[发明专利]一种2,4-二氯-3,5-二甲基苯酚结晶纯化分离工艺

说明书

技术领域

本发明属于提纯工艺，更具体涉及一种2,4-二氯-3,5-二甲基苯酚结晶纯化分离工艺。

背景技术

2,4-二氯-3,5-二甲基苯酚为3,5-二甲基苯酚产品下游深加工的一种杀菌剂，对多种病原微生物都有一定的灭杀作用，主要应用于日化领域，可以和其他杀毒剂进行复配使用。在20℃水中溶解度为0.2g/L，在碱性水溶液中溶解，易溶于醇、醚、酮等有机溶剂。

2005年第三届全国(丽江)防霉防菌技术研讨及产品交流会论文汇编中倪亭、袁万泰和钱建华的《氯代间二甲酚系列防霉抗菌剂研制报告》中介绍了“氯代间二甲酚系列产品，包括对氯间二甲酚PCMX,2，4-二氯-3，5-二甲基苯酚DCMX，以及将PCMX和DCMX的混合物PXDX三种产品。同时介绍了氯代间二甲酚系列防霉抗菌剂的物理化学性质、防霉抗菌效果以及氯代间二甲酚系列产品合成工艺”。

虽然对3,5-二甲基苯酚产品下游处理方法很多，但是合成2,4-二氯-3,5-二甲基苯酚这一产品是一种十分经济有效的处理手段，一般来说使用精馏手段进行提纯是一种常见的方法。

但对该产品使用精馏工艺进行提纯，会有质量分数为10-15％的有机焦油产生，会对环境造成严重的污染，而且产品的收率也会大大降低。同时精馏提纯工艺会导致该产品发生分解释放出氯离子，对金属设备造成较为严重的腐蚀，质量也难以得到控制。

发明内容

为了解决上述技术问题，本发明提供一种过程流畅、操作简便、作业强度较低的2,4-二氯-3,5-二甲基苯酚结晶纯化分离工艺。

本发明的技术方案如下：

一种2,4-二氯-3,5-二甲基苯酚结晶纯化分离工艺，包括如下步骤：

准备反应液：反应液中的活性物2,4-二氯-3,5-二甲基苯酚的含量为75％以上；

中和反应液，通过10％的碳酸钠溶液调节反应液的pH值为9～10；

分相：将上述中和后的反应液分相，分离出油相A和水相A；

换热：将油相A升温至85～95℃；

结晶：将换热后的油相A以5～8℃/h的速度降温至25～30℃，得轻组分A，以5℃/h的速度升温至65℃，再以2～3℃/h的速率升温至70℃，得轻组分B，以5℃/h的速率升温至90℃，取样分析，当活性物含量达到98％，得粗品A，结晶器升温至96～98℃并保温1小时，得成品。

在一些实施方式中，水相A与碳酸钠复配为用于调节反应液的pH值的10％碳酸钠溶液。

在一些实施方式中，将轻组分A分相得油相B和水相B，油相B作为制作反应液的原料，水相B与碳酸钠复配为用于调节反应液的pH值的10％碳酸钠溶液。

在一些实施方式中，将轻组分B通过常压精馏塔可分离得前馏分和粗品B，前馏分作为制作反应液的原料，粗品B加入油相A中再次结晶。

在一些实施方式中，粗品A加入油相A中进行再次结晶。

在一些实施方式中，反应液通过串联的两级油水分离器进行分离。

其有益效果为：本发明工艺流畅、操作简便，降低了作业者的劳动强度，在结晶过程中获得的轻组分A、轻组分B和粗品都可以进行循环使用，既不会分解也不会造成环境污染，原料的使用率较高，而且不会产生有机焦油废料，环境友好，产品的收率较高，降低了生产成本。

附图说明

图1是本发明一种2,4-二氯-3,5-二甲基苯酚结晶纯化分离工艺一实施方式的流程示意图。

具体实施方式