[发明专利]一种2,4-二氯-3,5-二甲基苯酚结晶纯化分离工艺在审
申请号: | 201610028000.1 | 申请日: | 2016-01-15 |
公开(公告)号: | CN106977375A | 公开(公告)日: | 2017-07-25 |
发明(设计)人: | 陈健明;崔迎祥;庄磊 | 申请(专利权)人: | 江苏焕鑫新材料股份有限公司 |
主分类号: | C07C37/84 | 分类号: | C07C37/84;C07C39/30 |
代理公司: | 无锡互维知识产权代理有限公司32236 | 代理人: | 王爱伟 |
地址: | 224100 江苏省盐城*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明公开一种2,4-二氯-3,5-二甲基苯酚结晶纯化分离工艺,包括如下步骤准备反应液反应液中的活性物2,4-二氯-3,5-二甲基苯酚的含量为75%以上;中和反应液,通过10%的碳酸钠溶液调节反应液的pH值为9~10;分相将上述中和后的反应液分相,分离出油相A和水相A;换热将油相A升温至85~95℃;结晶将换热后的油相A结晶,得成品。本发明工艺流畅、操作简便,降低了作业者的劳动强度,在结晶过程中获得的轻组分A、轻组分B和粗品都可以进行循环使用,既不会分解也不会造成环境污染,原料的使用率较高,而且不会产生有机焦油废料,环境友好,产品的收率较高,降低了生产成本。 | ||
搜索关键词: | 一种 甲基 苯酚 结晶 纯化 分离 工艺 | ||
【主权项】:
一种2,4‑二氯‑3,5‑二甲基苯酚结晶纯化分离工艺,其特征在于,包括如下步骤:准备反应液:所述反应液中的活性物2,4‑二氯‑3,5‑二甲基苯酚的含量为75%以上;中和反应液,通过10%的碳酸钠溶液调节反应液的pH值为9~10;分相:将上述中和后的反应液分相,分离出油相A和水相A;换热:将油相A升温至85~95℃;结晶:将换热后的油相A以5~8℃/h的速度降温至25~30℃,得轻组分A,以5℃/h的速度升温至65℃,再以2~3℃/h的速率升温至70℃,得轻组分B,以5℃/h的速率升温至90℃,取样分析,当活性物含量达到98%,得粗品A,升温至96~98℃并保温1小时,得成品。
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