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[发明专利]一种2-氯-3-硝基甲苯生产2-氟-3-硝基苯甲酸的合成方法-CN202211046474.0在审
发明人：祝捷;刘付俊;王明胜;祝文长 -专利权人：老河口华辰化学有限公司
申请日： 2022-08-30 - 公布日： 2022-11-11 - 主分类号： C07C205/58 文献下载
摘要：本发明涉及化学合成技术领域，尤其涉及一种2‑氯‑3‑硝基甲苯生产2‑氟‑3‑硝基苯甲酸的合成方法，包括以下步骤：将2‑氯‑3‑硝基甲苯和氟化物加入反应容器中，在75～130℃下进行反应，得到2‑氟‑3‑硝基甲苯溶液；将上述得到的2‑氟‑3‑硝基甲苯溶液加入氯化釜中，向氯化釜内加入催化剂，打开光源，通入氯气，控制氯化釜温度为70～130℃进行光氯化反应，得到2‑氟‑3‑硝基三氯甲苯溶液；将上述得到的2‑氟‑3‑硝基三氯甲苯溶液加入水解釜中，加入碱性溶液，控制水解釜温度为105～140℃进行水解，加入盐酸调节溶液pH，得到2‑氟‑3‑硝基苯甲酸产品。本发明原料便宜易得，反应过程易于控制，产品纯度、收率高，产生的废水量少，易于处理，具有较高的经济和环保效益。
一种硝基甲苯生产苯甲酸合成方法

[发明专利]一种2-氟-3-硝基苯甲酸的合成方法-CN202011355091.2在审
发明人：莫国宁;郭军凯;周宇程;李原强 -专利权人：瑞博（杭州）医药科技有限公司
申请日： 2020-11-27 - 公布日： 2022-05-31 - 主分类号： C07C205/58 文献下载
摘要：本发明涉及一种重要医药中间体2‑氟‑3‑硝基苯甲酸的合成方法。该方法以2‑甲基‑6‑硝基苯胺为原料，经重氮化和氯化反应，生成2‑氯‑3‑硝基甲苯，然后经过氯‑氟交换反应制备得到2‑氟‑3‑硝基甲苯；最后通过氧化反应制备得到目标产物2‑氟‑3‑硝基苯甲酸。本发明比现有制备2‑氟‑3‑硝基苯甲酸的技术具有很大的优势，主要表现在工艺产率高，原料价廉易得，大幅降低成本，适合工业化生产。
一种硝基苯甲酸合成方法

[发明专利]2-硝基-4-三氟甲基苯甲酸及其异构体的制备方法-CN201810644915.4有效
发明人：梁维平;曾伟;徐勇;姚中伟;左翔;程柯 -专利权人：利尔化学股份有限公司;广安利尔化学有限公司
申请日： 2018-06-21 - 公布日： 2021-04-30 - 主分类号： C07C205/58 文献下载
摘要：本发明公开了一种2‑硝基‑4‑三氟甲基苯甲酸及其异构体的制备方法，属于有机合成技术领域。本发明要解决的是本发明所要解决的是现有技术生产2‑硝基‑4‑三氟甲基苯甲酸及其异构体原料昂贵，收率偏低的问题。本发明为解决上述技术问题提供了一种2‑硝基‑4‑三氟甲基苯甲酸及其异构体的制备方法，该方法包括以下步骤：以4‑三氟甲基苯甲腈原料，在硝化剂作用下，一步反应得到2‑硝基‑4‑三氟甲基苯甲酸和3‑硝基‑4‑三氟甲基苯甲酸。本发明方法仅需一步反应，即能得到2‑硝基‑4‑三氟甲基苯甲酸及其异构体，操作简便，反应步骤短，且收率高，适于工业化生产。
硝基甲基苯甲酸及其异构体制备方法

[发明专利]一种2;5-二氟-4-硝基苯甲酸的制备方法-CN201811422276.3在审
发明人：陈兴权;董燕敏 -专利权人：常州大学
申请日： 2018-11-27 - 公布日： 2019-02-22 - 主分类号： C07C205/58 文献下载
摘要：本发明公开了一种2,5‑二氟‑4‑硝基苯甲酸的工业化制备方法。该2,5‑二氟‑4‑硝基苯甲酸的工业化制备方法，以对二氟苯为初始原料，经过溴代、硝化、氰化、水解四步反应合成2,5‑二氟‑4‑硝基苯甲酸。本过程得到的2,5‑二氟‑4‑硝基苯甲酸为白色粉末状固体，纯度98.5%，每步原料转化率分别达到100%，整个过程的总收率达到44.6%。
硝基苯甲酸制备白色粉末状固体原料转化率初始原料四步反应总收率氰化氟苯水解硝化溴代合成

[发明专利]2,4-二氯-3-硝基-5-氟苯甲酸一锅法合成方法-CN201510325457.4在审
发明人：徐玲琍 -专利权人：徐玲琍
申请日： 2015-06-05 - 公布日： 2015-09-30 - 主分类号： C07C205/58 文献下载
摘要：本发明公开了2，4-二氯-3-硝基-5-氟苯甲酸一锅法合成方法，所述合成方法是以2，4-二氯-5-氟苯乙酮为反应原料，在硝酸存在的条件下，先硝化，然后再氧化，冰解后处理得到目标产品。本发明工艺简单，易操作，产品收率达92％。
硝基苯甲酸一锅合成方法

[发明专利]一种2,4-二氯-5-氟-3-硝基苯甲酸的制备方法-CN201410168901.1有效
发明人：姜殿平;韩晓东;李成斌 -专利权人：大连奇凯医药科技有限公司
申请日： 2014-04-24 - 公布日： 2014-07-16 - 主分类号： C07C205/58 文献下载
摘要：本发明涉及一种2,4-二氯-5-氟-3-硝基苯甲酸的制备方法，属于化工技术领域，具体属于化学合成领域。一种2,4-二氯-5-氟-3-硝基苯甲酸的制备方法，该方法使2,4-二氯-5-氟苯乙酮与发烟硝酸于浓硫酸中反应，其中，2,4-二氯-5-氟苯乙酮、发烟硝酸、浓硫酸的摩尔比为1：6～15：11～25。利用本发明提供方法制得的产品纯度高、收率高，且该方法产生的三废少、操作简单，有利于工业化。
一种硝基苯甲酸制备方法

[发明专利]一种2,4二氯-3-硝基-5-氟苯甲酸一氧化碳合成方法-CN201310404198.5无效
发明人：王德峰;张燕程;王炳才;吴迪山;朱小飞 -专利权人：江苏德峰药业有限公司
申请日： 2013-09-09 - 公布日： 2014-01-01 - 主分类号： C07C205/58 文献下载
摘要：本发明公开了一种2,4二氯-3-硝基-5-氟苯甲酸一氧化碳合成方法，以2,6-二氯-3-氟硝基苯为反应原料，在一氧化碳和催化剂存在的条件下，反应处理得到目标产品。本发明工艺简单，易操作，产品收率达95%。
一种硝基苯甲酸一氧化碳合成方法

[发明专利]一种2,4-二氯-3-硝基-5-氟苯甲酸一锅法合成方法-CN201310293545.1无效
发明人：王德峰;张耀斌;王炳才;吴迪山;朱小飞;俞建钧 -专利权人：江苏德峰药业有限公司
申请日： 2013-07-15 - 公布日： 2013-09-18 - 主分类号： C07C205/58 文献下载
摘要：本发明公开了一种2,4-二氯-3-硝基-5-氟苯甲酸一锅法合成方法，所述合成方法是以2,4-二氯-5-氟苯乙酮为反应原料，在硝酸存在的条件下，先硝化，然后再氧化，冰解后处理得到目标产品。本发明工艺简单，易操作，产品收率达92%。
一种硝基苯甲酸一锅合成方法

[发明专利]抗肿瘤试剂4-碘-3-硝基苯甲酰胺的制备方法及关键中间体-CN201310170280.6在审
发明人：翟富民;郭夏;宋雪梅 -专利权人：江苏万全特创医药生物技术有限公司
申请日： 2013-05-09 - 公布日： 2013-09-04 - 主分类号： C07C205/58 文献下载
摘要：本发明属于药物化学领域，具体涉及一种4-碘-3-硝基苯甲酰胺的制备方法，步骤如下：在有机溶剂中，化合物I与氰化亚铜发生腈基化反应得到中间体II；将制得的中间体II进行重氮化-碘代-消除反应，得到中间体III；中间体III水解得到目标化合物4-碘-3-硝基苯甲酰胺。
肿瘤试剂硝基苯甲酰胺制备方法关键中间体

[发明专利]一种2－氯－5－硝基苯甲酸的生产工艺-CN201110174759.8无效
发明人：张守平 -专利权人：灌南伊斯特化工有限公司
申请日： 2011-06-24 - 公布日： 2012-01-25 - 主分类号： C07C205/58 文献下载
摘要：本发明是一种2－氯－5－硝基苯甲酸的生产工艺，其特征在于：它是以邻氯苯甲酸为原料，经过硝化、碱溶和酸析等工艺步骤反应制得；硝化时将浓硫酸和邻氯苯甲酸按重量比3.5~4.5∶1投入硝化釜，滴加反应量的硝酸，反应制得粗品，粗品加入水和液碱进行碱溶，滤液再进行酸析制得成品。本发明工艺步骤设计更为合理，可操作性强，所制得的产品的纯度较高，其色谱纯度不小于99.5%，收率在85%以上；可以满足工业应用的需要。
一种硝基苯甲酸生产工艺

[发明专利]2-氯-4-氟-5-硝基苯甲酸的制备方法-CN201010280549.2有效
发明人： S·蒙蒂尼;M·达拉瓦;A·古尔拉托 -专利权人：巴斯夫欧洲公司
申请日： 2005-12-01 - 公布日： 2011-01-19 - 主分类号： C07C205/58 文献下载
摘要：本发明提供一种制备式(I)化合物的方法，其中R为-COOH，特征在于将式(II)化合物计量入硫酸或发烟硫酸中，和随后向所述混合物中加入浓硝酸。
硝基苯甲酸制备方法

[发明专利]三氟甲苯衍生物及其制备方法-CN201010113108.3有效
发明人： S·蒙蒂尼;M·达拉瓦;A·古尔拉托 -专利权人：巴斯夫欧洲公司
申请日： 2005-12-01 - 公布日： 2010-11-24 - 主分类号： C07C205/58 文献下载
摘要：本发明提供一种制备式(IV)化合物的方法，其中Ro是氢原子或-NO2基团，所述方法包括将其中Ro如上定义的式(V)化合物与过量HF进行反应，任选地分离所述产物和/或任选地将其中Ro是H的式(IV)化合物进行硝化反应。本发明还提供了化合物2-氯-4-氟-5-硝基三氟甲苯。
甲苯衍生物及其制备方法

[发明专利]一种2-甲基-3-氟-6-硝基苯甲酸的合成方法-CN200910057123.8有效
发明人：张培权;肖贻崧;马昌友;刘世强;朱金龙;贺海鹰;陈曙辉 -专利权人：上海合全药业有限公司;上海药明康德新药开发有限公司
申请日： 2009-04-23 - 公布日： 2010-10-27 - 主分类号： C07C205/58 文献下载
摘要：本发明涉及一种重要医药中间体2-甲基-3-氟-6-硝基苯甲酸的合成方法。本发明提供了一种新颖的合成路线，能够从便宜、易得的原料快速方便地制备一种重要医药中间体。本工艺不仅产率高，而且也适合大规模生成。该工艺方法是从2-甲基-3-氟苯胺开始，硝化反应选择性地生成关键中间体N-(2-甲基-3-氟-6-硝基苯基)乙酰胺，乙酰基水解后得到2-甲基-3-氟-6-硝基苯胺；然后将胺基经重氮化反应生成2-溴-3-甲基-4-氟-硝基苯；溴代物在氰化亚铜作用下生成相应的氰基化合物；最后在硫酸和亚硝酸钠作用下得到2-甲基-3-氟-6-硝基苯甲酸。
一种甲基硝基苯甲酸合成方法

[发明专利]1,3－双(2,6－二硝基－4－三氟甲基苯氧基)苯的制备方法-CN200810035957.4无效
发明人：虞鑫海 -专利权人：东华大学
申请日： 2008-04-11 - 公布日： 2008-08-27 - 主分类号： C07C205/58 文献下载
摘要：本发明涉及一种1，3－双(2，6－二硝基－4－三氟甲基苯氧基)苯的制备方法，包括步骤：(1)摩尔比为1.0∶2.0～2.2的间苯二酚和2，6－二硝基－4－三氟甲基卤代苯，在成盐剂、有机溶剂体系中，加热回流分水反应6～18小时；(2)浓缩反应液，冷却反应物体系，加水，析出固体产物，过滤，洗涤，干燥，得到1，3－双(2，6－二硝基－4－三氟甲基苯氧基)苯晶体。本发明操作简单，产品收率和纯度高，溶剂回收方便，并可反复使用，三废少，环境友好，适宜于工业化生产。
硝基甲基苯氧基制备方法

[发明专利]1,4－双(2,6－二硝基－4－三氟甲基苯氧基)苯的制备方法-CN200810035958.9无效
发明人：虞鑫海 -专利权人：东华大学
申请日： 2008-04-11 - 公布日： 2008-08-27 - 主分类号： C07C205/58 文献下载
摘要：本发明涉及一种1，4－双(2，6－二硝基－4－三氟甲基苯氧基)苯的制备方法，包括步骤：(1)摩尔比为1.0∶2.0～2.2的对苯二酚和2，6－二硝基－4－三氟甲基卤代苯，在成盐剂、有机溶剂体系中，加热回流分水反应6～18小时；(2)浓缩反应液，冷却反应物体系，加水，析出固体产物，过滤，洗涤，干燥，得到1，4－双(2，6－二硝基－4－三氟甲基苯氧基)苯晶体。本发明操作简单，产品收率和纯度高，溶剂回收方便，并可反复使用，三废少，环境友好，适宜于工业化生产。
硝基甲基苯氧基制备方法

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