[发明专利]一种红色基B的制备方法有效
| 申请号： | 201510524320.1 | 申请日： | 2015-08-24 |
| 公开（公告）号： | CN105061232B | 公开（公告）日： | 2017-10-03 |
| 发明（设计）人： | 张正富;易元龙 | 申请（专利权）人： | 响水恒利达科技化工有限公司 |
| 主分类号： | C07C217/84 | 分类号： | C07C217/84;C07C213/08 |
| 代理公司： | 苏州创元专利商标事务所有限公司32103 | 代理人： | 孙仿卫,汪青 |
| 地址： | 224631 江苏省盐城*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种红色基B的制备方法，将邻氨基苯甲醚和甲酸在酰化反应溶剂的存在下，在80~102℃下进行甲酰化反应，反应结束后经过滤得到邻甲酰胺苯甲醚；将邻甲酰胺苯甲醚加入到硫酸溶液中，在控制反应体系的温度为0~70℃时，向所述的反应体系中加入硝酸进行硝化反应，反应结束后，经过滤得到2‑甲氧基‑4‑硝基甲酰苯胺；将2‑甲氧基‑4‑硝基甲酰苯胺在硫酸和水的存在下，在80~120℃下进行水解反应，反应结束后，进行分离、用纯碱调节pH为6~7，然后过滤得到所述的红色基B。本发明产品收率高，成本低，质量好，副产物少，大大降低了红色基B生产过程中所产生的废水，符合清洁生产要求，操作简便，便于工业化。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 红色 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种红色基B的制备方法，其特征在于：包括依次进行的如下步骤：（1）、将邻氨基苯甲醚加入到酰化反应溶剂中，然后加入甲酸，升温至80~102℃，反应2~4h，反应结束后，蒸馏回收过量的甲酸和酰化反应溶剂，残余物加水搅拌0.5~1.5h，然后静置1.5~2.5h，过滤得到邻甲酰胺苯甲醚；所述的邻氨基苯甲醚与所述的甲酸的投料摩尔比为1：1.3~1.5；（2）、向反应器中加入硫酸溶液，边搅拌边加入步骤（1）得到的所述的邻甲酰胺苯甲醚，在0~70℃下，向反应器中滴加硝酸，于1~2h滴加完毕，控制反应温度为35~45℃，保温反应1~2h，反应结束后，加水稀释至硫酸质量浓度为50~65%，升温至80~120℃，鼓泡吹脱剩余的硝酸后，降温至15~30℃，过滤得到2‑甲氧基‑4‑硝基甲酰苯胺，收集滤液并回用于硝化反应；所述的硝酸与所述的邻甲酰胺苯甲醚的投料摩尔比为1.05~1.75：1；所述的硫酸溶液为质量浓度为96%~98%的浓硫酸，或者为硝化反应结束后过滤得到的滤液经脱硝、浓缩至硫酸质量浓度为89~96%的溶液与质量浓度为98%的浓硫酸按体积比为4~5：1的比例混合形成；所述的邻甲酰胺苯甲醚与所述的硫酸溶液的投料质量比为1：1.7~8；所述的硝酸为质量浓度为90~98%的发烟硝酸；（3）、向反应容器中加入步骤（2）得到的所述的2‑甲氧基‑4‑硝基甲酰苯胺、硫酸和水，升温至80~120℃，反应8~10小时，然后过滤，滤饼加水升温至50~60℃，然后用纯碱调节pH为6~7，过滤、烘干得到所述的红色基B，其中，所述的硫酸与所述的2‑甲氧基‑4‑硝基甲酰苯胺的投料摩尔比为2~2.5：1。
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- 本发明提供一种具有下述结构式的氟代化合物，其作为一种氟代药物中间体，具有广泛的用途，
式中，R选自C1～C6的烷基。本发明同时提供一种上述氟代化合物的制备方法，该制备方法至少具有以下优点：反应条件温和，原料价廉易得，每步反应收率高，纯化方法简单，产品纯度高等。
- 一种1,3-二(2,4-二氨基苯氧基)丙烷盐酸盐的生产工艺-201310301584.1
- 袁顺福;宗凯;袁郡;范琳;俞志平 - 宜兴市新宇化工有限公司
- 2013-07-18 - 2015-01-21 - C07C217/84
- 本发明公开了一种1,3-二(2,4-二氨基苯氧基)丙烷盐酸盐的生产工艺，在原有的生产工艺的基础上，通过增加新步骤：在反应锅内加入自来水，开动搅拌，再加入1,3-二(2,4-二氨基苯氧基)丙烷盐酸盐缩合产物，升温后，滴加液碱，控制温度并搅拌，搅拌结束，趁热放料抽滤，用净水漂洗，漂洗至指定pH值，抽干离心，然后进行烘干。本发明的生产工艺能把杂质充分溶解在水中除掉，而产品在水中不溶，这样既没有减少产品的收率，同时又除掉了所需控制的杂质。
- 2-氨基-4-(β-羟乙基氨基)苯甲醚及其硫酸盐的制备方法-201410382792.3
- 叶炯英;潘志军;戴学明;夏杰;朱炯 - 浙江鼎龙化工有限公司
- 2014-08-06 - 2014-11-19 - C07C217/84
- 本发明涉及一种2-氨基-4-(β-羟乙基氨基)苯甲醚及其硫酸盐的制备方法，采用3-硝基对氟苯胺为原料，经过亲核取代生成3-硝基-4-甲氧基苯胺，3-硝基-4-甲氧基苯胺再与氯甲酸氯乙酯缩合后水解脱羧一锅法合成2-硝基-4-(β-羟乙基氨基)苯甲醚，然后经加氢还原反应得到目标产品2-氨基-4-(β-羟乙基氨基)苯甲醚，其再与硫酸成盐得到2-氨基-4-(β-羟乙基氨基)苯甲醚硫酸盐。本发明具有产品质量高、收率好、合成原料易得、工艺稳定、三废排放少、成本低、经济性好等优点。
- 连续液相催化加氢还原生产对氨基苯甲(乙)醚的装置及方法-201410361808.2
- 石祖嘉;臧维东;吴安农;章燕军;郭奎;沈学军;龚雷 - 淮安嘉诚高新化工股份有限公司
- 2014-07-28 - 2014-11-12 - C07C217/84
- 本发明公开了连续液相催化加氢还原生产对氨基苯甲(乙)醚的装置及方法，将对硝基苯甲（乙）醚、催化剂投入加氢反应器内布好底料，依次用氮气和氢气将系统置换干净；开启进料阀，将对硝基苯甲（乙）醚连续送入加氢反应器，对硝基苯甲（乙）醚、贵金属催化剂的质量比1：0.001-0.005，通入氢气，进行加氢反应，反应温度为60-100℃、压力为1.0-2.0MPa；氢化液通过循环泵首先进入换热器，再经过错流过滤器，催化剂和部分氢化液与新鲜原料一起进入喷射器去循环，另一部分氢化液连续采出，经后处理得到对硝氨苯甲（乙）醚。本发明生产周期短，收率高，质量稳定，生产成本低，设备效率高，生产连续化。
- 烷烃胺的N-芳基化方法-201410097302.5
- 王德平;邝代治;张复兴 - 衡阳师范学院
- 2014-03-17 - 2014-06-04 - C07C217/84
- 本发明公开了一种烷烃胺的N-芳基化方法，属于化学合成技术领域。该方法以2-吡啶酮肟化合物为添加剂，以CuI作为催化剂，在碱和溶剂的存在下，使烷烃胺与芳香化合物Ar-X反应，使烷烃胺的N芳基化。该方法能很好地促进N-芳基化反应的进行，使烷烃胺类化合物与碘代芳香化合物在水溶液中的氮芳基化反应得以在室温下进行，溴代芳香化合物的氮芳基化反应在65℃进行；同时，该2-吡啶酮肟类化合物可以促使许多含有各种官能团的化合物发生乌尔曼偶联反应，尤其是能在室温下水溶液中高效合成N-甲基苯胺及N’N-二甲基苯胺类化合物，有很宽的底物适用范围，有很好的应用前景。
- 一种4-二氟甲氧基苯胺的制备方法-201410101363.4
- 马伯扬 - 沈阳市满维化工有限公司
- 2014-03-19 - 2014-05-28 - C07C217/84
- 本发明公开了一种4-二氟甲氧基苯胺的制备方法，该制备方法的步骤为：首先，将4-硝基苯酚于氢氧化钠反应生产对乙酰氨基苯酚钠，然后在碱性条件下再和二氟一氯甲烷反应生成4-二氟甲氧基硝基苯；4-二氟甲氧基硝基苯在三氧化铁和活性碳共同催化下，以水和肼为还原剂将硝基还原成为氨基生产4-二氟甲氧基苯胺。该工艺收率高，成本低，质量好，污染轻，适宜工业化生产。
- 一种制备邻氨基苯甲醚的方法-201310712973.3
- 于宝江 - 于宝江
- 2013-12-23 - 2014-04-09 - C07C217/84
- 本发明公开了一种制备邻氨基苯甲醚的方法，包括以下步骤：将4000升的邻硝基苯甲醚用进料泵加入还原反应釜，关闭还原反应器所有阀门，用氮气把反应釜中的氧气置换干净，置换后，启动还原反应器的搅拌器，加入催化剂15kg后开始升温到60度通入氢气600立方，靠反应热来升温，用夹套和盘管降温使温度保持130度；反应过程控制反应温度60～150℃、反应压力0.8～3.0MPa；反应完成后将釜内温度降低至40度，停止搅拌沉降催化剂，过滤掉催化剂，将邻氨基苯甲醚送至分层器，静止分层，然后精馏得到精品邻氨基苯甲醚。本发明无需蒸馏，降低蒸汽能耗80％以上，产能可以提高一倍。
- 专利分类
C07 有机化学
C07C 无环或碳环化合物
C07C217-00 连接在同一个碳架上的含氨基和醚化的羟基的化合物
C07C217-02 .醚化的羟基和氨基连接在同一个碳架的非环碳原子上
C07C217-52 .醚化的羟基或氨基连接在同一个碳架的除六元芳环以外的其他环的碳原子上
C07C217-54 .醚化的羟基连接在至少1个六元芳环的碳原子上和氨基连接在非环碳原子上或连接在除同一个碳架的六元芳环以外的其他环的碳原子上
C07C217-76 .带有连接在六元芳环碳原子上的氨基和连接在非环碳原子或同一碳架的除六元芳环以外的其他环碳原子上的醚化羟基
C07C217-78 .带有连接在同一碳架的六元芳环的碳原子上的氨基和醚化羟基
C07C 无环或碳环化合物
C07C217-00 连接在同一个碳架上的含氨基和醚化的羟基的化合物
C07C217-02 .醚化的羟基和氨基连接在同一个碳架的非环碳原子上
C07C217-52 .醚化的羟基或氨基连接在同一个碳架的除六元芳环以外的其他环的碳原子上
C07C217-54 .醚化的羟基连接在至少1个六元芳环的碳原子上和氨基连接在非环碳原子上或连接在除同一个碳架的六元芳环以外的其他环的碳原子上
C07C217-76 .带有连接在六元芳环碳原子上的氨基和连接在非环碳原子或同一碳架的除六元芳环以外的其他环碳原子上的醚化羟基
C07C217-78 .带有连接在同一碳架的六元芳环的碳原子上的氨基和醚化羟基
