[发明专利]一种2,4-二氯-3,5-二甲基苯酚结晶纯化分离工艺

权利要求书

1.一种2,4-二氯-3,5-二甲基苯酚结晶纯化分离工艺，其特征在于，包括如下步骤：

准备反应液：所述反应液中的活性物2,4-二氯-3,5-二甲基苯酚的含量为75％以上；

中和反应液，通过10％的碳酸钠溶液调节反应液的pH值为9～10；

分相：将上述中和后的反应液分相，分离出油相A和水相A；

换热：将油相A升温至85～95℃；

结晶：将换热后的油相A以5～8℃/h的速度降温至25～30℃，得轻组分A，以5℃/h的速度升温至65℃，再以2～3℃/h的速率升温至70℃，得轻组分B，以5℃/h的速率升温至90℃，取样分析，当活性物含量达到98％，得粗品A，升温至96～98℃并保温1小时，得成品。

2.根据权利要求1所述的2,4-二氯-3,5-二甲基苯酚结晶纯化分离工艺，其特征在于，所述水相A与碳酸钠复配为用于调节反应液的pH值的10％碳酸钠溶液。

3.根据权利要求1所述的2,4-二氯-3,5-二甲基苯酚结晶纯化分离工艺，其特征在于，将所述轻组分A分相得油相B和水相B，所述油相B作为制作反应液的原料，所述水相B与碳酸钠复配为用于调节反应液的pH值的10％碳酸钠溶液。

4.根据权利要求1所述的2,4-二氯-3,5-二甲基苯酚结晶纯化分离工艺，其特征在于，将所述轻组分B通过常压精馏塔可分离得前馏分和粗品B，所述前馏分作为制作反应液的原料，所述粗品B加入油相A中再次结晶。

5.根据权利要求1所述的2,4-二氯-3,5-二甲基苯酚结晶纯化分离工艺，其特征在于，所述粗品A加入油相A中进行再次结晶。

6.根据权利要求1所述的2,4-二氯-3,5-二甲基苯酚结晶纯化分离工艺，其特征在于，所述反应液通过串联的两级油水分离器进行分离。