[发明专利]基于聚乙二醇相转移催化剂合成月桂酰氨基酸钠的方法有效
申请号: | 201610808022.X | 申请日: | 2016-09-08 |
公开(公告)号: | CN106397250B | 公开(公告)日: | 2018-04-13 |
发明(设计)人: | 李今微;喻名强 | 申请(专利权)人: | 长沙普济生物科技股份有限公司 |
主分类号: | C07C231/12 | 分类号: | C07C231/12;C07C233/47 |
代理公司: | 长沙市融智专利事务所43114 | 代理人: | 魏娟 |
地址: | 410329 湖南省长*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | 本发明公开了一种基于聚乙二醇相转移催化剂合成月桂酰氨基酸钠的方法,该方法是将月桂酰氨基酸和固体氢氧化钠,在乙醇介质中,于聚乙二醇相转移催化剂催化下反应,得到月桂酰氨基酸钠溶液,所述月桂酰氨基酸钠溶液依次经过冷却结晶、过滤、干燥,得到月桂酰氨基酸钠晶体;该方法以固体氢氧化钠为原料,避免了传统氢氧化钠溶液带入水分,产品收率更高;同时解决了氢氧化钠遇乙醇在较高温度时变黄,导致产品发黄的问题;PEG‑400的加入,增加了氢氧化钠在乙醇中的溶解度,同时催化反应的进行,大大提高了反应效率;乙醇和PEG‑400通过常压蒸馏回收再利用,工艺路线简单、环保,符合绿色化工生产要求。 | ||
搜索关键词: | 基于 聚乙二醇 转移 催化剂 合成 月桂 氨基酸 方法 | ||
【主权项】:
基于聚乙二醇相转移催化剂合成月桂酰氨基酸钠的方法,其特征在于:月桂酰氨基酸和固体氢氧化钠,在乙醇介质中,于聚乙二醇相转移催化剂催化下反应,得到月桂酰氨基酸钠溶液,所述月桂酰氨基酸钠溶液依次经过冷却结晶、过滤、干燥,得到月桂酰氨基酸钠晶体;所述乙醇介质的用量为月桂酰氨基酸质量的1~5倍;所述的聚乙二醇为PEG‑400。
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- 一种苄胺衍生物烯基化的方法,涉及有机合成方法学领域,其采用五氟苯甲酰化后的苄胺化合物作为反应底物,在金属催化剂和氧化剂的作用下,与丙烯酸酯反应,得到胺甲基苯乙烯化合物。该反应的收率较好,选择性高,原子经济性较佳。产物胺甲基苯乙烯化合物可以进一步经过水解后得到同时具备氨基和双键的药物中间体,具有较大的应用潜力。
- 二元合金催化合成3-氨基-4-甲氧基乙酰苯胺的方法-201610629622.X
- 卢志鹏;殷恒波;薛武平;王爱丽 - 江苏大学
- 2016-08-03 - 2019-04-30 - C07C231/12
- 本发明涉及一种纳米铜/银二元合金催化剂催化加氢3‑硝基‑4‑甲氧基乙酰苯胺(NMA)合成3‑氨基‑4‑甲氧基乙酰苯胺的方法,属于纳米催化领域。本发明所述反应在高压反应釜内进行,催化剂作用下,提供氢气为氢源。反应过程中该催化剂具有高活性,高选择性,并且催化剂不易失活,具有良好的使用稳定性。
- 一种抗焦虑药劳拉西泮中间体简便合成工艺-201811614739.6
- 赵小林;崔家乙;艾杨保;汪金柱;赵兵;廖朝庭 - 南京诺希生物科技有限公司
- 2018-12-27 - 2019-04-26 - C07C231/12
- 本发明公开了一种抗焦虑药劳拉西泮中间体简便合成工艺,取N‑(2‑氯乙基)乙酰胺、三乙胺、二氯甲烷投入反应瓶中;在冰水浴中搅拌,滴加邻硝基苄氯的DCM溶液,撤去冰水浴;分液;二氯甲烷萃取,合并有机相;干燥;减压浓缩至干,得化合物(1);与醋酸、乙醇一起投入反应瓶搅拌,加入铁粉升温反应;用甲苯萃取两次,合并有机相;干燥;过滤,滤液收集,得化合物(2)的甲苯溶液;与碘化钾一起搅拌,保温至原料反应完全;用甲苯萃取水相一次,合并有机相;干燥;过滤,滤液收集,减压浓缩至干;加入甲叔醚,回流打浆,降温析料;过滤,得终产品;两步收率84.2%,纯度99%,本发明原材料简单易得、操作简单方便,收率较高,三废少,适合工业化生产。
- 一种左旋米那普伦非对映异构体的制备方法-201910128024.8
- 夏季红;孙冲;于慧 - 南京恩泰医药科技有限公司
- 2019-02-21 - 2019-04-26 - C07C231/12
- 本发明的一种左旋米那普伦非对映异构体的制备方法,以苯乙腈和R‑环氧氯丙烷或S‑环氧氯丙烷为起始物料,经过碱性条件下环烷基化,分离得到(1S,2S)‑2‑羟甲基‑1‑苯基环丙羧酸或(1R,2R)‑2‑羟甲基‑1‑苯基环丙羧酸,与乙酸酐反应得到乙酯后发生氯代反应,与二甲胺形成二甲基酰胺,水解后得到(1S,2S)‑2‑羟甲基‑N,N‑二乙基‑1‑苯基环丙酰胺或(1R,2R)‑2‑羟甲基‑N,N‑二乙基‑1‑苯基环丙酰胺,经过氯代后,与邻苯二甲酰亚胺钾反应,水合肼脱除邻苯二甲酰基,得到左旋米那普仑非对映异构体。本发明方法简单,变量易于控制,能够高效地制备出左旋米那普伦非对映异构体。并且制得的左旋米那普伦非对映异构体纯度较高。
- 专利分类