[发明专利]一种硼掺杂单颗粒层纳米金刚石薄膜及其制备方法在审

申请号：	201510779488.7	申请日：	2015-11-13
公开（公告）号：	CN105316648A	公开（公告）日：	2016-02-10
发明（设计）人：	胡晓君;杭鹏杰;俞浩	申请（专利权）人：	浙江工业大学
主分类号：	C23C16/27	分类号：	C23C16/27;C23C14/48;C23C14/58;C02F1/467;C02F101/34
代理公司：	杭州天正专利事务所有限公司 33201	代理人：	黄美娟;王晓普
地址：	310014 浙江省***	国省代码：	浙江;33
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摘要：	本发明公开了一种硼掺杂单颗粒层纳米金刚石薄膜的制备方法，包括以下步骤：(1)采用热丝化学气相沉积方法，在单晶硅衬底上制备厚度为300-600nm的单颗粒层纳米金刚石薄膜；(2)采用离子注入方法，在步骤(1)中得到的单颗粒层纳米金刚石薄膜中注入硼离子，得到硼离子注入的薄膜；(3)将步骤(2)中得到的硼离子注入的薄膜真空退火，即制得所述硼掺杂单颗粒层纳米金刚石薄膜。本发明制备的硼掺杂单颗粒层纳米金刚石薄膜，具有优异的电化学性能，特别具有较好的电化学催化性能，可用于有机废水的电化学催化氧化处理中。
搜索关键词：	一种掺杂颗粒纳米金刚石薄膜及其制备方法
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【主权项】：

一种硼掺杂单颗粒层纳米金刚石薄膜的制备方法，其特征在于所述方法包括以下步骤：(1)采用热丝化学气相沉积方法，在单晶硅衬底上制备厚度为300‑600nm的单颗粒层纳米金刚石薄膜；(2)采用离子注入方法，在步骤(1)中得到的单颗粒层纳米金刚石薄膜中注入硼离子，得到硼离子注入的薄膜；(3)将步骤(2)中得到的硼离子注入的薄膜真空退火，即制得所述硼掺杂单颗粒层纳米金刚石薄膜。

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摘要：本发明公开了一种纳米金刚石涂层硬质合金材料的制备方法，采用化学气相沉积法在上述硬质合金基体前处理体表面沉积纳米金刚石层，制得纳米金刚石涂层，具体工艺为：在压力为2～15kPa，温度为600℃～2500℃条件下，以H₂、CH₄或H₂、C₂H₆和Ar为反应气体源在硬质合金基体前处理体上反应5～10小时形成纳米金刚石涂层，其中，CH₄和C₂H₆气体体积分别占总反应气体源体积的1％～5％；所述纳米金刚石涂层中的纳米金刚石颗粒的平均粒径小于100nm；所述纳米金刚石厚度达到6μm以上。本发明通过改变沉积气体压力、气体种类和含量、沉积温度来调控金刚石涂层晶粒大小，通过金刚石涂层晶粒纳米化，实现金刚石涂层韧性和金刚石涂层与硬质合金基体结合性的提升，得到高结合强度。

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摘要：本发明公开了一种利用铜膜图形化制作纳米金刚石膜的方法，包含如下步骤：首先，先后用无水乙醇和去离子水对硅衬底进行超声波清洗，然后用纳米金刚石微粉的乙醇悬浊液对硅衬底进行超声波预处理，干燥；将与纳米金刚石膜的形状、大小一致的模板放置在硅衬底表面；在未被模板覆盖的硅衬底区域镀铜膜；移除模板；放入真空腔体内，通入工作气体，利用等离子体化学气相沉积的方法，低温下在未覆盖铜膜的位置沉积纳米金刚石膜；真空冷却，去真空，利用浓硝酸和氢氟酸的混合溶液腐蚀铜膜和硅衬底得到图形化了的纳米金刚石膜。本发明可以简单、易操作的制备出表面平整光滑，机械强度高的图形化纳米金刚石膜。

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摘要：本实用新型涉及金刚石膜生长领域，尤其涉及一种多功能金刚石薄膜的热丝化学气相沉积装置。该装置主要包括：绝缘层一、导电层一、内孔工件、气体喷淋头、热丝一、气体喷淋环、热丝二、基片、导电层二、绝缘层二、反应腔体、外部气源、直流加热电源二、直流加热电源一、偏压电源一、偏压电源二、调速电机、抽真空系统、水冷样品台二、水冷样品台一、真空测控系统等。本实用新型既可以实现在工件内孔快速、均匀沉积金刚石薄膜，又可以实现在大面积基片上快速、均匀沉积金刚石薄膜，沉积时反应气体消耗量低，沉积过程中能测控热丝的温度、工件表面的温度和反应腔内的压强，能准确控制金刚石薄膜沉积各项主要工艺参数，工艺重复性好。

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摘要：本发明公开了提供一种石墨加热化学气相沉积超纳米金刚石的设备，包括样品台组件、进气系统、石墨加热器组件,样品台组件的样品台用于放置待沉积基片，进气系统用于提供反应气体，石墨加热器组件包括石墨块和加热组件，石墨块位于所述样品台组件的样品台上方，且与样品台相向的加热端的结构与待加工基片上表面形状相同；石墨块上开设有若干导流孔，导流孔用于供所述进气系统的反应气体通过所述石墨块到达待沉积基片的上方；加热组件用于加热石墨块。本发明设置可以在异形基片上沉积膜厚、织构和性能一致、高质量的超纳米晶金刚石膜，用作高强度、耐磨的保护膜和功能性薄膜等，也可以制造异形结构的超纳米晶金刚石零部件。

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摘要：本发明涉及金刚石膜生长领域，尤其涉及一种金刚石薄膜连续制备使用的HFCVD设备及其镀膜方法。该设备主要包括：左室插板阀、左薄膜生长室、左室水冷电极、左室热丝架、左室热丝、左室传动辊、左室支架、进出样室支架、右室支架、右室传动辊、右室热丝、右室热丝架、右室水冷电极、右薄膜生长室、右室插板阀、进样室传动辊、进出样室、基片、基片台、基片行走车。热丝采用垂直布局，在加热和镀膜过程中不会弯曲变形，与基体距离稳定，提高镀膜质量和金刚石膜的均匀性，实现连续制备金刚石薄膜，保证碳化后的灯丝不再断裂，减少重新安装灯丝、抽真空、碳化灯丝、真空室充气等辅助时间，大大提高金刚石膜的制备效率。

一种金刚石复合片以及一种窗体-201821364591.0
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申请日： 2018-08-23 - 公布日： 2019-10-15 - 主分类号： C23C16/27
摘要：本申请公开了一种金刚石复合片，所述金刚石复合片包括单晶金刚石片和多晶金刚石膜；所述单晶金刚石片在所述金刚石复合片的中心，所述多晶金刚石膜包裹所述单晶金刚石片的外缘表面。该金刚石复合片结构由于中心采用高品质大尺寸单晶金刚石片，介质损耗低，热导率高，断裂强度高，可以承受兆瓦级微波功率而不断裂，而且寿命长。

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摘要：本发明公开了一种超细纳米晶金刚石精密刀具及其制造方法。本发明的刀具包括刀柄和金刚石刀，其中金刚石刀由自支撑超细纳米晶金刚石厚膜制成，该厚膜的厚度为100‑3000微米，其中1纳米≤金刚石晶粒尺寸≤20纳米。本发明采用化学气相沉积的方法，在硅基板上生长超细纳米晶金刚石，然后将硅基板与金刚石分离，获得自支撑超细纳米晶金刚石厚膜，经激光切割，焊接至刀体上，再经开刃、粗磨、精磨，获得超细纳米晶金刚石精密刀具。

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申请日： 2019-07-24 - 公布日： 2019-10-11 - 主分类号： C23C16/27
摘要：本发明公开了一种纳米金刚石涂层的制备方法，包括以下步骤：模具预处理；采用热丝CVD沉积设备使热丝升温至2100～3000℃；进入形核阶段，调节热丝反应压力为4.0～6.0kPa，并输入氢气和甲烷的混合气体，混合气体的流量为1800～2300ml/min，甲烷的体积份数为2～4％，反应时间为40～80min；当模具内孔的温度达到1100～1300℃时，进入生长阶段，调节反应压力为2.5～3.5kPa，并输入氢气和甲烷的混合气体，混合气体的流量为1800～2300ml/min，甲烷的体积份数为1～3％，反应时间为300～420min。本发明在形核阶段和生长阶段内将热丝温度、气体流量以及加热时间的各参数设定调节好，使各参数相互配合从而实现金刚石涂层晶粒纳米化，使金刚石薄膜涂层形貌连续、均匀、致密，并提高了模具内孔的表面光洁度，提高了成品率。

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摘要：本发明属于化学气相沉积领域，并公开了一种热丝化学气相沉积设备。本设备包括反应腔体，支撑台架，腔体上盖采用翻盖式结构，腔体四周布置了两个翻盖式观察窗，腔体内部零部件包括金属热丝、热丝架、弹簧拉紧装置、热丝电极、钼板基座、进气口及抽气口，热丝架为双层结构，通过连接弹簧拉伸装置保持金属热丝的紧绷，反应腔体共焊接五条冷却水道，分别分布于盖板、腔体侧壁上部、腔体外壁下部、弹簧装置连接块以及下底板，冷却水道中通入冷却水用于带走沉积实验产生的热量；支撑台架是反应腔体的载体。通过本发明，增强热丝化学气相沉积过程的便捷性和安全性，提高设备的沉积效率。

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摘要：本发明是一种热丝固定装置及金刚石薄膜生长设备，涉及金刚石薄膜制备技术领域，为解决现有热丝气相沉积法制备金刚石薄膜的过程中，无法对温度场进行有效控制，从而无法获得品质良好的金刚石薄膜的问题而设计。该热丝固定装置包括至少一个用于固定热丝的丝架，至少一个丝架上安装有测温元件承载架，测温元件承载架用于安装测温元件，以对镀膜的环境温度进行测量，测温元件承载架滑动安装于丝架，安装于测温元件承载架的测温元件能够伸入镀膜区间。该金刚石薄膜生长设备包括上述热丝固定装置。本发明提供的热丝固定装置及金刚石薄膜生长设备用于在衬底上获得品质良好的金刚石薄膜。

油水分离金刚石涂层金属网的制备方法、金属网沉积涂层装置、金刚石涂层金属网及其应用-201810202142.4
发明人：唐永炳;李星星;王陶;黄磊;杨扬 -专利权人：深圳先进技术研究院
申请日： 2018-03-12 - 公布日： 2019-09-20 - 主分类号： C23C16/27
摘要：本发明公开了一种油水分离金刚石涂层金属网的制备方法、金属网沉积涂层装置、金刚石涂层金属网及其应用，涉及油水分离金属网技术领域。金刚石涂层金属网的制备方法包括以下步骤：采用热丝化学气相沉积法在金属网表面沉积金刚石涂层。本发明还提供了用于上述热丝化学气相沉积的金属网沉积涂层装置。本发明缓解了目前金属网应用于油水分离存在成本高、使用寿命短、油水分离种类有限以及功能容易失效的问题。本发明通过热丝化学气相沉积法以及金属网沉积涂层装置生长纳米金刚石有效避免了金属网在沉积过程中的变形。该方法成膜速率快，制备工艺简单、工艺稳定、成本低，适合工业化生产和大规模工业化使用，得到的金属网油水分离效率高、使用寿命长。

微波等离子反应装置以及微波等离子反应系统-201810181821.8
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摘要：本发明提供的一种微波等离子反应装置以及微波等离子反应系统，涉及金刚石制造技术领域，包括装置腔体；装置腔体包括上腔体和下腔体，上腔体设置在下腔体的上部；装置腔体上设置有进气口和至少一个出气口；上腔体内设置有第一微波反射体和第二微波反射体；第一微波反射体设置在上腔体的顶部，第二微波反射体设置在第一微波反射体的内部；下腔体的底部设置有天线外导体和天线内导体；天线内导体设置在天线外导体的内部；天线内导体的顶部形成有沉积台，沉积台上设置有基片，基片上设置有等离子体。在上述技术方案中，该微波等离子反应装置在用来制造金刚石材料的时候，可以提高装置的运行能力，在高功率条件下进行高品质金刚石材料的合成。

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摘要：本申请公开了一种高品质的钛基掺硼金刚石薄膜电极的制备工艺，其具体步骤如下：(1)、清洗：对衬体进行清洗；(2)、喷丸处理：利用喷丸机对清洗后的衬体进行喷丸处理；(3)、电化学氧化：将喷丸后的衬体浸润在电解池中进行氧化处理；(4)、种金刚石晶种：将氧化后的衬体浸入掺硼金刚石晶种液中；(5)、化学气相沉积：将种金刚石晶种后的衬体放置于热丝CVD腔室中。该高品质的钛基掺硼金刚石薄膜电极的制备工艺大大降低金刚石电极生产成本，提高了金刚石薄膜与钛衬体之间的结合力，延长了使用寿命长，制造工艺简单的同时提高量产效率。

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摘要：本实用新型提供了一种热丝化学气相沉积用基片台及热丝化学气相沉积装置，涉及涂层沉积设备技术领域。该基片台上设置有用于承载基体的承载面，承载面为斜面且承载面距热丝之间的距离呈梯度变化；通过上述基片台特定结构的设置，使得置于基片台承载面上的基体在沉积过程中，基体表面能够得到形核密度呈梯度变化的薄膜或者涂层；且该基片台结构简单，使用便利，可满足不同梯度涂层的沉积需求。本实用新型还提供一种热丝化学气相沉积装置，包括上述热丝化学气相沉积用基片台。鉴于上述基片台所具有的优势，使得包含上述基片台的热丝化学气相沉积装置也具有同样的优势，为基体上薄膜或者涂层的梯度沉积提供了工业基础。

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申请日： 2018-12-18 - 公布日： 2019-08-23 - 主分类号： C23C16/27
摘要：本实用新型提供了一种钛合金复合材料、外科植入物和医疗器械，涉及钛合金复合材料技术领域。该钛合金复合材料包括钛合金基底和形成在钛合金基底表面的金刚石涂层，金刚石涂层包括微米金刚石和纳米金刚石层，微米金刚石在钛合金基底表面非连续分布，纳米金刚石层形成于钛合金基底未分布有微米金刚石的表面以及微米金刚石表面，该金刚石涂层具有一定的杀菌抑菌作用，同时具有稳定的物理化学性质，以及较低的摩擦系数、较高的硬度和弹性模量，使得该金刚石涂层与钛合金基底复合形成的钛合金复合材料具有优良的生物相容性、杀菌抑菌效用以及耐腐蚀和耐磨损性能。本实用新型还提供了一种外科植入物和医疗器械，其具有良好的医学应用前景。

一种利用粒子束调控技术制备多孔掺杂类金刚石薄膜的方法-201610037867.3
发明人：张旭;周晗;吴先映;廖斌;英敏菊 -专利权人：北京师范大学
申请日： 2016-01-21 - 公布日： 2019-08-20 - 主分类号： C23C16/27
摘要：一种利用粒子束调控技术制备掺杂多孔类金刚石(DLC)薄膜的方法，属于无机纳米材料领域。该发明利用磁过滤阴极弧沉积装置，以镍源为阴极，以含碳气体为前驱气体，在一定的粒子束参数条件下沉积碳基镍纳米复合薄膜，其结构为镍金属颗粒分散在周围的非晶碳相中，仅有少量的镍原子掺杂在非晶碳相中。将制备好的薄膜材料用化学溶液腐蚀，去除薄膜中的镍金属相而保留非晶碳相和其中掺杂的镍原子，用去离子水冲洗后即可得到掺杂多孔DLC薄膜。通过对实验中的粒子束参数进行控制，即实现孔隙直径、孔隙密度、薄膜中SP3键相对含量以及掺杂量均可调控的掺杂多孔DLC薄膜材料。该方法操作简单，制备周期短并可实现掺杂多孔DLC薄膜材料的大批量生产。

一种基于碳化后超声处理的钛基金刚石涂层结合力增强方法-201910547130.X
发明人：徐锋;高继业;马震宇;施莉莉;王雪;左敦稳 -专利权人：南京航空航天大学
申请日： 2019-06-24 - 公布日： 2019-08-16 - 主分类号： C23C16/27
摘要：一种基于碳化后超声处理的钛基金刚石涂层结合力增强方法，其特征是它的主要步骤有：首先使用砂纸打磨钛衬底表面以去除表面氧化层和油污，之后超声清洗衬底表面，其次采用喷砂机对衬底表面进行喷砂处理，之后采用化学气相沉积设备对衬底进行碳化处理，然后对碳化后的衬底置于金刚石微粉丙酮悬浊液中超声震荡，最后，将超声清洗并吹干后的钛衬底置于化学气相沉积设备中进行金刚石涂层制备。本发明工艺简单，操作容易，且相对于传统喷砂后随即超声震荡预处理等方法，膜基结合性能得到了明显改善。

用于制备大面积金刚石薄膜的热壁热丝CVD的装置-201910474119.5
发明人：不公告发明人 -专利权人：杭州睿清环保科技有限公司
申请日： 2019-06-03 - 公布日： 2019-08-02 - 主分类号： C23C16/27
摘要：本发明涉及一种用于制备大面积金刚石薄膜的热壁热丝CVD的装置，包括包括密闭的反应腔室（1），绝热壁（2），反应腔室密封法兰前盖（3），反应腔室密封法兰后盖（4），热丝支架（5），样品支架（6），反应气瓶（13），电源（12），真空泵（11），冷却循环水机（14），热丝（10），隔热前置挡板（9），隔热后置挡板（7）和电阻丝（8）。由于绝热壁（2）与反应腔室（1）直接安置了用于加热的电阻丝（8），可以实现整个腔室的温度均匀的维持在700℃以上。与现有的技术相比，本发明能够实现大面积的金刚石薄膜的生产，提升了大面积的金刚石薄膜的质量。

电感耦合等离子体沉积金刚石的方法-201710107276.3
发明人：孙元成;宋学富;杜秀蓉;张晓强 -专利权人：中国建筑材料科学研究总院
申请日： 2017-02-27 - 公布日： 2019-07-30 - 主分类号： C23C16/27
摘要：本发明是关于一种电感耦合等离子体沉积金刚石的方法，采用氩气，氢气和甲烷混合气体为等离子体源气体，通过气体流量控制器进入气体分流器；利用输入功率≥100kW的高频设备提供频率为1‑8MHz的高频振荡电流，产生高频电磁场，形成高频等离子体；所述高频等离子体进入沉积系统中将沉积基体加热，得到沉积金刚石；其中气体分流器的出口为环形分布的小孔阵列。本发明利用大功率电感耦合高频等离子体作为激活热源，采用化学气相沉积法制备金刚石，以较高速率制备大面积、高质量金刚石。

薄膜沉积装置及系统-201821225981.X
发明人：刘金章;杨欣泽 -专利权人：北京蜃景光电科技有限公司
申请日： 2018-08-01 - 公布日： 2019-07-30 - 主分类号： C23C16/27
摘要：本实用新型公开了薄膜沉积装置及系统，涉及薄膜沉积技术领域。本实用新型提供的薄膜沉积装置包括水平底座、沉积组件、加热组件、混气组件及抽真空组件。沉积组件包括沉积室、支架、基片台、衬底及升降机构，升降机构使沉积室升降，沉积室能够与水平底座密封连接并围成密封的沉积空间。沉积室设置有第一进气口和第二进气口，混气组件与第一进气口密封连接，抽真空组件与第二进气口密封连接。加热组件包括均位于沉积空间内的电热丝和二导电支撑柱。本实用新型还提供一种包括薄膜沉积装置的薄膜沉积系统。本实用新型提供的薄膜沉积装置及系统装配方便，具有良好的沉积速度和均匀性，能够保证金刚石薄膜产品的质量，也能够保证电热丝的使用寿命。

一种MPCVD金刚石膜基片-201821433611.5
发明人：龚闯;吴剑波;朱长征;余斌 -专利权人：上海征世科技有限公司
申请日： 2018-09-03 - 公布日： 2019-07-30 - 主分类号： C23C16/27
摘要：本实用新型公开了一种MPCVD金刚石膜基片，所述MPCVD金刚石膜基片包括MPCVD金刚石层，所述金刚石层两侧分别设有相对称的卡槽，每个卡槽内内嵌有泡沫铝层，所述金刚石层两侧分别焊接有第一散热层和第二散热层，所述第一散热层上设有第一连接柱，所述第二散热层上设有第二连接柱，所述MPCVD金刚石膜基片还包括第一硬质合金层和第二硬质合金层，所述第一硬质合金层上设有第一连接槽，所述第一连接槽与第一连接柱可拆卸连接，所述第二硬质合金层上设有第二连接槽，所述第二连接槽与第二连接柱可拆卸连接。本实用新型大大提高了MPCVDCVD金刚石基片的强度，并且散热效率非常好。

一种铝镁合金镀膜方法-201910497853.3
发明人：王春梅;安超;米涛;闫晓金;陶颖;苏泽盛;李忠磊 -专利权人：北华航天工业学院
申请日： 2019-06-10 - 公布日： 2019-07-26 - 主分类号： C23C16/27
摘要：本发明公开了一种铝镁合金镀膜方法，本发明采用在铝镁合金工件表面镀制一层碳化铬层，再镀制一层金刚石膜的方法，使镀膜层与铝镁合金工件基体之间具有很好的附着力，有效提高了工件的硬度、强度、耐磨性和韧性，本发明的镀膜方法，工艺简单、高效，具有推广应用的价值。

专利分类

C 化学；冶金

C23 对金属材料的镀覆；用金属材料对材料的镀覆；表面化学处理；金属材料的扩散处理；真空蒸发法、溅射法、离子注入法或化学气相沉积法的一般镀覆；金属材料腐蚀或积垢的一般抑制
C23C 对金属材料的镀覆；用金属材料对材料的镀覆；表面扩散法，化学转化或置换法的金属材料表面处理；真空蒸发法、溅射法、离子注入法或化学气相沉积法的一般镀覆
C23C16-00 通过气态化合物分解且表面材料的反应产物不留存于镀层中的化学镀覆，例如化学气相沉积
C23C16-01 .在临时基体上，例如在随后通过浸蚀除去的基体上
C23C16-02 .待镀材料的预处理
C23C16-04 .局部表面上的镀覆，例如使用掩蔽物的
C23C16-06 .以金属材料的沉积为特征的
C23C16-22 .以沉积金属材料以外之无机材料为特征的

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[发明专利]一种硼掺杂单颗粒层纳米金刚石薄膜及其制备方法在审

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