亚甲基孕甾‑4‑烯‑3,20‑二酮‑17α‑醋酸酯为原料，以钯碳为催化剂，以醋酸钠控制钯碳活性，与环己烯在醇类溶剂中进行双键转位反应；S2：待S1中的反应液反应完全后，加入氯化物水溶液以降低催化剂钯碳的活性，然后将钯碳进行过滤回收，过滤后的反应液进行常压浓缩，再经过滤水洗后得到醋酸甲地孕酮粗品；S3：以甲醇和二氯甲烷的混合溶剂进行重结晶，得到醋酸甲地孕酮精品。
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- 本发明公开了一种高质量黄体酮的制备方法，它是以妊娠烯醇酮为原料，依次通过缩酮保护、沃氏氧化以及水解得到黄体酮粗品，再通过重结晶得到含量≥99.7%、单杂含量＜0.1%的高质量黄体酮。其中缩酮保护是在有机溶剂、原甲酸三乙酯以及催化剂的存在下，由妊娠烯醇酮与乙二醇反应制得，沃氏氧化则是在无水甲苯和异丙醇铝的存在下，由缩酮保护得到的缩酮物与环己酮在回流条件下制得。本发明的方法制得的黄体酮含量≥99.7%，单杂含量﹤0.1%，重量总收率≥82%，从而适合工业化大生产。
- 一种孕甾-16-烯-3，20-二酮甾体衍生物的制备方法-201310698019.3
- 卢彦昌;王淑丽;韩昆颖 - 天津金耀集团有限公司
- 2013-12-14 - 2018-06-05 - C07J7/00
- 本发明涉及一种孕甾‑16‑烯‑3，20‑二酮甾体衍生物（II）的制备方法，其特征是将17制备乙炔基‑17备方羟基甾体衍生物I与试剂A或含有试剂A的有机溶剂反应得到，反应温度：25℃～溶剂回流温度,所述试剂A为7～15重量百分数的五氧化二磷溶于甲磺酸形成的溶液17制备乙炔基‑17备方羟基甾体衍生物（I）与试剂A反应得到，反应温度：25℃～溶剂回流温度,所述试剂A为7～15%重量百分数的五氧化二磷溶于甲磺酸形成的溶液。
- 一种醋酸甲羟孕酮的制备方法及制备系统-201710078673.2
- 徐润星 - 岳阳环宇药业有限公司
- 2017-02-14 - 2018-03-20 - C07J7/00
- 本发明涉及药品的制备领域，尤其涉及一种醋酸甲羟孕酮的制备方法，它包括醋酸次甲基制备、氢化反应和脱色精制等步骤，本发明还涉及一种醋酸甲羟孕酮的制备系统，它包括依次连接的醋酸次甲基制备机构、氢化反应机构和脱色精制机构，本发明的目的是提供一种醋酸甲羟孕酮的制备方法及制备系统，采用单酯作为原来，通过反应制得醋酸次甲基，之后再通过氢化反应和脱色精制反应制得醋酸甲羟孕酮，而单酯简单易得，进而能够降低原来成本，且制备过程稳定，得到的醋酸甲羟孕酮纯度高，能够适应大规模的生产。
- 一种丙酸氯倍他索的制备方法-201610767935.1
- 宋德成 - 天津太平洋制药有限公司
- 2016-08-30 - 2018-03-13 - C07J7/00
- 本发明提供了一种全新的制备丙酸氯倍他索的合成路线，采用的原料更加廉价易得，反应原料羟基化后氯化，脱去羰基保护基团，再进行五元环双键的选择性氧化及还原，酯化后环氧化六元环双键，氟化开环得丙酸氯倍他索产品。反应过程容易操作，各步骤产率都较高，所获得产物纯度也更高，有效避免了副产物的生成，降低了生产成本，有利于工业化生产。
- 一种17α‑羟基黄体酮的合成方法-201610244885.9
- 金建峰;张峥斌;胡明辉;魏真;董安邦 - 浙江仙居君业药业有限公司;江西君业生物制药有限公司
- 2016-04-19 - 2018-03-06 - C07J7/00
- 本发明提供了一种17α‑羟基黄体酮的合成方法，本发明以17β‑氰基‑5‑雄烯‑17‑醇‑3，3‑乙二羟缩酮(简称中间体II)为原料，采用价格低廉的环己酮氰醇为主要杂质甲睾酮的抑制剂，由于环己酮氰醇结构与中间体II的分子结构式中的D环结构相似，可以替代D环与格式反应体系中OH‑反应，从而大大降低甲睾酮的产生。并且在无水氯化锂或氯化亚酮的催化作用下，反应温度降至‑15～‑10℃，低温可以减少其他小杂质的产生。从而通过控制格式反应条件来提高产品质量，使粗品HPLC含量能够达到98％以上，总重量收率达到84～88％，较传统工艺提高约10～14％。
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