[发明专利]一种1,5-二(氯甲基)-3-氟苯的合成方法在审
| 申请号： | 201510920504.X | 申请日： | 2015-12-12 |
| 公开（公告）号： | CN105399632A | 公开（公告）日： | 2016-03-16 |
| 发明（设计）人： | 陈兴权 | 申请（专利权）人： | 常州大学 |
| 主分类号： | C07C201/10 | 分类号： | C07C201/10;C07C205/06;C07C209/36;C07C211/47;C07C17/093;C07C25/13;C07C17/14;C07C245/20 |
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| 地址： | 213164 *** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种1,5-二(氯甲基)-3-氟苯的合成方法，属于化学合成领域。本发明将3,5-二甲基氯苯中加入浓硫酸和发烟硝酸在冰浴中得3,5-二甲基硝基苯，再向其中加入乙醇和钯炭，向其中通入氢气，得到3,5-二甲基苯胺，再和四氟硼酸，冰浴在滴加亚硝酸钠溶液，滴加后过滤，得滤渣干燥，再加入分解，在加入水和石油醚蒸馏得到l,3-二(氯甲基)-5-氟苯。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 甲基 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种1,5‑二(氯甲基)‑3‑氟苯的合成方法，其特征在于1,5‑二(氯甲基)‑3‑氟苯的合成：(1)先在250mL的三口烧瓶中，向其中量取5～7mL质量分数95％浓硫酸和10～15mL发烟硝酸，在烧杯混合均匀后倒入恒压滴液漏斗里并塞好玻璃塞，量取40～50mL的3,5‑二甲基氯苯，倒入烧瓶中，并开动搅拌器，放入冰浴中，快速搅拌控制瓶中温度低于30℃，将三口烧瓶内反应液倒入已有加100mL水的烧杯中，充分搅拌洗涤后倒入分液漏斗中，静置，分层，取下面的有机相，在60～70℃下蒸馏，收集蒸馏物得3,5‑二甲基硝基苯；(2)取20～25mL上述制得的3,5‑二甲基硝基苯于250mL的高压釜中，并加入180～200mL乙醇和0.3～0.5g钯炭，在50～60℃下搅拌30～40min，搅拌后向高压釜中通入氢气，使釜中压力在0.3～0.5Mpa，电炉加热升温，在65～75℃下反应50～60min，反应结束后自然降温至室温，打开反应釜，将釜中的反应物倒入布氏漏斗上进行抽滤，将滤渣用无水乙醇洗涤2～4h后过滤，得3,5‑二甲基苯胺；(3)在250mL的三颈瓶中加入25～30mL上述制得的3,5‑二甲基苯胺，再加入60～80mL质量分数40％的四氟硼酸，放入冰盐浴冷却到‑5℃，在强烈搅拌下开始滴加10～12mL质量分数35％亚硝酸钠溶液，再继续搅拌30～40min，反应完成后倒出抽滤，将滤渣分别用冰水洗涤3～5次后过滤，将滤渣进行真空干燥，真空干燥后放在烧瓶中，放入100～120℃下加热分解，分解5～10min，再降温至70～80℃下保温30～40min，之后降温至室温向烧杯中加入固液比1:1的水和1:1的石油醚，搅拌10～15min后在110～120℃蒸馏30～40min，收集馏分得1,3‑二甲基‑5‑氟苯；(4)在三口烧瓶中加入20～25mL上述的1,3‑二甲基‑5‑氟苯，向其中加入2～4gN‑氯代丁二酰亚胺，在氨气的保护下在70～80℃下进行回流3～5h，回流后冷却至室温抽滤，得到l,3‑二(氯甲基)‑5‑氟苯。
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