[发明专利]一种吡唑醚菌酯的结晶处理工艺在审
| 申请号： | 201610525011.0 | 申请日： | 2016-07-02 |
| 公开（公告）号： | CN106008349A | 公开（公告）日： | 2016-10-12 |
| 发明（设计）人： | 黄金祥;过学军;吴建平;胡明宏;唐修德;程伟家;李红卫;徐小兵;杨志伟;高焰兵 | 申请（专利权）人： | 安徽广信农化股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D231/22 | 分类号： | C07D231/22 |
| 代理公司： | 合肥鼎途知识产权代理事务所(普通合伙) 34122 | 代理人： | 叶丹 |
| 地址： | 242200 安*** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | 一种吡唑醚菌酯的结晶处理工艺，其特征在于，处理工艺包括以下步骤：(1)对吡唑醚菌酯粗品溶液进行精馏、过滤、水洗后，转移到计量泵上的储液装置中，设置计量泵的流速，流出的溶液经硅胶柱进行过柱分离，重复过柱分离3‑4次，再收集分离后的溶液进行高压抽滤；(2)使用异丙醇溶剂和正庚烷对步骤1高压抽滤后的滤液进行结晶处理；(3)离心母液回收利用，离心固体经水洗干燥后，即可得到纯化后的吡唑醚菌酯。本发明通过将初步处理后的滤液进行过柱分离，可以提高吡唑醚菌酯的纯度；通过计量泵控制过柱时的流速，从而进一步提高产品纯度；结晶操作时加入异丙醇和正庚烷，常温下即可形成吡唑醚菌酯的结晶晶核。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 吡唑 醚菌酯 结晶 处理 工艺 | ||
【主权项】：
一种吡唑醚菌酯的结晶处理工艺，其特征在于，处理工艺包括以下步骤：(1)预处理：将1重量份的吡唑醚菌酯粗品溶液经精馏、过滤、水洗后，转移到计量泵上的储液装置中，设置计量泵的流速为10mL/min，流出的溶液经硅胶柱进行过柱分离，重复过柱分离3‑4次，再收集分离后的溶液进行高压抽滤；(2)结晶：将步骤1高压抽滤后的滤液转移至搪玻璃材质的结晶釜内，再缓慢滴加异丙醇溶剂，进行常温搅拌，当滤液不再呈现油状，继续滴加异丙醇，体系为黄色浑浊，再滴加几滴正庚烷，停止搅拌，静置使体系分层，上层为红色透明液体，下层为黄色结晶固体；(3)将步骤2中分层后的物质全部转移至离心机中进行离心，离心母液转移至母液回收釜内回收利用，离心固体经水洗干燥后，即可得到纯化后的吡唑醚菌酯。
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