[发明专利]长链二元酸连续结晶设备、系统及连续结晶方法

摘要

本发明公开了一种长链二元酸连续结晶设备、系统及连续结晶方法。该连续结晶设备包括结晶装置和外循环装置；该连续结晶系统包括两个以上连续结晶设备；该连续结晶方法包括以下步骤：将长链二元酸溶液进行降温结晶，同时晶浆通过外循环进行换热，使换热前后晶浆温差为3℃以内。本发明的长链二元酸连续结晶方法可避免间歇结晶时在换热面上产生结垢的问题，同时阻止急速降温带来的爆发成核，利于长链二元酸晶体长大，且得到的晶体晶型好，大小形状均匀，色泽均一，晶体质量高；避免结晶过程恶化，且节约结晶时间，提高结晶效率，设备占地小，节约用地。

主权项

1.一种长链二元酸的连续结晶设备，所述连续结晶设备包括：结晶装置和外循环装置；所述结晶装置包括：结晶室、晶浆出口和晶浆入口；所述外循环装置包括：物料进口、换热装置、循环料入口和循环料出口；所述外循环装置的循环料入口连接所述结晶装置的晶浆出口，所述外循环装置的循环料出口连接所述结晶装置的晶浆入口。

2.如权利要求1所述的连续结晶设备，其特征在于：

所述换热装置位于所述循环料入口和所述循环料出口之间；所述换热装置为间壁式换热器或列管换热器；

和/或，所述物料进口位于所述循环料入口和所述换热器之间，或，位于所述换热器与所述循环料出口之间；

和/或，所述结晶装置的晶浆出口位于所述结晶装置的结晶室的上部，优选位于所述结晶室的侧壁；所述结晶装置的晶浆入口位于所述结晶装置的顶部。

3.一种长链二元酸的连续结晶系统，所述连续结晶系统包括两个以上如权利要求1或2所述的连续结晶设备，优选包括三个如权利要求1或2所述的连续结晶设备；

优选的，所述连续结晶设备串联连接，前一个结晶设备的物料出口连接下一个结晶设备的物料进口。

4.一种长链二元酸的连续结晶方法，所述连续结晶方法包括以下步骤：将长链二元酸溶液进行降温结晶，同时晶浆通过外循环进行换热，使换热前后晶浆温差为3℃以内。

5.如权利要求4所述的连续结晶方法，其特征在于：所述换热前后晶浆温度降低3℃以内，优选2℃以内。

6.如权利要求4或5所述的连续结晶方法，其特征在于：所述长链二元酸溶液经外循环进入结晶反应系统，进行结晶。

7.如权利要求4‑6任一项所述的连续结晶方法，其特征在于：所述长链二元酸溶液的温度高于T_饱和10‑30℃，所述T_饱和为：长链二元酸溶液在饱和溶解状态下对应的温度；

和/或，所述长链二元酸溶液的温度为高于所述晶浆温度10‑80℃，优选20‑60℃；

和/或，所述长链二元酸溶液的温度优选70‑100℃，更优选80‑95℃。

8.如权利要求4‑7任一项所述的连续结晶方法，其特征在于：单位时间内，晶浆外循环的循环量和长链二元酸溶液的进料量之比为(20‑600):1，优选为(30‑500):1，进一步优选为(60‑300):1，所述比例为质量比。

9.如权利要求4‑7任一项所述的连续结晶方法，其特征在于：在整个结晶反应系统中，物料的停留时间为4‑15h，优选为6‑12h，进一步优选为8‑10h；

和/或，出料晶浆的温度为30℃±2℃；

和/或，出料晶浆的固含量为15‑35％，更优选为20‑30％。

10.一种长链二元酸的多级连续结晶方法，其特征在于：将长链二元酸经多级如权利要求4‑9中任一项所述的连续结晶方法，进行结晶，即可；其中，上一级结晶得到的中间出料晶浆进入下一级结晶，在最后一级结晶中得出料晶浆；

其中，所述多级结晶的总循环量和进料量之比为(20‑600):1，优选为(30‑500):1，进一步优选为(60‑300):1，所述比例为质量比；

和/或，物料的总停留时间为4‑15h，优选为6‑12h，并进一步优选为8‑10h；

和/或，所述最后一级结晶的出料晶浆的温度为30℃±2℃。

11.如权里要求10所述的多级连续结晶方法，其特征在于：所述的多级连续结晶方法为三级连续结晶方法；

其中，所述三级结晶时，本发明的一个优选的技术方案，第一级结晶的循环量和进料量之比为(20‑150)：1；第二级结晶的循环量和进料量之比为(20‑200)：1；第三级结晶的循环量和进料量之比为(20‑300)：1；

和/或，每一级结晶的停留时间为1h以上，优选2‑4h，更优选为2.5‑3h；

和/或，第一级结晶的温度为73℃±5℃，和/或，第二级结晶的为58℃±5℃，和/或，第三级结晶的温度为30℃±2℃。

12.如权利要求4‑11任一项所述的结晶方法，其特征在于：所述的连续结晶方法还包括将晶体分离的步骤；

优选的，所述的连续结晶方法还包括将分离的晶体进行水洗的步骤；

优选的，所述的连续结晶方法还包括将分离的晶体或水洗的晶体进行干燥的步骤；

优选的，在水洗和干燥之间还可以包括甩干的步骤。

13.如权利要求4‑9中任一项所述的连续结晶方法，其特征在于：所述的连续结晶方法在如权利要求1或2所述的长链二元酸的连续结晶设备中进行。

14.如权利要求10或11所述的连续结晶方法，其特征在于：所述的多级连续结晶方法在如权利要求3所述的长链二元酸的连续结晶系统中进行。

15.如权利要求1或2所述的长链二元酸的连续结晶设备在进行长链二元酸的连续结晶方法中的应用。

16.如权利要求3所述的长链二元酸的连续结晶系统在进行长链二元酸的多级连续结晶方法中的应用。