[发明专利]一种制备并连续供应亚硝酸甲酯气体的方法有效
| 申请号： | 201610668940.7 | 申请日： | 2016-08-16 |
| 公开（公告）号： | CN106278900B | 公开（公告）日： | 2018-04-10 |
| 发明（设计）人： | 姚元根;黄园园;潘鹏斌;张鑫;覃业燕;陈健珊;郭榕 | 申请（专利权）人： | 中国科学院福建物质结构研究所 |
| 主分类号： | C07C201/04 | 分类号： | C07C201/04;C07C203/00 |
| 代理公司： | 北京思海天达知识产权代理有限公司11203 | 代理人： | 何俊玲 |
| 地址： | 350002 福建*** | 国省代码： | 福建;35 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种制备并连续供应亚硝酸甲酯气体的方法。所采用的方法是用亚硝酸钠、硫酸和甲醇在反应釜内反应生成亚硝酸甲酯气体；通过控制与反应釜连接的回流冷凝器的温度，使甲醇冷凝回到反应釜，并且亚硝酸甲酯气体溶解到甲醇中。通过调节反应釜的加热温度和恒温水槽的温度，来调控亚硝酸甲酯气体的释放速度及缓冲罐中亚硝酸甲酯气体的压力，实现为后续反应连续供气。通过调节反应釜以及缓冲罐的体积，实现供应各种规模的CO气相氧化偶联合成草酸二甲酯反应装置使用。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 制备 连续 供应 亚硝酸 气体 方法 | ||
【主权项】：
一种制备并连续供应亚硝酸甲酯气体的方法，具体步骤如下：(1)将配制好的亚硝酸钠水溶液加入亚硝酸盐储罐中，将硫酸和甲醇混合溶液加入硫酸与甲醇储罐；通过往两储罐中通入氮气产生压力，将储罐中的原料压入反应釜内，原料加入完毕，关闭两储罐与反应釜之间的阀门，同时打开冷凝器与缓冲罐之间的阀门；(2)步骤(1)反应釜反应产生的气体经过回流冷凝器，甲醇和水蒸气在回流冷凝器中被冷凝回流到反应釜内，系统中的亚硝酸甲酯气体大部分溶解在冷凝回流的甲醇溶液中，小部分暂存在缓冲罐中；回流冷凝温度为‑10‑0℃；(3)加热提高反应釜内温度，使溶解在甲醇中的亚硝酸甲酯持续不断释放，通过供气口供给后续反应使用；此时缓冲罐内压力保持在一个相对稳定值，当缓冲罐内的压力不断下降时，表明反应釜内溶解在甲醇中的亚硝酸甲酯气体释放完全，此时关闭反应釜与缓冲罐之间的阀门，将反应釜内的废液经底部出口排出到废液桶；重复步骤(1)如此往复实现持续供应亚硝酸甲酯气体；在反应釜重新加料过程，缓冲罐中暂存的亚硝酸甲酯气体仍能维持供气，使供气连续进行。
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