[发明专利]一种3-氟代苯酐的制备方法有效
| 申请号： | 201210587181.3 | 申请日： | 2012-12-16 |
| 公开（公告）号： | CN103012340A | 公开（公告）日： | 2013-04-03 |
| 发明（设计）人： | 吕亮;吴雪妹;王玉林;陈剑君;吾国强 | 申请（专利权）人： | 衢州学院 |
| 主分类号： | C07D307/89 | 分类号： | C07D307/89 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 324000 *** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种3-氟代苯酐的制备方法。以氟化氢的有机络合物为氟化试剂，将3-氯代苯酐将3-氯代苯酐进行均相氟化制备3-氟代苯酐，依次包括下述步骤：1)氟化反应：在四口烧瓶中，加入3-氯代苯酐、氟化试剂，通氮气保护下反应，利用气相色谱监控反应进程，当3-氯代苯酐转化率达98.0％以上时，终止反应；2)反应液后处理：将反应液倾倒入冰水中，析出固体，充分搅拌混合，过滤，固体用冰水淋洗，真空干燥得3-氟代苯酐粗品；3)提纯：将粗品依次用一定量的芳烃和长碳链烷烃充分洗涤，抽滤，真空干燥得3-氟代苯酐纯品，熔点为159-161℃。采用本发明的制备方法生产3-氟代苯酐，具有氟化效率高，产品纯度好，收率高，环境友好等优点。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 氟代苯酐 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种3‑氟代苯酐的制备方法，其特征在于：以氟化氢的有机络合物为氟化试剂，将3‑氯代苯酐进行均相氟化制备3‑氟代苯酐，具体的所述方法步骤如下：1)氟化反应在四口烧瓶中，加入3‑氯代苯酐、氟化试剂，通氮气保护，在一定温度下反应，利用气相色谱监控反应进程，当3‑氯代苯酐转化率达98.0％以上时，终止反应；2)反应液后处理：将反应液倾倒入一定体积量的冰水中，析出固体，充分搅拌混合，过滤，固体用冰水淋洗，真空干燥得3‑氟代苯酐粗品；3)提纯：将粗品依次用一定量的芳烃和长碳链烷烃充分洗涤，抽滤，真空干燥得3‑氟代苯酐纯品，熔点为159‑161℃。
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- 2018-05-04 - 2018-10-19 - C07D307/89
- 本发明提供了一种甲基六氢苯酐连续生产装置及甲基六氢苯酐连续生产方法。所述甲基六氢苯酐的连续生产装置包括依次连通的：原料罐区、移料泵、原料预加热器、加氢反应器、气液分离罐、反应产物泵、再沸器、塔底循环泵、精馏塔、塔顶冷凝器、塔顶回流罐、成品泵，以及成品罐。本发明甲基六氢苯酐连续生产装置可以实现由甲基四氢苯酐到甲基六氢苯酐的连续生产，从而简化了甲基六氢苯酐的生产流程，同时也能够降低甲基六氢苯酐的生产成本。
- 具有氮封机构的苯酐装置-201721843317.7
- 赵明;徐赵明;严大江;贾建伟 - 新阳科技集团有限公司
- 2017-12-25 - 2018-10-16 - C07D307/89
- 本实用新型属于苯酐生产设备技术领域，具体涉及具有氮封机构的苯酐装置，包括邻苯原料罐、连通邻苯原料罐的外部氮气供应管路，邻苯原料罐设有氮气入口、平衡口，氮气供应管路通过供气支路连通至少两个邻苯原料罐的氮气入口，供气支路上设有调节供气量的进气阀组，进气阀组后侧的供气支路上设有与邻苯原料罐为并联关系的平衡氮气原料罐的放空阀组，进气阀组包括进气可调阀组、旁路进气阀组，放空阀组包括放空可调阀组、旁路放空阀组，平衡口连通有平衡管路，能够有效平衡原料罐内压力，避免邻苯蒸汽挥发、及避免空气进入罐内，且氮气冲入量可分程控制，氮封效果好，氮气利用率高。
- 一种4;4’-二(3;4-二甲酸酐苯甲酰基)联苯的制备方法-201810752299.4
- 宋琤;唐传超;洪慧铭;宋才生 - 江西师范大学
- 2018-07-10 - 2018-10-09 - C07D307/89
- 本发明涉及一种4,4’‑二(3,4‑二甲酸酐苯甲酰基)联苯的制备方法，具体以邻二甲苯、联苯二甲酰氯为原料、四氯乙烷为溶剂，无水三氯化铝为催化剂，经低温酰基化及重结晶等制得4,4’‑二（3,4‑二甲基苯甲酰基）联苯；其后经吡啶、次氯酸钠及高锰酸钾催化氧化制得4,4’‑二（3,4‑二甲羧基苯甲酰基）联苯；其后再经180~220℃真空脱水、二氯亚砜/二氯乙烷回流，所得产物用二氯乙烷洗涤、干燥，制得4,4’‑二（3,4‑二甲酸酐苯甲酰基）联苯。本发明制备原料丰富，工艺简便，避免了使用强腐蚀性浓硝酸作为氧化剂和高温、高压工艺，产品纯度及收率高，作为单体可制得热氧化稳定性、机械力学性能更为优良的聚酰亚胺材料。
- 六氢苯酐生产装置-201721867257.2
- 王林敏;国海光;孙海霞;刘洋洋;王素素;黄雍;孙兵 - 上海迅凯新材料科技有限公司
- 2017-12-27 - 2018-08-03 - C07D307/89
- 本实用新型公开了一种六氢苯酐生产装置，包含加氢搅拌釜、催化剂反冲管、出料阀和主过滤器，所述主过滤器设置在所述加氢搅拌釜内，所述出料阀一端连接所述主过滤器，所述出料阀另一端连接所述催化剂反冲管，所述催化剂反冲管连接有自动加压装置，利用自动加压装置向所述催化剂反冲管加压，冲出所述主过滤器中的加氢催化剂，使加氢催化剂重新回到加氢搅拌釜中，实现加氢催化剂反复利用，提高了加氢催化剂的利用率，且防止主过滤器因加氢催化剂阻塞造成连续化生产的中断，提高了生产的自动化连续程度。
- 采用薄膜蒸发器进行蒸馏提纯制备偏苯三酸酐酰氯的方法-201710055945.7
- 薛居强;张聪聪;黄桂青;张泰铭;王荣海;韩楠楠;王军;李光辉;孙庆民;张际亮;石余飞 - 山东凯盛新材料股份有限公司
- 2017-01-25 - 2018-07-31 - C07D307/89
- 本发明属于精细化学中间体有机合成技术领域，具体涉及一种采用薄膜蒸发器进行蒸馏提纯制备偏苯三酸酐酰氯的方法。所述的方法是以偏苯三酸酐、氯化亚砜为原料，在三正丁基膦催化剂作用下于溶剂中进行回流反应，反应结束后得到反应液，反应液先经减压蒸馏去除溶剂和过量氯化亚砜，再经薄膜蒸发器蒸馏分离提纯，冷却得到偏苯三酸酐酰氯。本发明具有工艺简单，产品纯度高，溶剂和氯化亚砜可循环利用等优点，适合工业化生产。
- 一种混合异构双醚四甲酸二酐的制备方法-201610682023.4
- 张鑫;陈海波 - 万华化学集团股份有限公司
- 2016-08-17 - 2018-07-10 - C07D307/89
- 本发明提供了一种混合异构双醚四甲酸二酐的制备方法，包括以下步骤：a)在加压和加热条件下，混合异构N‑苯基‑N’‑苯基‑双醚双酞酰亚胺固体在碱性水溶液中水解，生成油水两相混合液；分离油相后，脱水降温后得到糊状固液混合物；b)向步骤a)得到的糊状固液混合物中加入无机酸，得到粘稠的混合异构双醚四甲酸胶体溶液；向胶体溶液中加入有机酸，使胶体溶液中的粘稠悬浮物分散为粉末状悬浮物；c)向步骤b)得到的粉末状悬浮物中加入弱水溶性溶剂，将体系加热，完全脱除水和步骤b)中加入的有机酸，热过滤除去体系中的盐，滤液降温后得到含有混合异构双醚四甲酸二酐的固体析出物。
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