[发明专利]一种结晶提纯3‑氯代苯酐的方法

摘要

本发明涉及一种结晶提纯3‑氯代苯酐的方法。搅拌作用下，将含有3‑氯代苯酐的氯代苯酐混合物与混合溶剂混合，加热至55～65℃，使混合物完全溶解；然后采用冷却结晶的方式将物料降温至5～15℃，获得3‑氯代苯酐的晶体悬浊液，过滤、溶剂洗涤、干燥，获得3‑氯代苯酐晶体产品。本发明利用3‑氯代苯酐与其他氯代苯酐产品在不同溶剂中的溶解度的差异，通过选择混合溶剂种类和组成比例、同时控制结晶操作条件，从而有效保证结晶产品的纯度和收率。可以获得纯度99.0％以上、结晶收率70.8％以上的3‑氯代苯酐结晶产品。本发明方法的操作温度低，能耗少，得到3‑氯代苯酐产品纯度高、收率高，可操作性强，具有较高的工业应用价值。

主权项

一种结晶提纯3‑氯代苯酐的方法，其特征是：搅拌作用下，将含有3‑氯代苯酐的氯代苯酐混合物与混合溶剂混合，加热至55～65℃，使混合物完全溶解；然后采用冷却结晶的方式将物料降温至5～15℃，获得3‑氯代苯酐的晶体悬浊液，过滤、溶剂洗涤、干燥，获得3‑氯代苯酐晶体产品；所述的混合溶剂由溶剂A和溶剂B两部分组成，其中溶剂A选自甲醇、乙醇、乙酸甲酯、乙酸乙酯或1,4‑二氧六环中的一种，溶剂B选自四氯化碳、环己烷、正己烷、石油醚或叔戊醇中的一种，溶剂A和溶剂B的质量比为1.5～3:1；所述的冷却结晶过程中，先以2～6℃/h的降温速率，将物料降温至20～35℃，析出晶体，恒温0.5～1h，然后以5～10℃/h的降温速率，降温至5～15℃，恒温0.5～1h；所述的氯代苯酐混合物中3‑氯代苯酐质量占混合物总质量的60％以上。