[发明专利]一种氨基酸辅助制备手性多形体A富集的Beta沸石分子筛的方法在审
| 申请号： | 201710094696.2 | 申请日： | 2017-02-22 |
| 公开（公告）号： | CN106892435A | 公开（公告）日： | 2017-06-27 |
| 发明（设计）人： | 闫文付;鲁婷婷;于吉红;徐如人 | 申请（专利权）人： | 吉林大学 |
| 主分类号： | C01B37/02 | 分类号： | C01B37/02 |
| 代理公司： | 长春吉大专利代理有限责任公司22201 | 代理人： | 刘世纯,王恩远 |
| 地址： | 130012 吉*** | 国省代码： | 吉林;22 |
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| 摘要： | 一种氨基酸辅助制备手性多形体A富集的Beta沸石分子筛的方法，属于Beta沸石分子筛制备技术领域。该方法以硅源、模板剂四乙基氢氧化铵、固体氟源、固体氨基酸为原料，先将硅源、模板剂、去离子水混合使硅源充分水解后，脱除凝胶中的水得到干胶，再与固体氟源、固体氨基酸混合研磨得到均一粉末，进行水热晶化。将得到的水热晶化产物进行洗涤、固液分离、干燥以及焙烧，从而得到本发明所述的手性多形体A富集的Beta沸石分子筛。本发明中添加的氨基酸是生成A形体富集的Beta沸石的关键因素，可以为L‑组氨酸、L‑丙氨酸、L‑赖氨酸、甘氨酸等，本发明的方法能够制备出A形体富集的Beta沸石分子筛，在手性催化、手性分离等领域有巨大的应用前景。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 氨基酸 辅助 制备 手性 形体 富集 beta 分子筛 方法 | ||
【主权项】：
一种氨基酸辅助制备手性多形体A富集的Beta沸石分子筛的方法，其步骤如下：(1)将硅源、模板剂和去离子水按比例加入到反应容器中，在密闭、室温条件下搅拌均匀，使硅源完全水解；(2)将步骤(1)所得混合物在室温条件、敞开体系下搅拌至形成均一凝胶；(3)将步骤(2)所得凝胶进一步脱水干燥得到块状干胶，将所得块状干胶与固体氨基酸、固体氟源混合研磨成均一粉末，装入反应釜进行水热晶化；(4)将步骤(3)晶化产物从冷却到室温的反应釜中转移出来，将得到的固体用去离子水进行洗涤、分离、干燥后焙烧，从而得到手性多形体A富集的Beta沸石分子筛。
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其中，X为‑(CH2)n‑，n为1‑3中的任一整数；R1、R2、R3各自独立地为甲基、乙基、丙基或丁基；R4为由1‑20个碳原子、0‑5个氮原子、0‑3个氧原子和氢组成的有机基团。本发明提供的全硅微介孔分子筛复合材料具有更高的比表面积和介孔体积，改善了大分子底物在其孔道内部的扩散，分子筛的催化活性得到显著改善。
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- 本发明提供一种全硅DD3R分子筛的合成方法，包括以下步骤：首先将硅源、金刚烷胺、四乙基氢氧化铵和水混合得到分子筛合成前驱体或将硅源、金刚烷胺和水混合得到分子筛合成前驱体；然后在所述分子筛合成前驱体中加入晶种液，置于一定温度下进行晶化，经过滤、洗涤得到DD3R分子筛。本发明所述方法以金刚烷胺为模板剂，四乙基氢氧化铵为助模板剂，可以在二者含量极低的条件下，利用干凝胶法合成DD3R分子筛；同时，也可以在不加入四乙基氢氧化铵，只用少量金刚烷胺，在极低水含量条件下合成DD3R分子筛。此方法能在水和模板剂含量极低的条件下制备高结晶度的全硅DD3R分子筛，节约了原料成本，提高了晶化釜的利用效率，减少了废水和其它废物的排放。
- 外表面积增加的沸石SSZ-70-201480042560.1
- S·I·佐恩斯;T·M·达维斯 - 雪佛龙美国公司
- 2014-05-21 - 2016-03-16 - C01B37/02
- 公开一种将咪唑鎓阳离子作为结构导向剂与聚亚乙基亚胺改性剂联用制备SSZ-70沸石的方法，所述SSZ-70沸石的特征是其外表面积大于常规SSZ-70沸石。
- 一种湿法脱除多孔材料中有机模板剂的方法-201510310512.2
- 肖强;文俊俊 - 浙江师范大学
- 2015-06-09 - 2016-01-27 - C01B37/02
- 一种湿法脱除多孔材料中有机模板剂的方法，包括如下步骤：将含有机模板剂的多孔材料与浓硫酸混合搅拌，加入双氧水混合均匀，进行氧化消解；取出离心、洗涤回收固形物，干燥，得到脱除模板剂的多孔材料，其中，氧化消解温度：20～80℃，每次氧化消解时间：24～48小时，氧化消解次数：1～4次；双氧水浓度为30％，浓硫酸与双氧水的体积比为：3:1，多孔材料与浓硫酸的质量体积比为：1:120克/毫升。该方法操作温度低、步骤简单、脱除效率高。
- 一种制备亚微米全硅DD3R分子筛的方法-201510390345.7
- 张建明;李猛;张延风;林艳君;刘琛;胡登;白璐;曾高峰;孙予罕;肖亚宁;刘斌;王东飞 - 中国科学院上海高等研究院;山西潞安环保能源开发股份有限公司
- 2015-07-03 - 2015-11-04 - C01B37/02
- 本发明提供一种制备亚微米全硅DD3R分子筛的方法，包括以下步骤：1）将硅源、金刚烷胺、水和辅助模板剂混合得到晶体合成母液，搅拌老化；2）加入质量分数为0.01~5%的晶种，在120~220℃的条件下加热；所述辅助模板剂选自四甲基氢氧化铵、四乙基氢氧化铵、四乙基氟化铵、四乙基溴化铵、四丁基氢氧化铵和四丁基溴化铵中的一种或多种。本发明采用混合模板剂和加入晶种的方法，极大的缩短了晶化过程中的诱导期，增加了晶化速率，缩短了DD3R分子筛的合成周期，使其合成周期由现有技术中的25天缩短到3小时，且制得的DD3R分子筛晶体尺度均一，粒径小于1μm，产率接近100%，在吸附和分离领域具有极大的应用潜力。
- 全硅CHA分子筛的制备方法-201510362111.1
- 张建明;孙长春;李猛;林艳君;刘琛;胡登;曾高峰;张延风;孙予罕;肖亚宁;刘斌;王东飞 - 中国科学院上海高等研究院;山西潞安环保能源开发股份有限公司
- 2015-06-26 - 2015-09-23 - C01B37/02
- 本发明公开了一种全硅CHA分子筛的制备方法，步骤包括：合成全硅CHA分子筛晶体；2)将步骤1)合成的全硅CHA分子筛晶体用球磨机磨碎，得到粒径100～500纳米的晶种；3)用步骤2)所得晶种合成亚微米级全硅CHA分子筛。本发明采用晶种诱导的方法，以磨碎的全硅CHA分子筛为晶种，用干凝胶法合成亚微米级的全硅CHA分子筛晶体，不仅缩短了合成时间，而且提高了全硅CHA分子筛晶体颗粒的均匀度。
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