[发明专利]一种2-氯-4-氟-5-硝基苯甲酸的合成方法有效
| 申请号： | 201710135597.4 | 申请日： | 2017-03-09 |
| 公开（公告）号： | CN106905161B | 公开（公告）日： | 2019-03-01 |
| 发明（设计）人： | 孙富强;韦幸红;李大娟;孙克周;陈红元 | 申请（专利权）人： | 常州沃腾化工科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C201/10 | 分类号： | C07C201/10;C07C205/58;B01J27/135 |
| 代理公司： | 无锡大扬专利事务所(普通合伙) 32248 | 代理人： | 何军 |
| 地址： | 213012 江苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种2‑氯‑4‑氟‑5‑硝基苯甲酸的合成方法，其特征为在浓硫酸中加入2‑氯‑4氟苯甲酸和催化剂，然后在‑10～30℃滴加发烟硝酸，反应结束后在搅拌下将反应液倒入到碎冰中，过滤，滤饼用冰水漂洗后烘干即得类白色成品2‑氯‑4‑氟‑5‑硝基苯甲酸。本发明具有能提高成品纯度的优点。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 硝基 苯甲酸 合成 方法 | ||
【主权项】：
1.一种2‑氯‑4‑氟‑5‑硝基苯甲酸的合成方法，其特征为在浓硫酸中加入2‑氯‑4氟苯甲酸和催化剂，在20～30℃搅拌0.5～1.5小时，然后在‑10～30℃滴加发烟硝酸，滴加结束后在‑10～30℃搅拌0.5～1.5小时，中控2‑氯‑4氟苯甲酸含量小于0.5%反应结束；在搅拌下将反应液倒入到碎冰中，过滤，滤饼用冰水漂洗后烘干即得类白色成品2‑氯‑4‑氟‑5‑硝基苯甲酸；其中催化剂为氯化钴和氯化锆，氯化钴和氯化锆的重量比为1:2～1:9；2‑氯‑4氟苯甲酸与浓硫酸的重量比为1:3～1:10，发烟硝酸的滴加量为2‑氯‑4氟苯甲酸重量的0.4～0.6倍，催化剂的加入量为2‑氯‑4氟苯甲酸重量的0.5～0.2倍，碎冰的用量为2‑氯‑4氟苯甲酸重量的5～10倍；催化剂的混合制备为将氯化钴和氯化锆溶解在有机溶剂中混合均匀，然后将溶剂浓缩干即可，溶剂为无水乙醇、甲醇或丙酮，氯化钴和氯化锆的投入的重量比为1:2～1:9，氯化钴与溶剂的体积重量比为1:40～1:60。
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