[发明专利]一种硫代氨基咪唑啉类缓蚀剂的制备方法有效
| 申请号： | 201610963067.4 | 申请日： | 2016-11-04 |
| 公开（公告）号： | CN106554312B | 公开（公告）日： | 2019-03-26 |
| 发明（设计）人： | 李志元;王素芳;徐慧;丁秋炜;丁舒;滕厚开 | 申请（专利权）人： | 中海油天津化工研究设计院有限公司;中海油能源发展股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D233/06 | 分类号： | C07D233/06;C07D233/16;C09K8/54;C23F11/14 |
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| 地址： | 300131 天*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种硫代氨基咪唑啉类缓蚀剂的制备方法，该制备方法以有机酸和有机胺为反应原料，经两步脱水，合成咪唑啉中间体，再用CS2把咪唑啉中间体转化为硫代氨基咪唑啉类缓蚀剂。本发明制备方法所合成的硫代氨基盐咪唑啉缓蚀剂是一种阴离子咪唑啉缓蚀剂，其缓蚀性能良好，可以和油田常用阻垢剂聚羧酸类产品配伍使用。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 氨基 咪唑 啉类缓蚀剂 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种硫代氨基咪唑啉类缓蚀剂的制备方法，其特征在于：工艺步骤如下：步骤一：咪唑啉的合成在氮气保护下，向带有温度计、搅拌器、冷凝管和分水器的四口瓶中依次准确称量有机酸和有机胺,其摩尔比为1:0.8‑1.5，同时向反应器中加入干燥的苯类溶剂，反应物与苯类溶剂的质量比为1:0.5‑1；升温在120℃～140℃下回流1h～4h，分离出酰胺化反应生成的水；再逐渐升温至140℃～210℃保温1h～2h，蒸除溶剂和未反应完的原料；然后逐渐升温至210℃～250℃保温2h～4h，蒸出环化反应生成的水；最后将反应物冷却，得到咪唑啉；所述苯类溶剂为甲苯、二甲苯；步骤二：硫代氨基咪唑啉盐的合成向带有温度计、搅拌器、冷凝管的四口瓶中依次加入步骤一得到的咪唑啉和醇类溶剂，打开机械搅拌，在0℃～40℃下，将CS2和碱同时加入到反应器中，在此温度下，搅拌反应0.5～2h，冷却得到棕红色硫代氨基咪唑啉类缓蚀剂；所述咪唑啉与醇类溶剂的质量比为1:0.5‑1；具体反应式如下：![]()
其中：R＝‑Ph,环烷基,‑C11H23，‑C8H17，‑C15H31，十七碳‑9‑烯基，顺二十一碳‑13‑烯基；n＝1～8时，咪唑啉：CS2：碱的反应摩尔比＝1：1～n+1：1～n+1；CS2：碱的反应摩尔比＝1：1；当碱为氨水时；M＝NH4；当碱为NaOH时；M＝Na；当碱为KOH时；M＝K。
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- 本发明公开了一种咪唑啉化合物的制备方法，包括以下步骤：(1)在高压反应釜中加入酯类物质和取代乙二胺，通入氮气置换后，开启搅拌，在温度为100～150℃，压力为0.2～1.0Mpa的条件下进行酰胺化反应，得到含烷基酰胺以及副产物双烷基酰胺的反应液；(2)将步骤(1)得到的反应液转入精馏器中，首先常压脱去步骤(1)反应中产生的醇，然后在温度为50～150℃，绝对压力20±2kPa梯度减压至1±0.02kPa的条件下，减压脱水成环；(3)将步骤(2)得到的产物精馏纯化分离双烷基酰胺，得到咪唑啉化合物。上述的制备方法，无需使用催化剂、工艺简单；制备的咪唑啉化合物纯度高，水份含量低、杂质含量少，适合工业化生产。
- 阳离子型电迁移性咪唑啉系混凝土钢筋阻锈剂的制备方法及制备装置-201210424795.X
- 韦江雄;费飞龙;余其俊;艾志勇;胡捷 - 华南理工大学
- 2012-10-30 - 2013-02-13 - C07D233/06
- 本发明公开了一种阳离子型电迁移性咪唑啉系混凝土钢筋阻锈剂的制备方法，包括以下步骤：（1）利用C5～C18的脂肪酸与二乙烯三胺合成咪唑啉；（2）将摩尔比为1：（1.0～1.2）咪唑啉与季铵化试剂（氯乙酸钠、环氧氯丙烷、环氧乙烷、氯乙酸乙醇铵盐、3-氯-2-羟基丙磺酸钠等），在温度为70～90℃、pH值3～4的条件下进行阳离子化反应，反应时间为6～8h，得到阳离子型电迁移性咪唑啉系混凝土钢筋阻锈剂。本发明的阳离子型电迁移性咪唑啉系混凝土钢筋阻锈剂，既能应用于新建混凝土结构，又能应用于已建混凝土结构的钢筋修复；属于无损修复，迁移速度快且环境友好。
- 一种阳离子型电迁移性咪唑啉季铵盐及其应用-201210425608.X
- 韦江雄;费飞龙;余其俊;艾志勇;胡捷 - 华南理工大学
- 2012-10-30 - 2013-02-13 - C07D233/06
- 本发明公开了一种阳离子型电迁移性咪唑啉季铵盐，通过以下方法制得：（1）通过C5～C18的脂肪酸与二乙烯三胺合成咪唑啉；（2）将摩尔比为1：（1.0～1.2）咪唑啉与季铵化试剂（氯乙酸钠、环氧氯丙烷、环氧乙烷、氯乙酸乙醇铵盐、3-氯-2-羟基丙磺酸钠），在温度为70～90℃、pH值3～4的条件下进行阳离子化反应，反应时间为6～8h，得到阳离子型电迁移性咪唑啉季铵盐。本发明用作混凝土钢筋阻锈剂，既能应用于新建混凝土结构，又能应用于已建混凝土结构的钢筋修复；属于无损修复，迁移速度快且环境友好。
- 一种无盐型水溶性咪唑啉缓蚀剂制备方法和应用-201210325424.6
- 石顺存;刘汉文;唐子龙;刘小平;李筱芳 - 湖南科技大学
- 2012-09-05 - 2013-01-02 - C07D233/06
- 一种无盐型水溶性咪唑啉缓蚀剂制备方法和应用，先将环烷酸与有机多胺经缩合脱水反应生成咪唑啉，再将所得咪唑啉在缚酸剂作用下与丙烯酸发生加成反应，即生成无盐型水溶性咪唑啉；是一种缓蚀性能优异、性价比高的新型无盐型水溶性咪唑啉缓蚀剂的制备方法。并将其作为HCl—H2S—H2O腐蚀体系的缓蚀剂。
- 轴手性咪唑盐化合物及其制备方法-201110008913.4
- 祝诗发;王朝 - 华南理工大学
- 2011-01-14 - 2011-05-25 - C07D233/06
- 本发明提供轴手性咪唑盐化合物及其制备方法，该类轴手性咪唑盐化合物具体结构式为
本发明制备方法的具体技术方案为：联萘轴手性二胺化合物溶于醇酸混合溶剂中进行酸化反应，蒸发除去溶剂得固体中间产物；所述固体中间产物在含P2O5的干燥器中干燥后，在惰性气体保护下再溶于原酸三烷基酯中反应；反应完成后待反应液冷却至室温并析出固体产品，再将所述固体产品过滤后用Et2O洗涤得到。所述醇为无水甲醇或无水乙醇；所述酸为氢卤酸、HBF4、HPF6或HOTf中的任一种。本发明的轴手性咪唑盐化合物可以应用于不对称氧化、不对称偶联反应中、不对称加成反应中。
- 一种咪唑啉类离子液体及其制备方法和用途-201010572379.5
- 高海翔;周文峰;周志强 - 中国农业大学
- 2010-11-29 - 2011-05-11 - C07D233/06
- 本发明公开了属于离子液体及其制备领域的一种咪唑啉类离子液体及其制备方法和用途。该离子液体的结构式为
其中：R，R’，R”相同或不同，且分别、单独或共同具有如下含义：(1)H；(2)具有1～20个C原子的直链或支链烷烃；X-为以下阴离子中的一种：I-、Br-、Cl-、BF4-、PF6-、CF3SO3-、NO3-、N(CF3SO2)2-、CF3CO2-、C(CF3SO2)3-、CH3(C6H4)SO3-、N(CN)2-、CH3CO2-、CH3OSO3-、C2H5OSO3-。本发明还公开了咪唑啉类离子液体的制备方法及用途。该咪唑啉类离子液体具有易合成、熔点低、热稳定性好等优点。
- 专利分类
