[发明专利]一种合成1‑二苯甲基氮杂环丁烷‑3‑酮的工艺方法

权利要求书

1.一种合成1-二苯甲基氮杂环丁烷-3-酮的工艺方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）以1-二苯甲基-3-羟基氮杂环丁烷为原料，溶于DMSO中，加入三乙胺，温度降至0-10℃，分批加入吡啶三氧化硫，室温下搅拌反应2h，TLC检测反应至反应完全，得到反应液；

（2）向步骤（1）得到的反应液中缓慢加入冰水，充分搅拌，得到水相一和有机相一；

（3）向将步骤（2）所得反应液中加入乙酸乙酯，萃取三次，并将三次萃取收集的有机相合并得有机相二，用适量的饱和食盐水洗三次，用无水硫酸钠干燥有机相二，过滤，滤液经减压除去有机溶剂，得到残留油状物；

（4）向步骤（3）得到的残留油状物中加入5倍体积的石油醚打浆，有黄色固体析出，过滤，收集固体，即得到1-二苯甲基氮杂环丁烷-3-酮。

2.根据权利要求1所述的一种合成1-二苯甲基氮杂环丁烷-3-酮的工艺方法，其特征在于，所述步骤（1）中1-二苯甲基-3-羟基氮杂环丁烷、三乙胺和吡啶三氧化硫的摩尔用量比为1：3~5：1.5~5。

3.根据权利要求1所述的一种合成1-二苯甲基氮杂环丁烷-3-酮的工艺方法，其特征在于，所述步骤（1）中DMSO和1-二苯甲基-3-羟基氮杂环丁烷的体积用量比为3~6：1。

4.根据权利要求1所述的一种合成1-二苯甲基氮杂环丁烷-3-酮的工艺方法，其特征在于，所述分批加入吡啶三氧化硫用时6h。

5.根据权利要求1所述的一种合成1-二苯甲基氮杂环丁烷-3-酮的工艺方法，其特征在于，所述步骤（2）中冰水和1-二苯甲基-3-羟基氮杂环丁烷的体积用量比为5:1。

6.根据权利要求1所述的一种合成1-二苯甲基氮杂环丁烷-3-酮的工艺方法，其特征在于，所述乙酸乙酯的体积用量为步骤（2）中水相一的体积的一半。

7.根据权利要求1所述的一种合成1-二苯甲基氮杂环丁烷-3-酮的工艺方法，其特征在于，所述步骤（4）中得到的1-二苯甲基氮杂环丁烷-3-酮的产率为60%-85%。